第六章机械分离萃取与浸出设备

制药工程教研室制药设备与工程设计第五章机械分离、萃取与浸出设备机械分离设备机械分离设备：依靠机械作用力，对固－液、液－液、气－液、气－固等非均相混合物进行分离的设备均称为机械分离设备。常用的非均相分离方法主要有三种：1.过滤法。使非均相物料通过过滤介质，将颗粒截留在过滤介质上面而得到分离。2.沉降法。颗粒在重力场或离心力场内，借自身的重力或离心力得到分离。3.离心分离。利用离心力的作用，使悬浮液中微粒分离。过滤利用重力或压差使悬浮液通过多孔性过滤介质，将固体颗粒截留，从而实现固-液分离。过滤操作的基本慨念悬浮液(滤浆)滤饼过滤介质滤液过滤的方式很多，适用的物系也很广泛，固-液、固-气、大颗粒、小颗粒都很常见。采用膜过滤(膜分离技术)可以分离10nm尺度的大分子量蛋白质和病毒粒子等。无论采用何种过滤方式，均需使用过滤介质，在很多情况下，过滤介质是影响过滤操作重要因素。过滤介质多孔、理化性质稳定、耐用和可反复使用织物介质最常用的过滤介质，工业上称为滤布(网)，由天然纤维、玻璃纤维、合成纤维或者金属丝编织而成。可截留的最小颗粒视网孔大小而定，一般在几到几十微米范围。多孔材料制成片、板或管的各种多孔性固体材料，如素瓷、烧结金属或玻璃、多孔性塑料以及滤纸和压紧的毡与棉等。此类介质较厚，孔道细，能截留1～3mm的微小颗粒。固体颗粒床层由沙、木炭之类的固体颗粒堆积而成的床层，称作滤床，用作过滤介质使含少量悬浮物的液体澄清。多孔膜由特殊工艺合成的聚合物薄膜，最常见的是醋酸纤维膜与聚酰胺膜。膜过滤属精密过滤或超滤(ultrafiltration)，可以分离5nm的微粒。根据工艺要求和悬浮液的性质以及颗粒浓度、粒度分布等多方面因素选择合适的过滤介质及其组合方式，往往关系到过滤操作的成败。过滤过程的机理滤饼过滤(表面过滤)：过滤介质为织物、多孔材料或膜等，孔径可大于最小颗粒的粒径。过滤初期，部分小颗粒可以进入或穿过介质的小孔，后因颗粒的架桥作用使介质的孔径缩小形成有效的阻挡。被截留在介质表面的颗粒形成滤渣层（滤饼），透过滤饼层的则是被净化了的滤液。随着滤饼的形成，真正起过滤介质作用的是滤饼，而非过滤介质本身，故称作滤饼过滤。滤饼过滤主要用于含固量较大（1%）的场合。过滤过程的机理深层过滤：过滤介质一般为介质层较厚的滤床类（如沙层、硅藻土等）。小于介质孔隙的颗粒可进入到介质内部，在长而曲折的孔道中被截留并附着于介质之上。深层过滤无滤饼形成，主要用于净化含固量很少（0.1%）的流体，如水的净化、烟气除尘等。过滤的操作方式过滤：过滤操作中的主要阶段，在过程中滤饼不断增厚、阻力不断上升，流体的通过能力则不断减小；洗涤：无论是以滤饼还是滤液为产品，都有必要在卸料之前用清液置换滤饼中存留的滤液并且洗涤滤饼；脱湿：以滤饼为产品时洗涤后还可用压缩空气进行脱湿；卸料：将滤饼从过滤介质上移去；清洗过滤介质：使被堵塞的网孔“再生”，以便重复使用。根据提供过滤推动力的方式，又有重力过滤、加压过滤、真空过滤和离心过滤之分，其目的都是克服过滤阻力。根据使用的过滤设备、过滤介质及所处理的物系的性质和产品收集的要求，过滤操作分为：间歇式：对以上各步骤分阶段操作；连续式：连续操作完成全部或其中部分阶段。过滤设备过滤是化工、轻工、食品、制药和粉体材料等许多生产领域应用最为广泛的单元操作之一，既有各种不同类型的系列化、大型化、通用化的过滤设备载于手册与样本之中，更有许多结构新颖的过滤装置随过程工业的发展而不断问世，非教材所能列数。本节仅以工厂中最常见的板框压滤机、叶滤机、回转真空过滤机、盘式过滤机和离心过滤机为例进行扼要介绍。板框压滤机通过直接给悬浮液加压，迫使其穿过过滤介质来实现过滤的目的。其历史最久且已有超过100种以上的结构，最为常见的是板框式压滤机。滤液料浆清洗水洗涤液开启关闭阀门浆料清洗水结构：由交替排列的滤板、滤框与夹于板框之间的滤布叠合组装压紧而成。