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２０１０年８月农业机械学报第４１卷第８期ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００１２９８．２０１０．０８．０２９低温挤压加酶脱胚玉米粉生产糖浆糖化试验申德超１ 奚可畏２ 马成业１（１山东理工大学农业工程与食品科学学院，淄博２５５０４９；２东北农业大学工程学院，哈尔滨１５００３０） 【摘要】 对低温挤压加酶脱胚玉米粉挤出物直接调浆糖化生产玉米糖浆进行了试验。该技术省去了双酶法生产玉米糖浆的淀粉生产和喷射液化工序和设备，以及对应的水耗、电耗和环境污染。研究了挤出物的挤压液化系统参数对糖液的主要考察指标的影响规律。实验室研究表明，加酶脱胚玉米粉挤出物糖化１２ｈ糖液的过滤速度、ＤＥ值和淀粉出品率分别为２３９８～２６９５Ｌ／（ｍ２·ｈ）、８９２％～８９３％和９６２％～９７２％。生产试验结果表明，添加耐高温α淀粉酶的脱胚玉米挤出物，直接糖化１７ｈ和１９ｈ，糖浆的ＤＥ值分别为９５８９％和９５１０％，透光率分别为９８５％和９８０％。关键词：脱胚玉米 挤压 糖化 酶制剂 试验中图分类号：ＴＳ２０１１文献标识码：Ａ文章编号：１０００１２９８（２０１０）０８０１４００６ＳａｃｃｈａｒｉｆｙｉｎｇＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔｏｆＤｅｇｅｒｍｅｄＣｏｒｎｗｉｔｈＡｄｄｅｄＥｎｚｙｍｅＥｘｔｒｕｄｅｄａｔＬｏｗＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｆｏｒＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆＣｏｒｎＳｙｒｕｐＳｈｅｎＤｅｃｈａｏ１ ＸｉＫｅｗｅｉ２ ＭａＣｈｅｎｇｙｅ１（１ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｆｇｙ，Ｚｉｂｏ２５５０４９，Ｃｈｉｎａ２ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＣｏｌｌｅｇｅ，ＮｏｒｔｈｅａｓｔＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ１５００３０，Ｃｈｉｎａ）ＡｂｓｔｒａｃｔＤｅｇｅｒｍｅｄｃｏｒｎｇｒｉｓｔｗｉｔｈａｄｄｅｄｅｎｚｙｍｅｅｘｔｒｕｄｅｄａｔｌｏｗｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｍａｓｈｅｄａｎｄｓａｃｃｈａｒｉｆｉｅｄｄｉｒｅｃｔｌｙｆｏｒｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｃｏｒｎｓｙｒｕｐｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔ．Ｓｔａｒｃｈｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎａｎｄｓｐｒａｙｉｎｇｌｉｑｕｅｓｃｅｎｃｅｐｒｏｃｅｄｕｒｅｉｎｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌｄｏｕｂｌｅｅｎｚｙｍｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅｏｍｉｔｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｂｙｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｗａｔｅｒｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ，ｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎａｎｄｉｔｓｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｐｏｌｌｕｔｉｏｎｗｅｒｅａｌｌｏｍｉｔｔｅｄ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｒｅｇｕｌａｒｉｔｙｏｆｐａｒａｍｅｔｅｒｓｉｎｅｘｔｒｕｓｉｏｎｌｉｑｕｅｓｃｅｎｃｅｓｙｓｔｅｍｔｏｍａｉｎｉｎｄｅｘｅｓｏｆｓｙｒｕｐｗａｓａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈｅｆｉｌｔｒａｔｉｏｎｓｐｅｅｄｏｆｓｙｒｕｐ，ｔｈｅｖａｌｕｅｏｆＤＥａｎｄｔｈｅａｖａｉｌａｂｌｅｒａｔｉｏｏｆｓｔａｒｃｈｉｎｓｙｒｕｐｆｏｒｄｅｇｅｒｍｅｄｃｏｒｎｅｘｔｒｕｄａｔｅｗｉｔｈａｄｄｅｄｅｎｚｙｍｅｗｈｅｎｓａｃｃｈａｒｉｆｉｅｄｆｏｒ１２ｈｗｅｒｅ２３９８～２６９５Ｌ／（ｍ２·ｈ），８９２％～８９３％ａｎｄ９６２％～９７２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＴｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｖｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈｅｖａｌｕｅｓｏｆｓｙｒｕｐＤＥｏｆｄｅｇｅｒｍｅｄｃｏｒｎｅｘｔｒｕｄａｔｅｗｉｔｈｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒｅｓｉｓｔａｎｔαａｍｙｌａｓｅｆｏｒ１７ｈａｎｄ１９ｈｗｅｒｅ９５８９％ａｎｄ９５１０％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｔｈｅｔｒａｎｓｐａｒｅｎｃｅｐｅｒｃｅｎｔｏｆａｂｏｖｅｓｙｒｕｐｗｅｒｅ９８５％ａｎｄ９８０％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ Ｄｅｇｅｒｍｅｄｃｏｒｎ，Ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ，Ｓａｃｃｈａｒｉｆｙｉｎｇ，Ｅｎｚｙｍｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ收稿日期：２０１００１０１ 修回日期：２０１００４２３农业科技成果转化资金资助项目（０５ＥＦＮ２１３７００１５８）、山东理工大学创新研究团队支持计划资助项目（ＣＸ０６０１）和山东省自然科学基金资助项目（Ｙ２００８Ｂ１０）作者简介：申德超，教授，博士生导师，主要从事农产品、食品加工研究，Ｅｍａｉｌ：ｓｈｅｎｄｃ＠１２６．ｃｏｍ 引言目前，国内外双酶法生产玉米糖浆，均先将玉米脱胚制成淀粉，再用淀粉生产糖浆。