在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告

在茶叶中提取咖啡因的预习实验报告一、实验目的1、了解咖啡因性质2、掌握从茶叶中提取咖啡因的方法3、巩固萃取、蒸馏、升华等操作4、掌握索氏提取器的使用方法二、实验原理咖啡因，有名咖啡碱、茶素（caffeine；theine；guaranine）。最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶、冬青茶中亦有发现。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林（APC）等药物的组分之一。咖啡因为嘌呤的衍生物，化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱、可可碱类似。咖啡因易溶于氯仿(12.5％)、水（2％）及乙醇（2％）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100℃时即失去结晶水，并开始升华，在120℃升华显著，178℃升华很快。茶叶中含有咖啡因，约占1％~5％，另外还含有11％~12％的单宁酸（鞣酸）、0.6％的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其他一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。三、主要原料及产物的物理常数名称分子量性状相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/（克/100mL）水醇醚咖啡因194.19无色针状晶体1.23g/cm³234.5178微溶微溶微溶乙醇46.07无色针状晶体0.905g/cm³-11778.3易溶易溶易溶四、所用试剂的规格及用量名称规格用量茶叶\10g乙醇化学纯/95%120mL生石灰化学纯3~4克水\4mL鞣酸化学纯/5%1~2滴盐酸化学纯/10%1~2滴过氧化氢化学纯/30%8~10滴五、实验步骤1、咖啡因的提取称取5g干茶叶,装入滤纸筒内,轻轻压实,滤纸筒上口塞一团脱脂棉,置于抽提筒中,圆底烧瓶内加人60～8Oml95%乙醇,加热乙醇至沸,连续抽提1h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。将仪器改装成蒸馏装置,加热回收大部分乙醇。然后将残留液(大约l0～15ml)倾入蒸发皿中,烧瓶用少量乙醇洗涤,洗涤液也倒人蒸发皿中,蒸发至近干。加入4g生石灰粉,搅拌均匀,用电热套加热(100～120V),蒸发至干,除去全部水分。冷却后,擦去沾在边上的粉末,以免升华时污染产物。将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上,取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上,漏斗颈部疏松地塞一团棉花。用电热套小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,冷至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用较高的温度再加热升华一次。此时,温度也不宜太高,否则蒸发皿内大量冒烟,产品既受污染又遭损失。合并两次升华所收集的咖啡因,测定熔点。2、咖啡因的鉴定(1)与生物碱试剂:取咖啡因结晶的一半于小试管中,加4Cml水,微热,使固体溶解。分装于2支试管中,一支加入1～2滴5%鞣酸溶液,记录现象。另一支加1～2滴10%盐酸(或10%硫酸),再加入1～2滴碘一碘化钾试剂,记录现象。(2)氧化:在表面皿剩余的咖啡因中,加入30%H2O28～10滴,置于水浴上蒸干,记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上,观察并记录颜色有何变化。六、实验中可能出现的问题及注意事项1、索氏提取器的虹吸管极易折断，搭装装置和拿取时必须特别小心。2、用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移，造成损失。4、升华过程中要控制好温度。温度太低，升华速度较慢，温度太高，易使产物发黄（分解）。5、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。班级：姓名：时间：