GBT-19494.1-2004煤炭机械化采样-第1部分WORD

GB/T19494.1-2004煤炭机械化采样第1部分:采样方法GB/T19494.1-20041范围GB/T19494的本部分规定了煤炭机械化采样的术语和定义、采样的一般原则和精密度、采样方案的建立、移动煤流采样方法、静止煤采样方法、煤样的包装和标识以及采样报告。本部分适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T19494的本部分引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T483煤炭分析试验方法一般规定GB/T3715煤质及煤分析有关术语（GB/T3715—1996，eqvISO1213-2:1992）GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T19494.2—2004，ISO13909-1：2001Hardcoalandcoke-Mechanicalsampling-Part1:Generalintroduction，ISO13909-4:2001Hardcoalandcoke-Mechanicalsampling-Part4:CoalPreparationoftestsamples,NEQ）GB/T19494.3煤炭机械化采样第3部分：精密度测定和偏倚试验（GB/T19494.3—2004，ISO13909-7：2001Hardcoalandcoke-MechanicalsamplingPart7:Methodsfordeterminingthepreci-sionofsampling,samplepreparationandtesting,ISO13909.8:2001Hardcoalandcoke-Mechanicalsampling-Part8:Methodsoftestingforbias,NEQ）3术语和定义GB/T3715规定的定义和下列术语和定义适用于本部分：3.1煤样coalsample为确定某些特性而从煤中采取的具有代表性的一部分煤。3.2试验煤样testsampleofcoal为满足某一特殊试验要求而制备的煤样。3.3共用煤样commonsampleofcoalGB/T19494.1-2004为进行多个试验而采取的煤样。3.4水分煤样moisturesampleofcoal为测定全水分而专门采取的煤样。3.5一般分析试验煤样general-analysistestsampleofcoal破碎到粒度小于0.2mm并达到空气干燥状态，用于大多数物理和化学特性测定的煤样。3.6粒度分析煤样sizeanalysissampleofcoal为进行粒度分析而专门采取的煤样。3.7采样sampling从大量煤中采取具有代表性的一部分煤的过程。3.8子样increment采样器具操作一次或截取一次煤流全横断面所采取的一份样。3.9初级子样primaryincrement在采样第1阶段、于任何破碎和缩分之前采取的子样。3.10缩分后试样dividedsample为减少试样质量而将之缩分后保留的一部分。3.11总样grosssample从一个采样单元取出的全部子样合并成的煤样。3.12分样sub-sample由均匀分布于整个采样单元的若干初级子样组成的煤样。3.13采样单元samplingunit从一批煤中采取一个总样的煤量。一批煤可以是1个或多个采样单元。注：相当于ISO13909中的sub-lot(一批煤中的部分煤量，其给出所需的一个试验结果。)3.14批lot需进行整体性质测定的一个独立煤量。3.15连续采样continuoussampling从每一个采样单元采取一个总样，采样时，子样点以均匀的间隔分布。GB/T19494.1-20043.16间断采样intermittentsampling仅从某几个采样单元采取煤样。3.17系统采样systematicsampling按相同的时间、空间或质量间隔采取子样，但第一个子样在第一个间隔内随机采取，其余的子样按选定的间隔采取。3.18随机采样randomsampling在采取子样时，对采样的部位和时间均不施加任何人为的意志，能使任何部位的煤都有机会采出。3.19质量基采样mass-basissampling从煤流中按一定的质量间隔采取子样，子样的质量固定。3.20时间基采样time-basissampling从煤流中按一定的时间间隔采取子样，子样的质量与采样时的煤流量成正比。3.21分层随机采样stratifiedrandomsampling在质量基采样和时间基采样划分的质量或时间间隔内随机采取一个子样。3.22多份采样replicatesampling按一定的间隔采取子样，并将它们轮流放入不同的容器中构成两个或两个以上质量接近的煤样。3.23双份采样duplicatesampling按一定的间隔采取子样，并将它们交替放入两个不同的容器中构成两个质量接近的煤样。3.24标称最大粒度nominaltopsize与筛上累计质量分数最接近（但不大于）5%的筛子相应的筛孔尺寸。3.25精密度precision在规定条件下所得的独立试验结果间的符合程度。注：它经常用一精密度指数,如两倍的标准差来表示。3.26误差error观测值和可接受的参比值的差值。GB/T19494.1-20043.27方差variance分散度的量度。数值上为观测值与它们的平均值之差值的平方和除以观测次数减1。3.28标准差standarddeviation方差的平方根。3.29变异系数coefficientofvariation标准差对算术平均值绝对值的百分比。3.30随机误差randomerror统计上独立于先前误差的误差。注：这意味着一系列随机误差中任何两个都不相关,而且个体误差都不可能预知。误差分成系统误差(偏倚)和随机误差,随机误差的理论平均值为0。尽管个体误差是不可预知的,但一观测系列中随着观测次数的增加,其随机误差的平均值趋于0。