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高温设备的管理及液相色谱仪的使用滕泽学一、马弗炉的管理及使用1.SXL-1200C箱式电阻炉面板说明：①②④⑤⑥⑦⑦①测量值显示窗PV:在参数设定状态下显示参数符号；在控温程序设定状态下显示程序段符号②给定值显示窗SV：在参数设定状态下显示参数值；在程序状态下显示程序值③设置键④数据移位键⑤数据减少键（Run）⑥数据增加键（Stop）⑦10个LED指示灯2.SXL-1200C箱式电阻炉启动操作（1）、开机顺序①通入电源，打开电源开关，仪表点亮。②按下启动按钮“tun-on”.③输入控温程序曲线④按下温控仪上数据减少键直到SV显示“Run”投入仪表自动控制状态（2）、关机顺序①程序运行结束后，仪表处于“Stop”的基本状态。如中途需停止运行控温程序，按下温控仪的停止键使仪表处于“Stop”的基本状态。②按下停止按钮，关闭电源开关。3.仪表的程序设定序号符号设置值说明1c0125初始温度2t0120升温时间（速率10℃/min）3c02200升温到200℃4t0230保持在200℃的时间5c03300保持在200℃6t0380升温到1000℃的时间7c041000升温到1000℃8t04100保持在1000℃的时间9c051000保持在1000℃10t0550降温到500℃的时间11c06500降温到500℃后无程序降温12t06-121程序运行完毕，电炉自然冷却4.控温程序设置注意：程序设置中必须有结束语“txx-121”5.SXL-1200C型箱式电阻炉操作规程（1）插入钥匙，将钥匙逆时针旋转45°，打开电源，此时仪表点亮。（2）按下启动按钮“tun-on”。（3）按◀键一秒，仪表进入控温程序设置状态，c-01起始温度，25℃，按键进入t-01升温时间，通过▲/▼键设定时间，（升温速率不易太快，一般为10℃/min），按键进入c-02，通过▲/▼键设定温度200℃，按键进入t-02，通过▲/▼键设定保持在200℃所需要的时间；按键进入c-03，通过▲/▼键设定保持温度200℃；按键进入t-03，通过▲/▼键设定升温到目标温度所需要的时间；按键进入c-04，通过▲/▼键设定目标温度；按键进入t-04，通过▲/▼键设定在目标温度下所保持的时间；按键进入c-05，通过▲/▼键设定所需要保持的目标温度；按键进入t05，通过▲/▼键设定结束语“-121”。（4）此时程序处于停止状态，显示器交替显示“Stop”，则按住▼键3秒钟，显示器显示Run，此时仪表投入自动控制状态。（5）程序运行完毕后，电炉停止升温，显示器交替显示“Stop”，按下turn-off，箱内温度开始下降，当“显示器”上的显示数据在200℃以下时，将钥匙顺时针旋转45°，此时可从箱内取出待测物。（6）切断电源，做好使用记录。6.SXL-1200C箱式电阻炉维护注意事项（1）、炉子长时间不用后，要在120℃左右烘烤1小时，在300℃左右烘烤2小时后使用，以免造成炉膛开裂。（2）、禁止向炉膛内直接灌注各种液体及溶解金属，保持炉内的清洁。（3）、冷炉使用时，低温段升温速率不宜过快（一般为10℃/min），各温度段的升温速率差别不易太大。（4）、炉子控温程序结束后，冷却温度在200℃以下，再打开炉门。7.SX-4-10型箱式电阻炉温控器8.操作规程（1）调节“温控器”上的零点调节器，使“温控器”仪表盘上方的指示指示在“0”的位置，将待测物置SX-4-10型箱式电阻炉箱内。（2）调节“温控器”上的温控调节旋钮，使“温控器”仪表盘下方的指示指示在所需的温度。（3）接通电源，将“温控器”上电源开关搬至“通”的位置，绿色指示灯亮，表示箱内已开始加热。（4）“温控器”仪表盘上方的指针随箱内温度上升而向右漂移，当仪表盘上、下方指针重合时，“温控器”红色指示灯亮，箱内开始恒温。