第三节SEM的断口分析在试样或构件断口分析方面,扫描电子显微镜的优点已为人们所公认。制样简单:它不需要象透射电子显微镜那样制备复型,既省事又不致在制备过程中引入假象。连续放大(5-10万):可以对断口进行低倍(例如5倍左右)大视域观察,某些感兴趣的区域(例如裂纹源)进行高倍观察分析,皿示断口形貌的细节特征,揭示断裂机理,如果仪器具有X射线能谐或波谱分析附件,还可以一步对组成相或某些环境介质在裂纹产生和发展过程中的作用进行分析研究,那将更有助于揭示产生裂纹的原因。景深大;立体感强;层次丰富;下面主要介绍几种典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点,以利于分析这些断口的断裂机理。几种典型断口形貌及其扫描电子显微镜图像特点一、按实验方式划分(应力方式)1.拉伸断口2.冲击试样断口3.疲劳断口二、按韧性、脆性分类1.韧性断口2.脆性断口一、按实验方式划分(应力方式)1.拉伸断口2.冲击试样断口3.疲劳断口1、拉伸断口1.1宏观观察(5×):三个区域纤维区:裂纹源形成区,有一定灰度放射区:裂纹扩展区;裂纹扩展方向:放射条纹破断区(剪切唇):最后破断1.2微观观察(400×以上)•纤维区:裂纹源形成区大量韧窝(微坑)、撕裂棱(塑性变形的痕迹)裂纹源形核:夹杂物、二相粒子、硬质点•放射区:裂纹扩展剪切的韧窝1.3韧性断口→性能•韧性好宏观看:纤维区较大;纤维区灰度大;放射区较小;微观看:韧窝大且深塑性变形充分•韧性差纤维区较小;甚至没有纤维区灰度小;甚至小亮点放射区较大;韧窝小且浅,甚至没有塑性变形不充分微观放大照片2、冲击试样断口•主要体现放射区,•即裂纹扩展区人字型花样韧性或脆性冲击试样断口准解理花样3、疲劳断口•疲劳断口,从宏观上看,疲劳断口分成三个区城,即疲劳核心区、疲劳裂纹扩展区和瞬时破断区。•疲劳核心区:是疲劳裂纹最初形成的地方,一般起源于零件表面应力集中或表面缺陷的位置,如表面槽、孔,过渡小圆角、刀痕和材料内部缺陷,如夹杂、白点、气孔等。•疲劳裂纹扩展区:是疲劳断口的最重要特征区域。它一般分为两个阶段。第一阶段,裂纹只有几个晶粒尺寸,且与主应力成45。,第二阶段垂直于主应力,它是疲劳裂纹扩糜的主要阶段。•扩展区断口的主要特征:是存在疲劳纹,即一系列基本上相互平行的、略带弯曲的、呈波浪形的条纹。•一般每一条纹为一次载荷循环所产生,但一个载荷循环不一定都能产生一条纹;•疲劳纹间距的宽度随应力强度因子幅的大小而变。通常断口上由许多大小、高低不同的小断面所组成,每块小断面上疲劳纹是连续的、平行的,但相邻断面的疲劳纹是不连续的、不平行的,如图所示。二、按韧性、脆性分类1.典型韧性断口2.典型脆性断口()•解理断裂•准解理断裂•沿晶断裂韧性断口•韧性断裂断口:•大量观察表明,微坑一般均形核于夹杂物、第二相粒子或硬质点处,因它们与基体之间结合力较弱,在外力作用下便容易在界面发生破裂而形成微孔,然后逐渐长大成微坑。•扫描电子显微镜景深大,因此能够清晰地显示微坑底部的夹杂物或第二相粒子,从图上可看出这类质点与微坑几乎是一一对应的,说明一个夹杂物或第二相粒子就是一个微坑的形核位置。•微坑的形状:有等轴、剪切长形和撕裂长形三种,如图所示。•当断裂是由微孔聚集方式进行时,其断面上将出现微坑。按作用在金属材料上的应力状态,韧性断口•如果材料在普遍屈服的情况下发生断裂,即韧性断裂,其断口一定是微坑聚集型的。•但是,如果材料在未曾发生普遍屈服情况下发生断裂,虽断口两侧微区发生变形,存在大量微坑,就整个构件来说仍属脆性断裂。所以这样的断口形貌只说明断裂过程是按微坑聚集型的方式进行的,它不是延性断裂的同义词。韧窝(微坑)二.2.1解理断裂二.2.1.1解理断口:•穿晶断裂:解理断裂是金属在拉应力作用下,由于原子间结合键的破坏而造成的穿晶断裂。