3.31偏倚bias系统误差。它导致一系列结果的平均值总是高于或低于用一参比采样方法得到的值。3.32最大允许偏倚maximumtolerablebias从实际后果考虑可允许的最大偏倚。3.33实质性偏倚relevantbias具有实际重要性或合同各方同意的偏倚。3.34离群值outlier在同组观测结果中,与其他结果不相符,从而怀疑采样、制样或化验中有错误的结果。4采样的一般原则和精密度4.1采样的一般原则煤炭采样和制样的目的,是为了获得一个其试验结果能代表整批被采样煤的试验煤样。采样和制样的基本过程,是首先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤,即初级子样,然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样,最后将此总样经过一系列制样程序制成所要求数目和类型的试验煤样。采样的基本要求,是被采样批煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。为了保证所得试样的试验结果的精密度符合要求，采样时应考虑以下因素:GB/T19494.1-2004a)煤的变异性；b)从该批煤中采取的总样数目；c)每个总样的子样数目；d)与标称最大粒度相应的试样质量。为满足采样的基本要求,最好用移动煤流机械化采样方法；在无条件的地方,也可用静止煤机械化采样方法。但无论是用哪种方法和哪种机械,都必须经试验证明其无实质性偏倚、精密度符合要求。4.2精密度在所有的采样、制样和化验方法中，误差总是存在的,同时用这样的方法得到的任一指定参数的试验结果也将偏离该参数的真值。一个单个结果对“真值”的绝对偏倚是不可能测定的，而只能对该试验结果的精密度做一估算。对同一个煤进行一系列测定所得结果间的彼此符合程度就是精密度,而这一系列测定结果的平均值对一可以接受的参比值的偏离程度就是偏倚(见GB/T19494.3)。原则上讲，可以设计出能获得任意精密度水平的采样方案。公式(1)为精密度估算公式,其有关理论在GB/T19494.3中讲述。uVVmunVpPTmL/1/21…………………………………（1）式中:pL——一批煤在95%的置信概率下的采样、制样和化验总精密度,%；V1——初级子样方差；n——每一个采样单元的子样数目；u——一批煤中实际采样的采样单元数目；m——一批煤被划分成的采样单元数目；Vm——采样单元方差；VPT——制样和化验方差。在连续采样下,u=m,公式（1）变为:mVVPPTnL/21…………………………………（2）当一批煤作为一个采样单元采样时,m=1,公式(2)变为PTLVnVP12…………………………………（3）5采样方案的建立5.1采样方案建立的基本程序建立采样方案的基本程序如下：a)确定煤源、批量和标称最大粒度；GB/T19494.1-2004b)确定欲测定的参数和需要的试样类型；c)决定用连续采样或是间断采样(见5.2.2)；d)确定或假定要求的精密度(见5.2.3)；e)决定将子样合并成总样的方法和制样方法(见GB/T19494.2)；f)测定或假定煤的变异性【即初级子样方差,采取单元方差和制样、化验方差(见5.2.4)】；g)确定采样单元数和采样单元的子样数(见5.2.5)；h)根据标称最大粒度确定总样的最小质量(见5.2.6.1)和子样的平均最小质量(见5.2.6.2)；i)决定采样方式和采样基：系统采样、随机采样或分层随机采样；时间基采样或质量基采样，并确定采样间隔（min或t）（见６）。5.2采样各程序的设计5.2.1采样对象和试样类型的确定采样方案设计的第一步是确定欲采样的煤，包括煤的来源、品种、是原生产（或使用）煤还是新生产（或使用）煤、被采样煤的批量、标称最大粒度和品质历史状况。根据采样的目的——技术评定、过程控制、质量控制或商业目的决定试样的类型：一般分析试验煤样、水分煤样、粒度分析煤样或其他专用煤样。根据采样目的和试样类型决定测定的品质参数：灰分、水分、粒度组成或其他物理化学特性参数。5.2.2采样方式的确定5.2.2.1采样方式——连续采样或间断采样的确定连续采样是对一批煤的所有采样单元都采样，而且每个采样单元的采样间隔（时间或质量）都相同。当对同一煤源的同一类煤进行例行采样时，也可用间断采样，即只从一批煤的某几个采样单元采样，其他单元不采样。此时，如果试验证明用系统选择法选取采样单元不会产生偏倚（如由于煤炭品质随着时间变化而导致的偏倚），则可用系统选择法选择采样单元；否则应该用随机方法选取采样单元。每一采样单元应有相等的最少子样数目。由于间断采样只对一批煤的部分采样单元采样，其试验结果很难保证达到要求的精密度。因此，应按GB/T19494.3所述方法对采样单元间的变异性进行测定，如果彼此间的变异性太大，就必须用连续采样。使用间断采样应取得合同各方同意，并记入采样报告中。5.2.3采样精密度的确定采样精密度根据采样目的、试样类型和合同各方的要求确定。在没有协议精密度情况下可参考表１确定。表1煤炭采、制、化总精密度煤炭品种精密度Ａd/%精煤±0.8GB/T19494.1-2004其它煤±dA101，但≤1.6%精密度确定后，应在例行采样中用GB/T19494.３所述的多份采样方法来确认精密度是否达到要求。当要求的精密度改变时，应按5.2.4所述来改变采样单元数和每个采样单元的子样数，并重新核验所要求的精密度是否达到；当怀疑被采样煤的变异性增大时，也要对采样精密度进行核验。5.2.4煤的变异性确定5.2.4.1初级子样方差确定初级子样方差取决于煤的品种、标称最大粒度、加工处理和混合程度、欲测参数的绝对值以及子样质量。初级子样方差V1，可用下述方法之一求得：a)用GB/T19494.3所述的方法之一直接测定；b)根据类似的煤炭在类似的采样系统中测定的子样方差确定；c)在没有子样方差资料情况下，可开始假定V1＝20，然后在采样后按GB/T19494.3规定的方法之一核对。5.2.