文献［１］介绍了直接用挤压脱胚玉米生产玉米糖浆的有关试验研究。生产试验表明，脱胚玉米挤出物遇水易结块，影响液化、糖化效果，且需糖化３０ｈ糖液的ＤＥ值达到９０％左右。通常β淀粉酶、α淀粉酶、糖化酶、蛋白酶等酶制剂的最适温度为４０～６５℃，中温α淀粉酶最适温度为６０～７０℃，耐高温α淀粉酶最适温度为９０～１００℃［２］。低温挤压蒸煮技术，其挤压机套筒温度小于１００℃。本文使用的挤压套筒温度范围为５０～９０℃，为挤压添加上述酶制剂的谷物，在挤压机内发生化学和生物学变化提供了可能。国内外学者有关研究挤压添加酶制剂的谷物淀粉及谷物的糊化、液化、糖化过程的研究文献［２～１２］中，挤压机套筒温度为９５～１５４℃，尚未见到低温挤压加酶脱胚玉米用于生产玉米糖浆的研究报道。本文对挤压添加耐高温α淀粉酶的脱胚玉米粉生产玉米糖浆进行实验室和生产中试研究。１ 材料与方法１１ 设备与材料挤压设备为自制的单螺杆挤压机，生产率为５０ｋｇ／ｈ和１５００ｋｇ／ｈ，前者用于实验室研究，后者用于生产中试研究。实验室的挤压机由组合套筒和螺杆组成，螺杆转速为０～１２００ｒ／ｍｉｎ无级可调。套筒温度为０～３００℃连续可调，配有温度数显仪表闭环自控系统。挤压机模孔孔径有级可调，如图１所示。图１ 单螺杆挤压糖浆原料设备Ｆｉｇ．１ Ｓｉｎｇｌｅｅｘｔｒｕｄｅｒｆｏｒｅｘｔｒｕｓｉｏｎｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｆｏｒｓｙｒｕｐ１．电动机 ２．小带轮 ３．胶带 ４大带轮 ５．轴承座 ６．喂料斗７．第一节套筒 ８．第二节套筒 ９．第三节套筒 １０．第四节套筒１１．机架 脱胚玉米购于山东淄博市潘庄粮食市场，含水率１４％、淀粉质量分数７２０％，粉碎后全部通过孔径为２～３的筛片。液体型耐高温α淀粉酶，酶活力２００００Ｕ／ｍＬ，泰安华星生物技术有限公司。高转化率液体型糖化酶，酶活力１０００００Ｕ／ｍＬ，泰安华星生物技术有限公司。１２ 方法ＤＥ值按ＧＢ／Ｔ２０８８２—２００７测定。固形物含量按ＧＢ／Ｔ２２４２８４—２００８测定。淀粉含水率按ＧＢ／Ｔ１２０８７—２００８直接干燥法测定。淀粉含率按ＧＢ／Ｔ５００９９—２００８酶水解法测定。糖液过滤速度以单位时间内通过单位面积的体积表示，单位为Ｌ／（ｍ２·ｈ）。本试验采用布氏漏斗（直径ｄ＝９ｃｍ）过滤，滤纸为定量快速滤纸，以收集１００ｍＬ糖液的时间τ（ｈ）来计算过滤速度ｖ。即ｖ＝Ｖ１４πｄ２τ＝１００×１０－３１４π（９×１０－２）２τ＝１５７１９τ－１Ｌ／（ｍ２·ｈ）淀粉出品率按文献［１３］的方法测定。加酶脱胚玉米粉挤出物糖化工艺［１４～１５］：加酶脱胚玉米粉的挤出物→调浆，料液比（质量比）为０５，调ｐＨ值为６～６２，添加适量耐高温α淀粉酶（０６～１５Ｌ／ｔ）→升温至９０℃液化，保温１５～３０ｍｉｎ→冷却至６０℃→糖化，调ｐＨ值为４～４５，添加适量糖化酶（１０～１５Ｌ／ｔ），糖化保温１２ｈ→灭酶（８０～９５℃，保温３～２０ｍｉｎ）→冷却（６０～７０℃）→过滤→糖浆。不挤压脱胚玉米粉对照糖化工艺［１５］：基本与上述加酶脱胚玉米粉挤出物糖化工艺相同。区别在于，不挤压脱胚玉米粉调浆后需升温至１００℃液化，其余均同。参照文献［１４～１６］，确定试验因素为：挤压机套筒温度Ｔ（℃）、物料含水率Ｗ（％）、螺杆转速Ｎ（ｒ／ｍｉｎ）、挤压前脱胚玉米粉中耐高温α淀粉酶的添加量和挤出物液化时耐高温α淀粉酶的添加量，分别记为ｘ１、ｘ２、ｘ３、ｘ４和ｘ５，因素水平编码如表１所示。表１ 因素水平编码Ｔａｂ．