（5）恒温至规定时间，先将“温控器”上电源开关搬至“断”的位置，箱内温度开始下降，当“温控器”仪表盘上方的指针指示在200℃以下时，可从箱内取出待测物。（6）切断电源，做好使用记录。9、SX-4-10型箱式电阻炉维修保养规程（1）使用前，应先检查“温控器”上电源开关是否在“断”的位置，然后检查“温控器”仪表盘上方的指针是否在“0”的位置，若不在“0”，应调节零点调节旋钮。（2）待测物应在加温前放入箱内，温度降至200℃以下后方可用坩埚钳取出待测物，严禁温度在200℃以上时打开箱门，以防待测物骤冷而爆裂。（3）电阻炉箱内严禁放入易挥发物，箱内物品放置不应过挤。（4）当“温控器”无法控温或指示温度，或电阻炉无法加热时，应停止使用，并聘请专业人员维修。二、GZX-GF-MBS电热恒温鼓风干燥箱注意：可以用于活化薄层板，不能用于薄层板的加热。1.面板说明（1）测量值显示窗（2）设定值显示窗（3）报警2指示灯（4）报警1指示灯（5）设定键（6）移位键启动/停止键（7）减数键加数键（9）自整定指示灯（10）主控输出指示灯2.电热恒温鼓风干燥箱使用方法（1）把需干燥处理的物品放入干燥箱内，上下四周应留存一定空间，保持工作室内气流畅通，关闭箱门。（2）根据干燥物品的潮湿情况，把风门调节旋钮旋到合适位置，一般旋至“z处；若比较潮湿。将调节旋钮调节至”三”处(注意：风门的调节范围约60角)（3）打开电源及风机开关。此时电源指示灯亮，电机运转．控温仪显示经过自检”过程后，PV屏应显示工作室内测量温度．SV屏应显示使用中需干燥的设定温度，此时干燥箱即进入工作状态。（4）按一下键．此时Pv屏显示“5P，用↑或↓改变原“SV屏显示的温度值，直至达到需要值为止。设置完毕后，按一下键，PV显示“5T(进入定时功能)。若不使用定时功能则再按一下键，使PV屏显示测量温度，SV屏显示设定温度即可。(注意：不使用定时功能时，必须使Pv屏显示的“ST”为零，即ST=O)（5）若使用定时，则当PV屏显示“5T时，SV屏显示“0；用加键设定所需时间(分)；设置完毕，按一下键，使干燥箱进入工作状态即可。（6）干燥结束后．如需更换干燥物品，则在开箱门更换前先将风机开关关掉，以防干燥物被吹掉；更换完干燥物品后(注意：取出干燥物时，千万注意小心烫伤)，关好箱门，再打开风机开关，使干燥箱再次进入干燥过程；如不立刻取出物品，应先将风门调节旋钮旋转至“Z处．再把电源开关关掉，以保持箱内干燥；如不再继续干燥物品，则将风门处于“三”处，把电源开关关掉，待箱内冷却至室温后，取出箱内干燥物品．将工作室擦干。3.仪器的保养（1）使用前必须注意所用电源电压是否相符。使用时，必须将电源插座接地线按规定进行接地。（2）在通电使用时，切忌用手触及箱左侧空间的电器部分或用湿布揩抹及用水冲洗，检修时应将电源切断。（3）电源线不可缠绕在金属物上，不可设置在高温或潮湿的地方，防止橡胶老化以致漏电。（4）放置箱内物品切勿过挤，必须留出空气自然对流的空间，使潮湿空气能在风顶上加速逸出。（5）每次用完后，须将电源全部切断，经常保持箱内外清洁。（6）易爆易燃易挥发物品切勿放入干燥箱内，以免引起爆炸。4.电热鼓风干燥箱使用范围主要以生测室为主温度不能高于125℃温度不能高于160℃三、电热恒温干燥箱注意：此设备只用于薄层板的加热。