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直拉单晶硅培训编制：技术部对象：生产人员日期：2010.8目录1太阳能电池及产业链概述2直拉单晶原理及工艺5CZ各生产环节及注意事项6小结3单晶炉、热场结构及自动控制4重要的原、辅料1太阳能电池概述1.1世界能源背景能源危机和环境污染是21世纪的两大世界难题。企鹅的困惑传统能源行业的污染太阳能的主要特点：⑴取之不尽，用之不竭，能量巨大；⑵洁净能源；⑶分布广泛，尤其对边远地区意义重大。太阳光谱植物的光合作用晶体硅太阳能电池技术是工业大规模利用太阳能发电的主要方法。各国政府都在出台政策支撑太阳能电池事业的发展！晶硅太阳能电池组件方阵沃尔沃新概念太阳能电池汽车1.2太阳能电池原理太阳能电池是靠PN结原理发电的。什么是PN结：本征半导体内掺入杂质时，会成为P或N型半导体。当P型和N型结合在一起时，在两种半导体的交界面区域里会形成一个特殊的薄层，界面P型一侧带负电，N型带正电。这是由于P型多空穴，而N型多自由电子，形成浓度差，N区电子扩散到P区，P区的空穴扩散到N区，形成一个由N指向P的“内电场”，达到平衡后，这一薄层就形成电势差，这就是PN结。PN结-吸收光子，产生电子空穴对-电子空穴对被内建电场分离，在PN结两端产生电势-将PN结用导线连接，形成电流-在太阳电池两端连接负载，实现了将光能向电能的转换光生伏特效应1.3太阳能电池光伏产业链多晶硅硅片的生产流程单晶：整个晶体内，原子都是同期性规则排列；多晶：由许多取向不同的单晶颗粒杂乱地排列在一起的固体单晶硅电池的生产流程1.4荣德的工序太阳能级硅原料单晶硅棒多晶硅锭单晶硅片多晶硅片直拉铸锭开方切片开方切片其中，生产出单晶硅棒的直拉法是我们的工序。2CZ原理及工艺2.1CZ基本原理在熔化的硅熔液中插入有一定晶向的籽晶，通过引细晶的Dash技术消除原生位错，利用结晶前沿的过冷度驱动硅原子按顺序排列在固液界面的硅固体上，形成单晶。固液界面过冷度2.2CZ基本工艺2.2.1减压拉晶CZ过程需要惰性气体保护！现有的CZ都采用氩气气氛减压拉晶。利用通入惰性气体氩气，结合真空泵的抽气，形成一个减压气氛下的氩气流动。氩气流带走高温熔融硅挥发的氧化物，以防止氧化物颗粒掉进硅熔液，进而运动到固液界面，破坏单晶原子排列的一致性。减压气氛的压力一般为12-20Torr，氩气的流量为45-80slpm。拉晶过程中的保护气流2.2.2利用热场形成温度梯度热场（hotzone)是由高纯石墨部件和保温材料（碳毡）组成。单晶热场温度分布石墨加热器：产生热量，熔化多晶硅原料，并保持熔融硅状态；石墨部件：形成氩气流道，并隔离开保温材料；保温材料：保持热量，为硅熔液提供合适的温度梯度。2.2.3晶转、晶升、埚转和埚升晶升：通过籽晶提升系统把凝固的固体向上升，保持晶体一定的直径。埚升：通过坩埚升降系统，把硅熔液的液面控制在一个位置（原因后面解释）晶转和埚转：抑制熔液的热对流，为单晶生长提供稳定热系统。晶转和埚转的方向必须相反2.2.4单晶炉提供减压气氛保护、机械运动和自动控制系统减压气氛保护：通过上炉筒、副室、炉盖、主炉室和下炉室形成减压气氛保持系统。机械运动：通过提拉头和坩埚运动系统提供晶转、晶升、埚转、埚升系统。自动控制系统通过相机测径、测温孔测温、自动柜控制组成单晶拉制自动控制系统。3单晶炉、热场构造及自动控制1提拉头：晶升、晶转系统，磁流体系统等；2上炉筒：提供晶棒上升空间；3副室：提肩装籽晶掺杂等的操作空间；4炉盖：主炉室向副室的缩径；5主炉室：提供热场和硅熔液的空间；6下炉室：提供排气口和电极穿孔等；3.1单晶炉结构8上炉筒提升系统：液压装置，用于上炉筒提升；9梯子：攀登炉顶，检查维修提拉头等；10观察窗：观察炉内的实际拉晶状态；11测温孔：测量对应的保温筒外的温度；12排气口：氩气的出口，连接真空泵；13坩埚升降系统：坩埚升降旋转系统等；14冷却水管组：提供冷却水的分配。