氮化硅陶瓷球化学机械抛光机理的研究

棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈棈[4]暋寇淑清,杨慎华,赵庆华,等.发动机连杆裂解加工初始裂纹槽几何参数研究[J].哈尔滨工业大学学报,2007,39(9):1487飊1490.[5]暋ParkH,KoYS,JungSC,etal.DevelopmentofFractureSplitSteelConnectingRods[J].SAEPaper,2003011309.[6]暋顾永生.现代汽车发动机制造工艺的发展动向[J].柴油机设计与制造,2000(3):36飊39.[7]暋于永仁.连杆裂解工艺[J].汽车工艺与材料,1998(9):9飊11.[8]暋寇淑清,金文明,谷诤巍,等.内燃机连杆制造最新技术与发展趋势[J].内燃机工程,2001,22(1):28飊31.[9]暋阎洪涛.发动机连杆裂解工艺参数确定及数值模拟[D].秦皇岛:燕山大学,2006.[10]暋刘文忠.ALFING激光裂解设备的应用[J].汽车工艺与材料,2005(11):11飊13.(编辑暋袁兴玲)作者简介:刘晓宁,男,1956年生。广东工业大学机电工程学院实验师。主要研究方向为特种加工装备。发表论文5篇。唐勇军(通讯作者),男,1975年生。广东工业大学机电工程学院副教授、博士。张永俊,男,1965年生。广东工业大学机电工程学院教授。氮化硅陶瓷球化学机械抛光机理的研究朱从容1暋吕冰海2暋袁巨龙2,31.浙江海洋学院,舟山,316004暋2.湖南大学国家高效磨削工程技术研究中心,长沙,4100823.浙江工业大学特种装备制造与先进加工技术教育部重点实验室,杭州,310014摘要:为探究氮化硅陶瓷球化学机械抛光过程及磨料与工件材料的相互作用规律,选用四种不同的磨料对氮化硅陶瓷球进行了抛光实验。通过对抛光后表面粗糙度的检测,讨论了不同种类磨料对工件表面粗糙度的影响。利用SEM观测工件表面形貌,探讨了不同磨料对工件的材料去除方式。采用X射线衍射技术分析了水基CeO2磨料抛光氮化硅陶瓷球后工件表面的化学反应生成物,对化学机械抛光的热力学分析进行了验证,分析了其化学机械作用过程。结果表明,CeO2是抛光氮化硅陶瓷球非常有效的一种磨料,利用水基CeO2抛光液对氮化硅陶瓷球进行化学机械抛光,获得了表面粗糙度Ra为4nm的光滑表面。关键词:氮化硅陶瓷球;化学机械抛光;固相反应;X射线衍射中图分类号:TH161暋暋暋文章编号:1004—132X(2010)10—1245—05MechanismofChemo-mechanicalPolishingProcessforSiliconNitrideBallsZhuCongrong1暋L湽Binghai2暋YuanJulong2,31.ZhejiangOceanUniversity,Zhoushan,Zhejiang,3160042.NationalEngineeringResearchCenterforHighEfficiencyGrinding,HunanUniversity,Changsha,4100823.KeyLaboratoryofSpecialPurposeEquipmentandAdvancedProcessingPrecisionTechnologyofMinistryofEducation,ZhejiangUniversityofTechnology,Hangzhou,310014Abstract:Toinvestigatethechemo-mechanicalpolishingprocessandtheinteractionbetweenabrasiveandworkmaterial,experimentswerecarriedoutwithfourdifferentabrasives.Theroughnessofthepolishedballsurfacewithdifferentabrasivewasdiscussed.TheremovalmodeofworkmaterialwasalsoanalyzedwithobtainedSEMimagesofSi3N4ballsurfaces.XRDwasusedtotesttheproductionofthechemo-reactionbetweenabrasiveandworkmaterial.Thetestresultsareconsistentwiththetheoreticalthermodynamicanalysis.TheresultshereinshowthattheCeO2isaneffectiveabrasivetopolishingSi3N4balls,andansmoothsurfacewithRa4nmisobtainedinchemo-mechanicalpolishing.Keywords:siliconnitrideball;chemo-mechanicalpolishing,solid-solidreaction,X-raydiffraction(XRD)0暋引言氮化硅(Si3N4)陶瓷球以其高硬度、高弹性模收稿日期:2009—11—13基金项目:国家自然科学基金资助重点项目(50535040);国家自然科学基金资助项目(50375147,50705028);浙江省重中之重学科开放基金资助项目(56310202018)量、低密度、低摩擦因数、耐磨、化学性能和热学性能稳定等性能,被认为是高速、高精度轴承的理想滚动体[1]。传统的Si3N4陶瓷球抛光主要采用金刚石磨料等硬质磨料,在较大加工载荷下,依靠磨粒的刻划和滚压等机械作用实现材料去除,容易在陶瓷球表面造成如划痕和微裂纹等表面损伤。·5421·氮化硅陶瓷球化学机械抛光机理的研究———朱从容暋吕冰海暋袁巨龙这些裂纹在载荷作用下很容易扩展导致Si3N4陶瓷球表面破裂,使轴承失效[2飊3]。为获得光滑无损伤的表面,有学者将化学机械抛光(chemo-me灢chanicalpolishing,CMP)引入了Si3N4陶瓷球的抛光加工[4飊5],利用材料与磨料及加工介质之间(水或空气)的化学和机械效应实现材料的去除。研究[6飊7]发现:用Fe2O3、Cr2O3、ZrO2、CeO2等磨料抛光Si3N4陶瓷球能获得非常光滑的少/无损伤表面(Ra=4nm)。Bhagavatula等[8]研究了Cr2O3磨料抛光Si3N4陶瓷球过程中材料的去除机理。Jiang等[6,9]利用热力学分析了抛光过程中的化学反应。本文采用四种不同磨料对Si3N4陶瓷球进行了抛光,对抛光后的Si3N4陶瓷球表面进行了粗糙度检测,结合SEM照片分析了不同的材料去除形式。采用X射线衍射技术(XRD)检测了抛光后球面的物质,确定反应产物,结合热力学讨论了Si3N4陶瓷球化学机械抛光中的化学反应,分析了采用CeO2磨料对Si3N4陶瓷球进行化学机械抛光的机理。1暋Si3N4陶瓷球化学机械抛光原理图1为化学机械抛光磨粒与工件接触示意图,工件材料(Si3N4)与软质磨料(如CeO2、ZrO2、Fe2O3等)在接触点上,在瞬时高温高压的作用下发生化学反应(固相反应),生成比工件材料软、更容易去除的新物质,反应产物以0灡1nm级的微小单位,由工件与后续磨料及抛光盘之间的机械摩擦作用去除,从而获得极为光滑的表面。抛光过程中,材料的去除并非依靠磨粒对工件材料的刻划和滚压等机械作用,因此,在抛光过程中可以使用比工件硬度低的磨料。由于抛光过程中采用的是软质磨料,磨料硬度要比工件材料的硬度低得多,材料并非以传统加工方式下的脆性裂纹形式去除,因此,磨料对基体材料基本上不会产生机械损伤,而且能消除机械抛光过程中的缺陷,获得良好的表面质量。图1暋化学机械抛光磨粒与工件接触示意图2暋Si3N4陶瓷球化学机械抛光实验2.1暋实验条件图2所示为本研究中采用的Si3N4陶瓷球抛光设备及其机构示意图,陶瓷球坯放置在V形槽中,球坯与研磨盘呈三点接触状态,加工载荷通过上研磨盘施加在球坯上。