测量设备期间检查方法及判断

测量设备期间核查的方法及判断李国琛测量设备的期间核查，也称为运行检查或中间核查。它是实验室日常管理中一项重要的工作，也是申请国家实验室认可和计量认证/审查认可（验收）的检测实验室在准备过程中或在管理体系运行中必须掌握的一项技术要求。如在CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》（idt,ISO/IEC17025:2005）中的5.5.10条规定：“当需要利用期间检查以得保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”又在5.6.3.3条中规定：“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。”而在《实验室资质认定评审准则》中的5.4.8条规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”又在5.5.6条中规定：“实验室应根据规定的程序对参考标准和标准物质（参考物质））进行期间核查，以保持其校准状态的置信度。”因此对检测实验室的测量设备实施期间核查是确保实验室信誉和测量质量的重要手段，也是实验室实施质量监控的重要途径。期间核查应文件化、程序化，期间核查应予记录并保存。一、问题的提出1、CNAS-CL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》和《实验室资质认定评审准则》虽然都对期间核查提出了要求，但对如何实施期间核查没有明确的说明，导致有些实验室在实施过程中存在许多不正确的做法；2、首先要明确，期间核查的对象应是测量设备或计量标准，是核查其校准状态可信度是否仍然保持；3、被测对象除实物量具外，一般不能用被测对象来作为核查标准。二、期间核查的定义什么叫期间核查，期间核查是指实验室根据自身规定的程序和日程对其测量设备、计量标准或标准物质，在两次周期检定之间的时间间隔内，一次或多次使用适当的技术，校核方法进行检查。以判定仪器设备是否保持着校准或检定时的准确度，以确保检测/校准结果的质量。它不是再检定，只需使用简单实用，具有相当可信度的方法对仪器设备进行核查。三、期间核查的目的意义在一般情况下，对测量设备/计量标准进行周期检/校，已经足以满足保证测量结果准确、可靠的要求，但仍存有不足之处：1、在两次检/校的间隔期间内，不能完全保证测量设备的准确度不变。由于检/校周期主要是按照经验确定的。虽然多数测量设备是能够保证其准确度的，但不可避免地也会发生偶然故障或由于意想不到的因素使测量设备准确度下降，有时这种变化并不明显也不容易被察觉。如果继续使用这样的测量设备进行检测，将使测量结果的质量失去保证。2、实施检/校，通常是把测量设备从使用单位送到上一级计量检定机构进行检/校，一般返回的测量设备是正常的，但是不可避免地会因为运输过程中的振动、搬运等原因，测量设备返回后计量性能发生了变化，引起了失准。使用该设备进行检测就会产生错误的结果。3、在实际测量过程中，由于测量系统的连接不当、人员操作失误、环境条件失控等原因，使测量结果的误差产生了较大变化。4、通过经常性的期间核查能及时发现测量设备的变化，无论这种变化是由于随即误差或系统误差的增加所引起的，也无论是突然变化还是逐渐出现的缓慢变化，一旦发现问题可随时采取纠正措施，使之保持在规定的要求之内，并处于长期连续的质量控制之中。5、实施对测量设备的期间核查，不仅可以对测量设备实施有效的控制，更可以对测量过程实施有效的监控，从而保证测量结果的准确、可靠。四、期间核查的对象对于校准实验室，按CNAS-CL01：2006要求，必须对其计量标准和标准物质进行期间检查；对检测实验室，根据需要，对测量设备要实施期间核查。