１ Ｆａｃｔｏｒｓａｎｄｌｅｖｅｌｓ编码值ｘ１／℃ｘ２／％ｘ３／ｒ·ｍｉｎ－１ｘ４／Ｌ·ｔ－１ｘ５／Ｌ·ｔ－１－２５０２５９００１５０１－１６０３０１０００４５０２０７０３５１１００７５０３１８０４０１２０１０５０４２９０４５１３０１３５０５２ 结果与分析糖浆原料的糖化过程是其中的淀粉在外加耐高温α淀粉酶和糖化酶等酶制剂作用下，降解成糊精、低聚糖、麦芽糖和葡萄糖等糖类的过程［１７］。如１４１第８期 申德超等：低温挤压加酶脱胚玉米粉生产糖浆糖化试验果糖液的过滤速度较快、ＤＥ值较高、糖浆原料的淀粉出品率较高，表明糖液的糖化过程进行得彻底。为此，考察指标为糖液的过滤速度、ＤＥ值和淀粉出品率。采用二次正交旋转组合设计［１８］，进行试验研究。试验安排及结果如表２所示，表中考察指标测试结果均为至少２次重复试验的均值。表２中糖液的过滤速度Ｙ１、ＤＥ值Ｙ２和淀粉出品率Ｙ３，均为糖液糖化１２ｈ对应指标测定值。对照工艺的糖液过滤速度、ＤＥ值和淀粉出品率，为糖液糖化１２ｈ测定的对应值，它们分别为２１９７～２２７５Ｌ／（ｍ２·ｈ）、７４８％～７５４％和９２９％～９３６％。用ＲＥＤＡ软件处理试验数据。各试验因素对各考查指标影响规律的回归方程为Ｙ１＝２７２５３２＋０６６７Ｘ１＋２７０７２Ｘ２－１３８１８Ｘ３＋３９９１７Ｘ４＋１３３９７Ｘ５－３０３７３Ｘ２１－２０２５Ｘ１Ｘ２－６９２９Ｘ１Ｘ３＋６７５５Ｘ１Ｘ４＋１０２５９Ｘ１Ｘ５－１０７３Ｘ２２＋７１８０Ｘ２Ｘ３＋５３４９９７Ｘ２Ｘ４－１３２０５Ｘ２Ｘ５－２７５０３Ｘ２３－４４６８Ｘ３Ｘ４－５９０４Ｘ３Ｘ５－２５０８９Ｘ２４＋２０８２Ｘ４Ｘ５－３４４０７Ｘ２５（α＝００５）（１）Ｙ２＝８５５７２－０１５９Ｘ１－１２４４Ｘ２＋０１６２Ｘ３＋０３９２Ｘ４＋０２３０Ｘ５－０５４３Ｘ２１＋００９６Ｘ１Ｘ２－００９６Ｘ１Ｘ３－００６６Ｘ１Ｘ４－００１６Ｘ１Ｘ５＋０８５１Ｘ２２＋０４０７Ｘ２Ｘ３＋１００２Ｘ２Ｘ４＋０１５４Ｘ２Ｘ５－０４２２Ｘ２３－０３１７Ｘ３Ｘ４－０４３７Ｘ３Ｘ５＋１５６１Ｘ２４－０３９６Ｘ４Ｘ５＋１４２８Ｘ２５（α＝００５）（２）Ｙ３＝９４３７４＋００２３Ｘ１＋０７９０Ｘ２－０００７Ｘ３＋１１２７Ｘ４－０５０８Ｘ５＋０６７４Ｘ２１－００９０Ｘ１Ｘ２－０２７１Ｘ１Ｘ３－０７６５Ｘ１Ｘ４＋０７８９Ｘ１Ｘ５－００７８Ｘ２２－０７７７Ｘ２Ｘ３－１５０４Ｘ２Ｘ４－００５６Ｘ２Ｘ５－０２５４Ｘ２３－０３６２Ｘ３Ｘ４＋０４６５Ｘ３Ｘ５＋００９０Ｘ２４＋００９９Ｘ４Ｘ５＋００４１Ｘ２５（α＝００５）（３）表３为添加酶制剂的脱胚玉米粉的挤压液化系统主要参数的因子贡献率。由表３可知，对于过滤速度各因素对其影响的主次顺序为：挤压前脱胚玉米粉中耐高温α淀粉酶的添加量、含水率、液化时耐高温α淀粉酶的添加量、螺杆转速、套筒温度。对于糖浆ＤＥ值各因素对其影响的主次顺序为：物料含水率、挤压前脱胚玉米粉中耐高温α淀粉酶添加量、液化时耐高温α淀粉酶的添加量、套筒温度、螺杆转速。对于淀粉出品率各因素对其影响的主次顺序为：挤压前脱胚玉米粉中耐高温α淀粉酶的添加表２ 挤压系统参数对考察指标影响的试验安排及结果Ｔａｂ．２ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌａｒｒａｎｇｅｍｅｎｔａｎｄｒｅｓｕｌｔｓｆｏｒｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｅｘｔｒｕｓｉｏｎｓｙｓｔｅｍｏｎｏｂｓｅｒｖｅｄｉｎｄｅｘｅｓ序号Ｘ１Ｘ２Ｘ３Ｘ４Ｘ５过滤速度Ｙ１／Ｌ·（ｍ２·ｈ