通常是沿着一定的,严格的晶面(解理面)断开,有时也可以沿着滑移面或孪晶面发生解理断裂。•脆性断裂:一般说解理是脆性断裂,但并不意味着所有的解理断裂都是脆性的,因为有的还伴有一定程度的塑性变形。二.2.1.2典型的解理断口特点:•解理台阶•河流状花样•舌状花样二.2.1.2.1解理台阶•从理论上说在单个晶块内解理断口应是一个平面。但是实际晶体难免存在缺陷,如位错、夹杂物、·沉淀相等,所以实际的解趣面是一簇相互平行的(具有相同晶面指数)、位于不同高度的晶面。不同高度解理面之间存在着“台阶”。•扫描电子显微镜观察表明解理断口上存在着许多“台阶”,由于“解理台阶”边缘形状尖锐,电子束作用体积接近甚至暴露于表面(θ角大,δ大),所以在扫描电子显微镜图像上显得边缘异常的亮,如图所示。低温Sn-Ti合金,解理脆解理台阶河流状花样的形成二.2.1.2河流状花样•“河流状花样”是解理断裂最重要的特征。在解理裂纹的扩展过程中,众多的台阶相互汇合便形成河流状花样。它由“上游”讲多较小的台阶汇合成“下游”。较大的台阶。“河流”的流向与裂纹扩展方向一致。•扩展方向:根据河流的流向,可以判定解理裂纹在微小区域内扩展方向。对于实际金属材料来说,由于大多数是多晶体,存在着晶界和亚晶界,当解理裂纹穿过晶界时将发生“河流”的激增或突然终止。这与相邻晶块的位向和界面的性质有关。•晶粒大小(晶界判定):河流的其始与终结。二.2.1.3舌状花样•也是解理断裂重要特征之一。它的形成与裂纹沿孪晶-基体界面扩展有关。•这种孪晶是由解理裂纹以很高速度向前扩展时塑变只能以机械孪晶的方式进行而在裂纹前端形成的,如图所示,并常发生在低温。由于“舌”的形状关系,当一侧面向检测器时,另一侧背向;加上倾斜角度不一样,因此在扫描电子显微镜图像上,解理舌的一侧显得亮,而另一侧则暗,如图所示。A3钢,100O0C退火,在-l960C拉伸断裂时产生的舌状花样断口的二次电子像舌状花样二.2.2准解理断口•准解理断口:准解理断裂虽说属解理断裂,但两者又不完全相同,因此它有解理断裂变种的说法。近期工作表明,准解理断口实质上是由许多解理面组成的;•断口特征:许多短而弯曲的撕裂棱线条,由点状裂纹源向四周放射的河流花样,断面上有凹陷和二次裂纹等,如图所示。这种断口首先在马氏体回火钢中发现。准解理断口微坑小台阶撕裂棱波纹剪切面扇形面准解理断口二.2.2沿晶断裂•沿晶断裂断口:沿晶断裂(或晶间断裂)指的是多晶体沿晶粒界面彼此分离。•氢脆、应力腐蚀、蠕变、高温回火脆性以及焊接热裂纹等常发生晶间断裂。•通常沿晶断裂总是脆性的。由于晶粒是多面体,因此晶间断裂断口的主要特征是有晶界刻面的冰糖状形貌。•然而,某些材料的晶间断裂却显示很大的延性,断口上除呈现晶间断裂特征外,还有微坑。后者叫做晶间韧性断裂。氢脆氢脆α-Fe脱C,N;充氢气α-Fe脱C,N;充氢气•晶界硬化,晶内软化;•晶界软化,晶内硬化;均体现氢脆氢脆(沿晶断裂)SEM优缺点•特点:1、特别适用于表面形貌观察(尤其是断口);立体感强,层次丰富,景深大2、分辨率较高,几十Å,甚至15Å。(Å为原子尺度)3、连续放大:5×至10万×(甚至20万×)宏观与微观组织过渡、结合及对应的好4、制样简单:a尺寸大小合适,15mm×15mm(特殊25mm,35mm,100mm)b导电(避免电荷集中效应);不导电材料需喷C、Auc清洁干燥(晾置15分钟以上),无油污SEM局限性1、仅于表面形貌观察;结构分析较差2、分辨本领赶不上TEM的原子尺度Å另、金相制样注意:•稍深点腐蚀(衬度好,起伏大),•充分利用SEM的立体感强,层次丰富,景深大Al-Si过渡区(激光重熔)Al-Si激光重熔前Al-Si激光重熔区马氏体马氏体金相组织马氏体电子通道花样电子通道花样X-Ray图像X-Ray线分布铸造枝晶分辨测定分辨测定分辨测定分辨测定60Å(AMRAY-1000B)二次电子与背反射电子像珠光体珠光体