主要对象包括：1、新购的重要测量设备和标准物质；2、使用年限较长，其计量性能的稳定性和可靠性下降，即稳定性变差，漂移较大的测量设备；3、使用非常频繁的测量设备；4、经常携带到现场进行检测以及在恶劣环境下使用的测量设备；5、在运行过程中，曾有可疑现象发生的测量设备；6、测量重大、关键项目数据和对测量准确度要求较高的测量设备。五、期间核查的参数和量程的选择期间核查主要是核查测量仪器的系统漂移及考核其短期的稳定性，故可从以下几个方面考虑核查参数和量程的选择：1、选择使用最频繁的参数和量程；2、从分析历年的检/校证书着手，选择示值变动性最大的参数和量程作为核查的参数和量程；3、对于新购的测量设备，应选择测量设备的基本参数和基本量程。六、选用的方法及其判定原则1．测量设备期间核查方法及其判定1)用直接测量法进行核查——常用较高一级计量标准或有证标准物质对测量设备进行核查①若高一级计量标准的最大允许误差是测量设备的最大允许误差的1/3及以下时，则MPE21yy………………………………………(1)式中：1y——测量设备的示值；2y——高一级计量标准的示值；MPE——测量设备的最大允许误差。②当实验室具有被核查设备的标准物质时，该标准物质应能溯源至SI,或是在有效期内的有证标准物质,可用标准物质去检查被核查设备的参数,则MPE21yy………………………………………(2)式中:1y——测量设备的示值；2y——标准物质所赋予之值；MPE——测量设备的最大允许误差。③用已经过定值的标准溶液对测量设备进行核查,如pH计、电导率仪、分光光度计等，则MPE21yy………………………………………(3)式中:1y——pH计、电导率仪、分光光度计的示值；2y——定值标准溶液的示值；MPE——pH计、电导率仪、分光光度计的最大允许误差。2）常用核查标准进行核查①核查标准——用于确保日常测量工作正确进行的工作标准。它应具备：a.准确度级别要高，最好比测量设备高一级或至少同级，有时实物量具可例外；b.有足够的分辨力，能反映测量设备末位数字的变化；c.其计量性能相对测量设备是稳定的，重复性能要好，不做其它用途。因此核查标准可以是计量标准、测量设备、也可以是产品或是可被过程测量的其他物体。特别是诸如砝码、量块、线绕电阻等实物量具，或标准电池和其他稳定性良好的留存被测物体。②核查方法及其判定(1)方法a.核查标准的数据是未知的方法：[1].当测量设备送检取回后，立即用所选定的核查标准进行核查，获得一次数据为1y，有时为获得较准确的1y，应在尽可能理想的环境条件下和测量系统中进行。同时采用在重复性条件下测量n(n≥6)次的算术平均值。[2].至少待到检定周期中间再核查一次，测量条件尽量保持与第一次一致。亦采用算术平均值，测得数据为2y。(2)判定公式MPE21yy………………………………………(4)式中：1y——测量设备第一次测量核查标准的数据平均值；2y——测量设备第二次测量核查标准的数据平均值；MPE——测量设备的最大允许误差。b.核查标准的数据是已知的，即核查标准是由一个与所要核查的测量设备无关的过程来检/校。且检/校的测量不确定度要小于测量设备示值的测量不确定度。(1)方法当需要核查时，可由测量设备对核查标准进行测量，得数据1y(1y应是平均值)，并与核查标准已知数据相比较。(2)判定公式2211refrefUUyy…………………………………(5)式中：1y——核查时，测量设备测得的示值的平均值；refy——核查标准被检/校的示值；1U——实验室核查时提供的扩展不确定度，k=2;refU——检/校实验室提供的核查标准示值的扩展不确定度，k=2。c.留样再测如果被测样品性能相当稳定，具备核查标准要求，可以用被测样品作为核查标准，其方法同a，其判定公式：'212Uyy………………………………………(6)式中：1y——第一次测量结果；2y——第二次测量结果；'U——扣除由系统效应所引起的标准不确定度分量后的扩展不确定度，k=2。d.用测量设备自带标样核查当有些测量设备自带有标准样块，有的还带有自校准系统，这时可将标准样块作为核查标准。按照制造商提供的方法进行核查和判定。如测厚仪自带的标准厚度片，电子天平自带的标准工作砝码等。