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第四章商品染料的生产加工（1）▪染料加工技术（染料后处理技术）是将合成出来的染料（通常称原染料）通过一系列加工手段变成染料商品，达到染料应用所需的各项技术指标和各项经济指标。▪由于染料类别的不同和指标要求的差异，加工方法也千变万化，因此染料加工技术已经成为一门独立的专业技术。▪染料后处理仍有很大潜力可挖，人们力求以此来降低生产成本，提高产品档次，扩大应用范围，最大限度地增加染料的附加值。▪染料商品的物理形态固状染料：粉状、颗粒状、无粉尘粉状、块状、片状、短柱状；液状染料：水溶性液状、分散体；浆状染料：固／液混合体。▪染料加工技术的内容：▪原染料的测定及处理，▪加工助剂性能的研究及选用，▪商品配方的筛选和确定，▪加工设备的设计及选用，▪加工工艺的研究及确定。▪染料加工的特点：▪是精细化工产品，个性多、共性少，品种多，一般用量不大，加工方法差异大，工艺和设备较复杂；▪市场变化快，需要经常调整剂型或更换品种，要求生产装置多功能化，有较强的机动性；▪技术含量高，涉及面广，加工过程中既有物理变化又有化学变化，许多因素既相互联系又相互制约；▪产品质量要求高，各项技术经济指标要符合相关标准，生产条件苛刻，操作者应有较高的综合素质。▪是科学、技术、艺术、经验的结合。第一节商品染料生产加工开发程序一、与生产开发相关的内容（一）原染料1、原染料的定义：通过有机中间体经过化学反应而得到的纯染料，是商品染料的主要成分。例如：原染料分散蓝2BLN的合成过程：2、原染料测定▪染料合成后的原染料一般以滤饼的形式提供给后处理车间，后处理车间接到滤饼后首先对原染料进行全面测定。▪测定指标有原染料的强度、色光、亲水性、晶型、杂质含量等，为确定出合理的配方和加工工艺提供基础数据。（二）加工助剂1、染料加工助剂：商品染料中的辅助成分。2、加工助剂的主要作用•提高染料商品的普通性能，如分散性、耐热稳定性、防尘性、防凝聚作用、助溶作用等。•提高染料商品的专用性能，如匀染性、促染性、增深性等。•提高染料在纤维上的服用性能，如固色性、柔软性、洗可穿性等。•提高染料质量，降低生产成本，提高染料的附加值。（三）加工设备•后处理加工设备是完成后处理加工的重要手段、首要条件、操作关键。后处理设备的发展推动着后处理技术的发展。•常用加工设备提纯、过滤、干燥、混合、造粒等。•加工设备中的新技术◎超滤和反渗透膜技术：对水溶性染料的脱盐、提纯起重要作用。◎超微粉碎技术：使染料粒度降至lμm左右。◎自动控制技术。（四）加工工艺•原染料、辅助助剂、加工设备、正确的操作方法，这四项构成了加工工艺的主要方面。•以上四个方面标志着染料后处理的技术水平，如果后处理加工工艺合理，可以达到降低生产成本，保持生产环境，提高产品质量之目的。这四个因素既相互联系又相互制约，缺一不可。二、染料加工基本开发程序染料加工技术开发的一般步骤：新染料技术构想→实验室试验→中间试验→工业化生产→形成一整套技术资料。开发过程可分为三个阶段：小试、中试和工业化试生产。商品化开发的一般程序：后处理中，水溶性染料加工相对简单，而水不溶性染料如分散、还原染料较复杂，需增加多道工序才能完成。如单偶氮染料的主要生产过程：染料生产流程框图一个具体品种一般要经过小试、中试、试生产三个阶段，每个阶段试验的目的和试验内容都有所不同：三、小试•根据一个新的设计思路，在实验室进行技术探索的阶段。•明确新技术的可能性、可行性和合理性。•小试在一定程度上带有战略性和方向性。•它要求研究人员要有扎实的基础知识和技巧，思想敏锐、视野开阔，善于去伪存真，根据小试过程中出现的新现象、新问题和新结果从中找出一定规律，做出正确的判断。•要详细测定基础数据，初步确定工艺条件、形成工业化思路。•试验仪器规模较小，处理量也不大，属于加工工艺的可行性研究。（一）小试的仪器设备小试常用的仪器设备：分析天平、表面张力测定仪、黏度计、酸度计、染色机、恒温烘箱、高温炉、小型分散器、微型砂磨机、标准筛、染料分散性能测定仪、染料粉尘测定仪、高倍显微镜、电导率仪、干燥器、高速离心机、实验室常规器皿等。（二）小试的内容第一阶段：·对原染料理化性能的分析，·对有关助剂的分析选择。第二阶段：·初步确定加工工艺，·初步确定符合工艺要求的单元设备。第三阶段：·对小试得到的样品进行应用试验，·试验结果与设计标准对照，修改方案，经多次重复性试验，直至达到设计技术标准要求为止。（三）原染料理化指标检测1、滤饼的含固率是原染料滤饼中含有原染料的湿基质量分数，即滤饼中原染料的有效成分。测定方法常采用烘箱法：定量的滤饼放在105℃恒温烘箱内，待恒重后计算出滤饼的含固率。2、染料杂质染料杂质主要来自两个方面：·化学合成过程中的化学残留物，如酸、碱、盐等；·生产用水带入的机械和化学杂质。分析出杂质的性质和来源后才能制订分离或提纯方法，测量染料液体的电导率可测定电解质的含量。