板框数视工艺要求在机座长度范围内可灵活调节。组装后，在板框的四角位置形成连通的流道，由机头上的阀门控制悬浮液、滤液及洗液的进出。板框压滤机过滤操作：过滤阶段悬浮液从通道进入滤框，滤液在压力下穿过滤框两边的滤布、沿滤布与滤板凹凸表面之间形成的沟道流下，既可单独由每块滤板上设置的出液旋塞排出，称为明流式；也可汇总后排出，称为暗流式。框板框板洗涤板非洗涤板悬浮液滤液板非洗涤板洗涤操作：洗涤液由洗涤板上的通道进入其两侧与滤布形成的凹凸空间，穿过滤布、滤饼和滤框另一侧的滤布后排出。洗涤液的行程（包括滤饼和滤布）约为过滤终了时滤液行程的2倍，而流通面积却为其1/2，故洗涤速率约为过滤终了速率的1/4。板框压滤机洗涤液洗出液框板框板洗涤板非洗涤板板非洗涤板洗涤终了，若有必要可引入压缩空气使滤饼脱湿后再折开过滤机卸出滤饼，结束一次过滤操作。然后清洗、整理、重新组装、准备下一次操作。板框压滤机滤板和滤框可为铸铁、碳钢、不锈钢、塑料及木材等，聚乙烯和聚丙烯是目前较为广泛使用的材料。料液压入滤液流出13245常用规格的板框其厚度为25~60mm,边框长为0.2~2.0m，框数由生产所需定，由数个至上百个不等。板框压滤机的操作压强一般在0.3~1.0Mpa之间。优点：结构简单紧凑，过滤面积大并可承受较高的压差。缺点：间歇式操作，所费的装、折、清洗时间较长，劳动强度大，生产效率较低。板框式压滤机主要用于含固量较多的悬浮液过滤。板框压滤机嵌入式滤布的滤板XASL/630-UB系列XAZ/2000-UB系列XAZ/800-UB系列板框压滤机DY-Q带式压榨过滤机XKZ系列全自动快开式压滤机叶滤机结构与原理：由起过滤作用的滤叶和起密闭作用的筒体构成，操作为间歇式。滤叶有圆形和矩形等多种形式，由金属丝网组成的框架上覆以滤布构成，使用时可将多块平行排列的滤叶组装成一体插入箱体内。滤液淤泥滤浆123叶滤机操作：悬浮液被加压送入或借真空泵进行抽吸，滤液穿过滤布进入丝网构成的中空部分并汇集于下部总管流出，颗粒则沉积在滤布上形成滤饼，当滤饼达到一定厚度时停止过滤。视悬浮液的性质和操作压强的大小，滤饼厚度通常在5~35mm之间。滤液淤泥滤浆123优点：过滤面积大，设备紧凑，密闭操作，劳动条件较好。不必每次循环装卸滤布，劳动强度也大大降低。缺点：结构比较复杂，造价较高。过滤结束后，根据要求可通入洗涤液对滤饼进行洗涤，洗涤液的行程和流通面积与过滤终了时滤液的行程和流通面积相同，在洗涤液与滤液的性质接近的情况下，洗涤速率约为过滤终了时速率。可用振动或压缩空气及清水等反吹卸滤渣。叶滤机NYB系列高效板式密闭过滤机MYB型全自动板式密闭过滤机叶滤机SYB系列水平叶片过滤机WYB系列卧式叶片过滤机转筒真空过滤机结构与原理：转筒的多孔表面上覆盖滤布，内部分隔成互不相通的若干扇形过滤室。转动盘与机架上的固定盘紧密贴合构成分配头，转筒回转时各过滤室通过分配头依次与真空抽滤系统、洗水抽吸回收系统和压缩空气反吹系统相通。为了不使这些系统彼此串通，在固定盘上设有不与任何通道相通的非开孔区。连续操作。1－转筒；2－滤饼；3－割刀；4－分配头5－吸走滤液的真空凹槽；6－吸走洗水的真空凹槽；7－通入压缩空气的凹槽；I－过滤区；II－洗涤脱水区；III－卸渣区5671234IIIIIIa.转动盘b.固定盘转筒真空过滤机过滤操作：转筒旋转一周，每一个扇形过滤室依次完成真空过滤、洗涤、脱水、吸干滤饼和压缩空气吹松、刮刀卸料、反吹清洗表面等全部操作，相应分为过滤区、洗涤脱水区、卸料区和表面再生区等几个不同的工作区域。转筒转速多在0.1～3r/min，浸入悬浮液中的吸滤面积约占总表面的30～40%。滤饼厚度范围大约3～40mm。转鼓真空过滤机优点：连续进料，操作自动化，便于在转鼓表面预涂助滤剂后用于黏、细物料的过滤。缺点：过滤推动力有限，滤饼含液量较大，常达30%。