3）采用比对法进行核查根据实验室的条件，可以采用实验室内比对法和实验室间比对法①实验室内比对法a.多台设备比对(1)方法当实验室没有高一等级的测量设备来采用直接测量法，但却具有多台套具有相同准确度等级的测量设备。如化验室内有多台同型号的高效液相色谱仪、气相色谱仪、紫外可见分光光度计等大型设备，就可以采用这一方法。首先用被核查的测量设备对某溶液（或核查标准）进行测量，得到测量值1y，然后用其他几台设备分别对溶液进行测量，得到测量值分别为2y、3y…ny，计算1y、2y…ny的平均值y，然后就可以进行判定。(2)判定公式Unnyy11…………………………………(7)式中：iy————某台需要核查的测量设备的测量值；y——同类型测量设备的测量值的平均值；n——参加核查的测量设备台数；U——各台测量设备测量结果的相同扩展不确定度，k=2。b.两台设备比对(1)方法当实验室只有两台同类型测量设备时，可用被测对象(或核查标准)进行测量，得到测量值分别为1y、2y，且其测量不确定度分别为1U、2U。当然这两台设备是溯源到同一计量标准。它们之间具有一定相关性，但在评定不确定度时可不予考虑。(2)判定公式222121UUyy…………………………………(8)式中：1y——第一台测量设备的测量值；2y——第二台测量设备的测量值；1U——第一台测量设备测量结果的扩展不确定度，k=2；2U——第二台测量设备测量结果的扩行不确定度，k=2。②实验室间比对法a.比对方为主导（参考）实验室时，则202101UUyy…………………………………(9)式中：1y——本实验室的测量结果；0y——主导实验室的测量结果；1U——本实验室测量结果的扩展不确定度，k=2；0U——立导实验室测量结果的扩展不确定度，k=2。b.比对方为兄弟单位或同行的专业室，则222121UUyy…………………………………(10)式中：1y——本实验室的测量结果；2y——比对方实验室的测量结果；1U——本实验室测量结果的扩展不确定度,k=2；2U——比对方实验室测量结果的扩展不确定度,k=2。4)采用核查标准和统计技术（休哈特图）进行核查，即对设备测量过程实施统计控制①适用对象：a.准确度高、价值昂贵的测量设备；b.本单位的关键测量设备；c.能找到与测量设备所测的量相一致的核查标准。②方法步骤a.核查标准的选择(1)核查标准是与通过受控测量过程进行测量的被测物相似的某种装置，必须根据受控测量过程中需要控制的量的计量要求来选取。(2)核查标准应由上级计量部门检定或校准，如果获得的结果是被用于评估受控的测量过程的偏移，并且还要评定修正值所引起的不确定度影响的话。(3)对核查标准的其他要求1.2).①。b.选择核查方案(1)根据测量过程的特点建立数学模型，明确数据处理和统计分析方法，建立核查数据库。对于直接测量，一般有如下数学模型：Xx式中：x——测量显示值；X——被测对象名义（标称）值；Δ——固定偏差；——测量过程的短期变化；——测量过程的长期变化。(2)核查方案应形成程序文件，内容应包括测量原理方框图、测量数学模型、测量不确定度评定、核查方法、核查间隔以及相关的技术规范或标准等。c.确定控制图(1)控制图作用：监测测量数据是否受控，发现失控原因和修正过程参数。(2)控制图类型：计量控制图中常用的类型包括：均值控制图、极差控制图和标准偏差控制图，还有Rx控制图、xS控制图和x~R控制图。〈1〉平均值控制图此图主要用观察测量结果的平均值的变化，它反映的是测量过程的系统影响。每次核查时应对被核查标准进行n次测量成为一组，取n次测量的平均值为本组核查的结果x，n=（3~6）次，在一段时间内共核查m组，按时间先后顺序画在控制图上，就是平均值控制图，简称x图，如图1。图中x为x的平均值，t为时间。图中上限用RA2x或SA3x，下限用RA2x或SA3x,则变成Rx控制图和xS控制图。上限下限xσ3xσ3xSxRx3A2A或SxRx3A2A或控制图、平均值控制图图1RSx