3、原染料的相对强度•染料标样：按一定要求检验合格并妥善保存的染料样品，在以后染料生产和质量控制中作为检验相同品种染料的色光、强度的实物标准。•原染料的相对强度：简称为染料强度，也称染料力份。是指某种染料赋予被染物颜色的能力相对于染料标样的比例。通常用染得相等深度颜色时，染料标样与试样的用量之比来表示。•染料强度是商品染料最主要的技术经济指标之一，测定出原染料的强度才能通过加入各种助剂调整为一定标准规格的强度。4、原染料的色光色光：在染色深度一致的条件下，待测染料染色物颜色与标准染料染色物颜色的偏差程度，包括色相、明度、饱和度方面的差异。我国染料标准中对色光有明确的标准，共分为五个等级，若按它们的优劣顺序为近似、微、稍、较、显较等五个等级。原染料同标样对比打样可评定出色光属哪个级别。后处理加工的任务之一就是调整色光，使其达标。5、原染料的pH值染料加工和染色中，受pH值影响较大，测定出原染料的pH值后，可根据不同需要进行调整。6、原染料的晶型粒度染料滤饼的晶型和颗粒大小对染色性能有重大影响，确知原染料的晶型和粒度后，后加工时可采取一定方法对晶型或粒度加以调整。7、染料的熔点、灰分用高温炉测定。8、其他指标染料的其他指标如表面张力、黏度、流变性等的测定，主要对染料加工过程有影响。9、助剂的测定不同助剂在配方中作用不同，掌握助剂各项性能指标后才能正确选用。（四）小试的目的•一种工艺路线的可行性研究。•通过对原染料和有关助剂的测试以及加工试验，可以得到初步的工艺路线方案。•小试结束时，能够确定出助剂的种类、用量、加工设备的种类等。•综合评估地区、气候、湿度等相关条件对某一生产技术的影响程度，以调整工艺方案。•提出几套工艺方案，对每一种方案作认真的经济技术分析评价，包括助剂种类、成本、设备投资、生产费用、环保费用等。•小试应为中试提供技术依据。四、中试•是从实验室过渡到工业生产的中间环节、关键阶段，为工业生产增加保险系数。•中试起承上启下作用，是对实验室研究结果的检验和补充，同时又给工业化设计提供足够详实可靠的基础数据。•中试要求工作人员具有丰富的工程知识，掌握先进的测试手段。对确定的工艺路线进行认真的技术评价。•中试的装置规模也介于小试和工业生产之间，它把小试的工艺条件做进一步放大试验，检验放大过程可能出现的规模效应及工程化的可行性。•中试过程中，可建立一套完整连续的工艺流程，可稳定生产出产品，并对中试产品进行一系列的应用方面的试验和检验。•中试结束后也要进行技术经济评价，如果发现新问题，就要退回小试重新调整方案，直至中试满意为止。•中试设备投资较大，只为一个品种建一套中试设备显然不经济，国内大的染料厂都有自己的中试设备或中试车间，要求中试设备具有通用性强、适应性广的特点。五、工业化试生产（一）施工设计▪根据小试和中试的研究结果做出工业化设计，包括对具体物料进行有针对性的设计，有一整套技术要求。▪根据中试的技术参数，在设计之前应当明确产品产量、剂型、产品质量、厂房布置、控制水平、工厂动力配备、环保要求、空气相对湿度以及年平均温度等主要技术要求。下面以C．I．分散蓝56为例，提供一组设计数据。1．物料指标物料名称C．I．分散蓝56滤饼含水率30％原染料强度400％2．浆料指标可流动时含固率35％黏度：0.04Pa·s表面张力52mN／m浆料pH值6．5～7．5扩散性能4～5级物料耐热（喷干）140／75～80℃。3．产品指标要求生产能力400t／a产品剂型颗粒状产品粒度80～200目堆积密度0.4～0.5g／cm3双层过滤A／4级色光近似、微残余含水率≤5％产品强度200％。4．环境指标动力供应过热蒸汽、电年平均温度10℃空气相对湿度75％粉尘排放量≤50mg／m3噪声≤80dB（二）试生产▪试生产过程中应取得必要的现场数据，并形成一整套技术资料，总结整个项目的得失，以完善开发研究的各项成果。▪生产试车也称试运转，是一个技术开发过程的最后阶段，也是工业化生产的前一个阶段，试车是对前面所有技术参数的回归和检验。试车的主要步骤如下。试车的主要步骤如下：1．单机试车及系统连动试运转；2．按中试工艺条件投料；3．连续试生产，标定系统的最大生产能力；4．核定系统的动力消耗；5．向操作者提供试车报告和操作规程；6．提供环境治理时必要的参数。六、染料产品主要检验标准1、GB3671—83水溶性染料溶解度测定法；2、GB2390—80活性染料pH值的测定方法；3、GB4467—84还原染料悬浮液分散稳定性测定法；4、GBl639—79可溶性还原染料溶解度的测定法；5、GB／T2381—94染料中不溶物含量的测定方法；6、HG2—1121—84染料颗粒细度测定法；7、GB5542—85染料大颗粒测定方法；8、GB2386—80染料及染料中间体水分的测定方法；9、HG21120—77染料扩散性能测定法；10、GB5541—85分散染料高温分散稳定性测定方法；11、GB5540—85分散染料分散性能测定方法(双层滤纸过滤法)；12、GB2383—80染料筛分细度的测定方法；13、GB6693—86染料粉尘飞扬测定法。