《煤的工业分析方法》课件

焦化分析工技术培训之煤的工业分析质检站李明富主要内容•一、煤的工业分析定义•二、煤的水分及测定方法•三、煤的灰分及测定方法•四、煤的挥发分及测定方法•五、煤的固定炭计算•六、煤的硫分及测定方法•七、煤质分析基准及换算一、煤的工业分析定义•在国家标准中，煤的工业分析是指包括煤的水分、灰分、挥发分和固定碳四个分析项目指标的测定的总称。•煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。•通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。•广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定，又叫煤的全工业分析。无机物固定碳挥发分水分灰分外在水分内在水分有机物煤二、煤的水分•煤的水分，是煤炭计价中的一个最基本指标。•煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相对减少，作为动力煤在燃烧时水分变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特别是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车皮周转，加剧了运输的紧张。•煤的水分也容易引起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。•对炼焦生产来说，水分高将延长结焦时间，配合煤的水分每增加1%，结焦时间延长20分钟左右，从而降低产量，增加耗热量。其次配煤水分过高，产生的废水量增加。水分过高还加剧炭化室炉墙的损坏。二、煤的水分•（1）煤中游离水和化合水•煤中水分按存在形态的不同分为两类，即游离水和化合水•游离水是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分。•化合水也叫结晶水，是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙（CaSO4.2H2O）和高岭土（AL2O3.2SiO2.2H2O)中的结晶水。•游离水在105～110℃的温度下经过1～2小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出。•煤的工业分析中只测试游离水，不测结晶水。二、煤的水分•（2）煤的外在水分和内在水分•煤的游离水又分为外在水分和内在水分。•外在水分，是附着在煤颗粒表面的水分。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。•内在水分，是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。内在水分需在100℃以上的温度经过一定时间才能蒸发。二、煤的水分•3）煤的全水分•全水分，是煤炭计价中的一个主要指标。•煤中全水分的含义。煤中全水分，是指煤中全部的游离水分，即煤中外在水分和内在水分之和。二、水分测定分析水：是分析试样与环境空气达到湿度平衡时所含的水。方法A:通氮干燥法(适用于所有煤种)水分测定方法B:空气干燥法(适用于烟煤和无烟煤)方法A（通氮干燥法）方法提要：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105～110）℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。测定步骤：1、在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。2、打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的干燥箱中，烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。4、进行检查性干燥。每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少≤0.0010g或质量有所增加为止（后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据）。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。方法B（空气干燥法—人工）方法提要：称取一定量的一般分析试验煤样，置于（105～110）℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。1、在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g平摊在称量瓶中。2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105～110）℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。测定步骤4、进行检查性干燥。每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少≤0.0010g或质量有所增加为止（后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据）。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。结果计算：1001mmMadMad——一般分析试验煤样水分的质量分数，%m——称取的一般分析煤样的质量，单位为克（g）；m1——煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。方法B空气干燥法之仪器分析法•方法提要：称取一定质量的煤样，置于水分测试仪的加热炉内，系统启动鼓风，并将加热炉内的温度控制在设定的恒温点，同时样盘在炉内定时旋转，使煤样的水分迅速蒸发，根据煤样干燥后的质量损失计算分析水分。•仪器设备•水分测定仪：SDTGA308。•专用水分坩埚方法B空气干燥法之仪器分析法•试验步骤•启动水分测试仪系统：依次打开水分测试仪主机、显示器、电脑主机电源开关。双击桌面上“SDTGA308”的图标，进入系统管理窗口，开始实验。•称样（为保证试验精度，当炉内温度和环境温度相差15℃以上不允许采用连续称量方式）。•单击主控制窗口工具栏上的按钮，弹出放置试样窗口。在“本次数量文本框”中输入本次要称量的试样个数，在称量方式的下拉列表框中选择“单个称量”。单击按钮，若称样盘不在初始位系统首先将样盘复位；若称样盘已在初始位置，系统提示“请放置坩埚”，仪器上的确认键被点亮。放置好坩埚后按下确认键给予确定，系统提示“正在称坩埚”。开始实验开始方法B空气干燥法之仪器分析法•如果坩埚称量异常或未放置好坩埚，系统提示“未放置好坩埚”或“称量坩埚异常”，并将称样盘升到高位要求重新放置坩埚。如果质量合格，坩埚仍然停留在低位，系统提示请加入试样多少克，同时仪器上的“确认键”被点亮。当试样质量合格后样盘自动旋转到下一个位置，重复称量步骤，放置下一个需要称量的坩埚和试样。当试样放置完毕，系统弹出“是否立即开始实验”的对话框。点击，开始试验。•样品分析完毕后，及时记录分析结果。是水分测定的精密度：水分Mad(%)重复性限（%）5.005.00~10.0010.000.200.300.40①煤样的粒度不同（工业分析法中规定的粒度为0.2mm，全水分测定方法中有粒度6.0mm和13mm两种）。②分析的内容不同（工业分析法中规定测定的是空气干燥煤样的水分，全水分测定方法中规定测定的是煤中的全水分）。GB/T211与GB/T212关于水分测定的主要不同之处：水分测试仪日常维护与保养•1．称样前坩埚应清理干净；2．称取煤样前，应先将样品充分搅匀；3．使用仪器配套的专用坩埚；4．定期清理天平及定位卡上的煤灰；5．每测试完一盘样后应等样盘冷却后再进行下一盘样的测试；6．仪器调试后所有参数不得随意改变。三、煤的灰分煤的灰分，是指煤完全燃烧后剩下的残渣。因为残渣是煤中可燃物完全燃烧，煤中矿物质（除水分外所有的无机质）在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物，所以确切地说，灰分应称为灰分产率。三、煤的灰分•（1）煤中灰分•煤中灰分来源于矿物质。煤中矿物质燃烧后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸盐、黄铁矿等矿物质在煤的燃烧中发生分解和化合，有一部分变成气体逸出，留下的残渣就是灰分。•灰分通常比矿物质含量要少，因此根据灰分，用适当公式校正后可近似地算出矿物质含量。三、煤的灰分•（2）煤中矿物质•煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。•内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。•原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%；次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。•次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。•内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。•外在矿物质，是在采煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。•外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。三、煤的灰分•（3）煤灰分对工业利用的影响•煤中灰分是煤炭计价指标之一。在灰分计价中，灰分是计价的基础指标；在发热量计加中，灰分是计价的辅助指标•灰分是煤中的有害物质，同样影响煤的使用、运输和储存•煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量，影响了锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。•煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数；灰分过高还影响焦炭机械强度和热性能指标。•还必须指出的是，煤中灰分增加，增加了无效运输，加剧了我国铁路运输的紧张。灰分的测定方法测灰方法缓慢灰化法（仲裁法）快速灰化法方法A方法B方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。缓慢灰化法4、进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化≤0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据，但灰分15.00%时，不必进行检查性灼烧。测定步骤：1、用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。2、将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持30min。继续升到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。3、从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。快速灰化法之方法A方法提要：将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815±10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。快速灰化法之方法B方法提要：将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。方法A5、当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。1、将快速灰分测定仪预先加热至（815±10）℃。2、开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。3、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（0.5±0.01）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，至每平方厘米的质量不超过0.08g。4、将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。方法B5、进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化≤0.0010g为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据，但灰分15%时，不必进行检查性灼烧。1、在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，至每平方厘米的质量不超过0.15g。2、将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火爆燃，试验应作废）3、观察炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。4、从炉中取出灰皿，，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。结果的计算1001mmAadAad—空气