（一）色谱定义色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术流动相：携带样品流过整个系统的流体固定相：静止不动的一相，色谱柱四、高效液相色谱（HPLC）简单的操作流程图（二）HPLC分类反相色谱（reversedphasechromatography）离子对色谱（ion-pairchromatography）正相色谱（normalphasechromatography）离子交换色谱（ionexchangechromatography）尺寸排阻色谱（GPC/GFC）1、反相色谱——流动相的极性大于固定相的极性C18(ODS)TMS（三甲基硅烷）C8(octyl)氰基C4(butyl)苯基2、正相色谱——流动相的极性小于固定相的极性硅胶柱:常用氰基柱:常用氨基柱:分析糖二醇基柱:分析蛋白质3、反相色谱与正相色谱的对比反相–保留时间重现性好–固定相耐用正相–对立体异构体有很好的分离–保留时间重现性稍差三、溶剂前处理1、过滤过滤：0.45μm或更小孔径滤膜目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐。醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于DMF（二甲基甲酰胺），THF（四氢呋喃），CHCl3等溶剂再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂2、脱气脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡气泡对测定的影响：1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形3）检测器中的气泡产生基线波动3、常用脱气方法四、岛津高效液相色谱操作流程1、开机依次打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器和控制台（最后打开控制台），再打开电脑，开启LCsolution软件1.1双击(LCsolution)图标1.2单击屏幕左侧的[操作]标签2、启动“LC实时分析”2.1单击【分析1】图标2.2对于【用户ID】，选择【Admin】并保留【密码】为空白。单击【确定】3、设置仪器参数3.1请确保在【LC实时分析】窗口的状态显示区域中显示为【就绪】3.2在【仪器参数视图】中，设置在分析中要使用的仪器参数。单击【正常】在其中输入分析条件，例如测量时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度等。单击【高级】设置泵的压力，MAX一般设为20.0MPa，MIN一般设为0.0MPa。点击“下载”按钮，装载操作方法。4、进样将样品加入进样瓶中（用0.45μm或更小孔径滤膜滤过），放在样品架上，记下放置的位置编号4.1单次进样点击“单次运行”按钮，出现单次运行的对话框。核实方法文件的出处和名称，核实数据文件的出处和名称。输入样品瓶和进样体积。（样品架输入“1”；如果是空针，样品瓶输入“-1”）。完成后，点击“确定”，开始检测。5、设置积分参数5.1单击【采集】助手栏中的（数据分析）图标。导入采集的数据文件后，启动“LC再解析”的“LC数据分析”5.2打开作为分析结果创建的另一数据文件5.3用鼠标右键在【色谱图视图】上单击，从显示的菜单中选择【数据分析参数】5.4单击【积分】标签，输入适当的积分参数值。然后单击【应用】5.5一旦获取了适合的积分结果，单击【确定】注意如果在此时无法获取适合的积分结果，则可以使用“积分时间程序”执行积分，这样具有更大的灵活性。通过单击【积分】标签上的（时间程序）按钮可以启动“积分时间程序”6、批处理分析6.1创建批处理表6.1.1单击“LC实时分析”助手栏中的（批处理）图标6.1.2从【文件】菜单中选择【新建批处理文件】6.1.3编辑批处理表6.1.4命名批处理表并保存6.2执行批处理分析在“LC实时分析”中打开批处理表时，单击【批处理】助手栏中的（批处理开始）注意•如果暂停批处理分析，在继续当前分析的同时，可以修改随后的批处理表。•要暂停当前正在分析的行的批处理分析，或者要重新开始暂停的批处理分析，单击【批处理】助手栏中的（暂停/重新开始）图标。•要停止批处理分析，单击【批处理】助手栏中的（停止）图标。