报警灯：异常情况时发出声光报警；主操作屏：主要操作在此进行；状态指示面板：各电磁阀状态；手动按钮：手动机械提升操作；CCD图像：相机的图像及取样范围；控制柜简介3.2石墨热场的基本部件及作用热场简化示意图单晶拉制熔融的硅溶液经过一定的工艺过程，利用籽晶的晶向定向，拉制成单晶硅棒。导流筒导流筒主要是用来隔断热场内部和外部，使外部的温度大大小于内部，从而起到加快单晶拉速的作用，同时也起到导流的作用。中轴/坩锅底坩锅底用来支撑坩埚，防止三瓣坩埚倾倒。中轴在起到支撑作用的同时，由于它连着炉体升降器，也起到调节坩埚位置的作用。排气管单晶炉在拉制单晶时，炉体是处在一个高温真空的环境中。由于工艺的需要，Ar气体会被输入炉内，排气管就是将Ar气体导出。底部防漏盘底部防漏盘是为了防止当发生坩埚破裂的意外情况时，熔融的多晶硅溶液不会直接漏到炉底，对单晶炉造成损坏。保温材料保温材料一般是指碳毡。主要起为热场保温，减低功耗的作用。在四周和炉地分布。好的保温设计，不仅可以延长部件的使用寿命，还可大大降低制造成本。加热器加热器连接石墨电极，石墨电极连接炉体电极。电流通过电极传到加热器，并利用电流穿过加热器所产生的热量，达到熔融多晶硅和持续提供热量的作用。坩埚单晶炉中所使用的坩埚，由石英坩埚和石墨坩埚两种。石英坩埚放置在石墨坩埚中，多晶硅原料放置在石英坩埚中。石墨坩埚单个三瓣埚和埚底三瓣埚组合后单个三瓣埚单个三瓣埚和埚底及中轴导流筒的形状及剖面内外导流筒里的空隙里需要填充碳毡，以增加隔热作用，从而降低功率，增加晶棒的冷却速度。导流筒左图为石墨加热器三维图。上图为加热器脚的连接方式。加热器脚和石墨螺丝、石墨电极间需要垫石墨纸，目的是为了更加良性接触，防止打火。加热器3.3自动控制3.3.1温度自动控制温度控制系统一般以控制功率与温度反馈相结合。在保温罩侧面有一个开孔，对应炉膛上的测温孔，测温孔安装辐射温度传感器，可监测保温罩内侧的石墨圆筒壁的温度，从而控制拉晶温度。现在的温度控制主要通过设定拉速来实现温度自动控制。控制系统根据一段时间的平均拉速和工艺设计拉速的差来控制温度的升降及幅度。3.3.2直径自动控制如何得到直径信号？弯月面与亮环自动控制中，一般用光学传感器取得弯月面的辐射信号作为直径信号。什么是弯月面？如左图所示，在生长界面的周界附近，熔体自由表面呈空间曲面，称弯月面。它可以反射坩埚壁等热辐射，从而形成高亮度的光环。当坩埚内液面位置发生变化时，直径信号与晶体直径之间的关系也会变化。如右图所示，当读取信号不变情况下，液面上升，晶体直径变大。因此，CZ过程中会通过埚升/晶升（称为埚跟比或随动比）来控制液面的位置。直径如何控制？根据直径信号的变化，通过调节籽晶拉速来达到直径控制的目的。晶体直径与液面位置4.1硅的基本性质数值单位原子符号Si原子序数14分子量28.085晶体结构金刚石熔点1420℃密度（固）2330Kg/m3密度（液）2530Kg/m3原子密度5×1022个/cm3熔化热1.8kJ/g3金刚石晶胞结构4重要的原、辅料原生纯多晶单晶边皮和头尾料状纯多晶埚底料硅片西门子法、改良西门子法和流化床法生产的纯多晶，太阳能级纯多晶要求纯度99.9999%以上。单晶的头尾；圆棒切成方棒而产生的边角。单晶生产最后剩余在坩埚中的原料。杂质较多。切片及以后的工序中产生的废片。其它原料4.2原料4.3籽晶按截面分为：圆形和方形；按晶向分为：〈111〉〈110〉〈100〉；按夹头分为：大小头和插销。注意事项：籽晶严禁玷污和磕碰；晶向一定要符合要求；安装时一定要装正。插销型籽晶：通过插销固定籽晶。大小头籽晶：通过大小头处变径固定籽晶。4.4石英坩埚主要检查事项：1未熔物；2白点和白色附着物；3杂质（包括黑点）；4划伤和裂纹；5气泡；6凹坑和凸起；7坩埚重量。