抛光过程中,随着上研磨盘的转动,球坯在绕着V形槽公转的同时进行自转,通过球坯、研磨盘以及磨料的相互作用进行材料去除,实现球坯表面的抛光。表1所示为Si3N4陶瓷球的抛光实验条件。被抛光的Si3N4陶瓷球直径为5mm,其力学性能如表2所示。为比较化学机械抛光的效果,采用了CeO2、B4C、Al2O3和Cr2O3四种不同的磨料配制成水基抛光液。抛光液循环使用,每组实验抛光4h。(a)陶瓷球抛光设备(b)陶瓷球抛光机构示意图图2暋陶瓷球抛光设备及其机构示意图表1暋陶瓷球化学机械抛光加工条件工件材料Si3N4球(毤5mm)磨料(粒度)CeO2(1~3毺m),B4C(0~0灡5毺m),Al2O3(0~0灡5毺m),Cr2O3(0~0灡5毺m)基液水磨料浓度10%~15%(质量分数)抛光压力0~1N/球抛光盘材料铸铁沟槽直径380mm抛光盘转速20r/min抛光时间4h·6421·中国机械工程第21卷第10期2010年5月下半月表2暋被抛光陶瓷球部分力学性能密度(kg/m3)3200硬度1500HV弹性模量(GPa)310泊松比0.26抗压强度(MPa)3500抗弯强度(MPa)600断裂韧性(MN/m3/2)62.2暋实验结果每组抛光实验后抽测9个陶瓷球的表面粗糙度,取平均值。表面粗糙度由PethometerS2型表面粗糙度仪测量。分别检测B4C、Al2O3、CeO2、Cr2O3四种磨料抛光Si3N4陶瓷球后的表面粗糙度值。由实验结果可知,采用CeO2磨料抛光Si3N4陶瓷球的效果最好,可以获得Ra=4nm的超光滑工件表面;Cr2O3的抛光效果次之,Ra=12nm;Al2O3磨料抛光Si3N4陶瓷球的效果最差,Ra=46nm。图3为CeO2磨料抛光后的Si3N4陶瓷球照片,图4为测得的陶瓷球的表面粗糙度轮廓(Ra=4nm)。图3暋CeO2磨料抛光后的Si3N4陶瓷球照片图4暋CeO2抛光后的Si3N4陶瓷球表面粗糙度轮廓2.3暋实验结果讨论实验中采用的四种磨料中,B4C磨料的结构最稳定,不会与Si3N4发生化学作用,其硬度(HV)要比Si3N4陶瓷球的高,能够通过机械作用实现微量材料去除,达到减小表面粗糙度的目的。图5是B4C抛光后的Si3N4陶瓷球表面SEM照片,由照片可见,陶瓷球表面有较多的裂纹和凹坑,因此其表面粗糙度值较大。由此也可以判断,B4C磨料抛光Si3N4陶瓷球时,球面材料主要是通过脆性断裂的形式去除,会对球面造成较大的损伤,不利于获得良好的表面质量。Al2O3磨料同样不会与Si3N4发生化学作用,但其硬度要稍低于Si3N4陶瓷,因此在抛光过程中,Al2O3磨料依靠机械作用对Si3N4陶瓷球的材料去除量很低,因此在抛光实验中,其表面粗糙度的变化很小,抛光效果差。图5暋B4C抛光后的Si3N4陶瓷球表面SEM照片Cr2O3磨料在抛光过程中与Si3N4发生化学作用,实现对Si3N4的化学机械抛光,获得较好的表面粗糙度,但由于Cr2O3磨料的硬度与Si3N4接近,Cr2O3磨料在与Si3N4发生化学机械作用的同时,磨料的机械刻划作用会在一定程度上破坏由化学机械作用形成的光滑表面,因此其抛光后的表面粗糙度没能进一步提高。实验研究表明,在Si3N4陶瓷球的化学机械抛光中,CeO2磨料最为有效,CeO2的硬度比Si3N4陶瓷球低得多,在瞬时高温高压的作用下与Si3N4陶瓷发生化学机械反应,在工件表面生成SiO2软质层,SiO2软质层可以通过磨料的机械摩擦作用去除,从而获得较小的表面粗糙度值,并能消除机械抛光过程造成的裂纹等表面缺陷。CeO2起到两个主要作用:栙它与材料直接发生化学反应,使工件表面产生了SiO2层;栚CeO2的硬度(莫氏硬度为6)接近于SiO2材料的硬度(莫氏硬度为6灡5),而比Si3N4陶瓷小得多(约为1/3)。因此,Si3N4基体材料基本上不会受到CeO2所造成的机械损伤。图6是CeO2抛光后的Si