水平回转翻盘真空过滤机结构与原理：沿园周分布排列的若干个扇形过滤盘，各通过径向管道与中心分配头的转动盘相连。扇形过滤盘的多孔底板上敷设滤布作为过滤介质。各扇形盘回转到不同的圆周位置时，借助于分配头依次进行真空抽滤、洗涤、脱水、翻盘(吹气)卸渣和滤布清洗等全部操作。滤饼洗涤滤浆加入滤布干燥滤布洗净滤饼卸下滤饼脱水洗水稀洗液滤饼脱水滤饼脱水浓洗液未稀释的母液空气吹入真空分配器带式水平真空过滤机带式水平真空过滤机DU胶带真空水平过滤机工作原理离心过滤机结构与原理：在高速旋转的多孔转鼓内壁敷设滤布。悬浮液中的液体在惯性离心力的作用下穿过颗粒层和滤布流到转鼓外部空间。推动力：设液层以与转鼓相同的半径r和角速度匀速旋转，则液体中会产生沿半径向外的离心加速度r2。分离因素：同一质量的流体所受的离心力与重力之比222Tmrrumggrg分离因素与转鼓半径和转速的平方成正比，通常可达数百、数千，超高速离心机甚至可达5万以上。无论是过滤速度还是分离程度都比其它过滤方式大得多，因此滤饼含液量少得多。离心过滤机离心过滤机有很多种类。上图是连续加料、分离、洗涤、卸料的活塞推料离心机。推送器装在转鼓内部与转鼓一同旋转并通过活塞杆与液压缸中往复运动的活塞相连。悬浮液由锥形布料器均匀分布在转鼓端部区域，滤液经滤网和鼓壁上的开孔甩出被收集，滤饼层则被往复运动的活塞推送器一段一段地往前推送。在适当的轴向位置引入洗水洗涤滤饼，洗液分别收集，脱水后的滤饼则被推出机外。1234567单级活塞推料离心机示意图1－转鼓；2－活塞推送器；3－原料液；4－洗涤水；5－脱水固体；6－洗水；7－滤液离心过滤机离心过滤机卧式刮刀离心机三足刮刀下离心机卧式活塞推料离心机三足式离心机过滤计算过滤速度对各种过滤操作方式与设备均可表示为：tAVudd式中：dV——dt时间内通过过滤面的滤液量；A——过滤面积；u——单位时间内通过单位过滤面积的滤液量。以现象方程的形式可写成：过滤阻力过滤推动力过滤通量过滤过程可视作流体通过固定床的流动，且液体在滤饼空隙中的流动多属层流，可用低Re数的固定床流速与压降的公式进行描述。过滤速度对滤饼层式中deV、A、是滤饼颗粒及滤饼床层特征参数，令滤饼比阻(单位厚度滤饼的阻力)，m-2rLRRprLptAVu11dd12ppp式中p1是通过滤饼的压降、p2是通过过滤介质的压降。根据欧根方程，过滤速度u与p1和p2的关系式为：对于过滤阻力和过滤速度均随时间而变的滤饼过滤过程，若任意瞬时滤饼的厚度为L，相应的滤液累积体积为V，过滤速度为u，对应的推动力为滤饼阻力LpdtAVueVA21231150dd2321150eVAdr过滤速度对过滤介质层式中：Lm是过滤介质的厚度，rm为过滤介质的比阻。一般滤饼与过滤介质的过滤面积相等，过滤速度也相等。有过滤介质阻力一般为定值且与滤饼阻力相比较小，但在过滤刚开始的一段时间滤饼很薄，过滤介质的阻力相对较大。可表达为比阻与滤饼相等、厚度为Le的当量滤饼的阻力，即22ddmmmVppuAtrLR12ddmmmmppVpuAtrLrLrLrLVALmmerrLL滤饼厚度随时间的变化可通过滤饼体积与滤液体积成正比的关系而表达为——与单位体积滤液相当的滤饼体积过滤速度用当量滤液体积Ve表达成滤饼压缩指数s：比阻r与滤饼的可压缩性关系很大。不可压缩滤饼r与p无关。可压缩滤饼在压差作用下变形，空隙率减小，比阻上升，可表示为mmerVrLA0srrp11220ddsseeAkAppVtrVVVV滤饼常数：01rk——过滤基本方程代表任意瞬间的过滤速率与物性性质、操作压强差及累计滤液量之间的关系。eVVrpAtAVddeVVrpAtV2ddr0单位压差下的滤饼比阻，不可压缩滤饼s=0。过滤速率与压降关系曲线过滤阻力随过滤介质表面上的滤饼厚度的增加（滤液体积与之成正比增加）而增加。若保持过滤推动力不变，则过滤速度必然下降。若对过