两个检查步骤1未熔物：不允许有未熔物存在；2白点数量：Item13.0mm6.0~13.0mm≤6.0mm22′0283黑点数量：Item≥2.6mm2.1-2.5mm1.6-2.0mm1.1-1.5mm0.6-1.0mm22′02510104划伤和裂纹：不允许有划伤和裂纹存在；5气泡数量：Item2.6mm2.1-2.5mm1.6-2.0mm1.1-1.5mm0.6-1.0mm22′0128306凹坑和凸起：单个凹坑直径不得超过3mm，无凸起。用单晶炉拉制单晶硅时，需要给单晶炉内通入高纯氩气作为保护气体。如果氩气的纯度不高，含有水、氧等其他杂质，会影响单晶生产，严重时无法拉制单晶。项目要求1露点≤-70℃2氧含量≤0.5ppm3纯度＞99.999%4.5氩气检测设备：氩气露点、氧含量便携检测仪4.6保温材料软毡保温材料一般为固化毡和软毡。固化毡：成本较高，加工周期长，但搬运方便。软毡：造型可以随意改变，使用广泛。5CZ各生产环节及注意事项5.1单晶基本作业流程拆炉、清扫安装热场装料化料收尾等径放肩转肩引晶稳定冷却5.2安装热场右图为一个典型的热场剖面图。热场的安装顺序一般按右图的标识，自下向上安装。安装热场注意事项按要求正确安装热场。确保热场的对中、水平；确保加热器和坩埚之间距离；确保加热器和保温筒之间距离；确保石英护套和石墨电极距离；确保各处石墨纸无误；确保电极石墨螺丝、中轴螺丝拧紧；5.3装料装料基本步骤底部铺碎料大块料铺一层用边角或小块料填缝装一些大一点的料最上面的料和坩埚点接触，防止挂边严禁出现大块料挤坩埚情况按要求正确装料。重要注意事项：石英坩埚轻拿轻放。严禁碰伤、玷污；领料正确，掺杂准确；液面以下面接触、以上点接触；原料严禁和其他物体接触，尤其金属和有机物。装料注意事项5.4抽真空、化料按要求正确抽真空、化料。重要注意事项：保持O形密封圈洁净；正确顺序开泵、阀门；开阀门速度不能太快；化料过程多观察，防止挂边和架桥5.5安定按要求正确安定。重要注意事项：严禁新手升降导流筒和坩埚；插入籽晶时注意不能吃籽晶太多晶转和埚转按要求给定；温度设定参考上炉的值。5.6引晶引晶的主要作用是为了消除位错。全自动单晶炉采用自动引晶。如果特殊情况需要手动引晶，则要求：细晶长度大于150mm，直径4mm左右，拉速2-5mm/min5.7放肩放肩的作用是为了让晶体生长到预定直径。放肩时，严格按照作业指导书规定的晶转、埚转、温度值和拉速值自动放肩。如遇特殊情况放肩时温度偏高或偏低，报告工程师或主管。在放肩快结束时，校正CCD上的晶体直径读数与实际值一致！5.8转肩转肩的作用是控制直径，使晶体由横向生长变向纵向生长。全自动单晶炉采用自动转肩。如果发生自动转肩没有转过来的情况，手动转肩到预定直径。转肩过程注意控制直径大小！5.9等径等径过程是晶体生长的主要阶段。需要观察的是：5.9.1埚位；5.9.2晶棒是否晃动；5.9.3晶棒扭曲；5.9.4CCD的工作状态；5.9.5真空状态是否正常；5.9.6各冷却水是否正常；5.9.7晶体是否断棱等等5.9.1埚位什么是埚位：导流筒下沿和液面的距离。在CZ等径过程中，要求硅熔液的液面位置不变。距离一般为15-20mm。如何判断埚位：观察导流筒下沿和它在熔液中倒影的距离。有一定经验的人才能正确地判断埚位的高低。为什么会出现埚位异常：晶体直径偏大或小，或埚跟比/随动比不合适。如何处理埚位异常：1确认一下晶体直径；2确认埚跟比/随动比参数；3如果以上都在正常范围内，报告工程师或主管，确认是否坩埚传动机械问题。5.9.2晶棒晃动晶棒晃动：晶棒的中心没有在熔液的中心，显示出在熔液中摆动。可能原因：1埚位太高；2上下对中或水平有问题；3提拉头动平衡有问题如何处理：根据实际情况，报告主管或工程师，适当降低晶转和埚转，停炉之后检查对中、水平情况和提拉头动平衡。5.9.3晶棒扭曲晶棒扭曲：晶棒不直，出现S形。原因：1熔液径向温度低；2上下对中和水平有问题；3埚位太低；4氩气流不均匀；5籽晶阻尼套问题。出现扭曲一般如何处理：观察扭曲程