原料药车间设备操作及安全急救培训

原料药设备操作及特定操作培训教材安全防护及急救知识培训原料药生产废弃物处理概念原料指通过化学合成、半合成以及微生物发酵或天然产物分离获得的，经过一个或多个化学反应单元及其操作制成的，用于制造药物的活性成分，简称API。原料药合成中的安全生产涉及面很广，各种各样的安全事故都有可能发生。要想杜绝安全事故，特别是重大的安全事故，是原料药合成安全生产的首要课题。因此，必须了解所使用的设备的特定操作方法，了解原料药生产特定操作的原理，避免操作失误造成的安全隐患。另外还要对有关化学药品安全使用及出现事故的处理方法有所了解。生产设备的特定操作1搪玻璃反应罐2平板式离心机3真空干燥机搪玻璃反应罐原料车间的搪玻璃反应罐都是K型搪玻璃反应罐。容积，搅拌方式，转速。搪玻璃反应釜是由高含硅量的玻璃质釉喷涂于金属胎表面，经920～960℃多次高温搪烧，使玻璃质釉密着于金属胎表面制成，其钢制罐体确保了承压能力，罐内涂搪的玻璃衬里使其具有可靠的耐腐蚀性，广泛应用于化工、石油化工、农药、医药、冶金、食品等各部门搪玻璃反应罐操作方法1开机之前应进行电气检查、润滑系统检查、管线系统检查、仪表系统检查。电气检查内容：目视检查并确认搅拌电机外观完整、接地线接好、电源线完整、搅拌器开关完好、釜盖与釜体间及减速机、搅拌电机间的静电接线完好，试验并确认视孔灯完好。使用易燃易爆物料时，应确认搅拌电机为防爆电机，并已按防爆要求进行接线和配置防爆开关，否则严禁使用。润滑系统检查内容：目视检查填料密封处填料压盖是否已到底、单端面机密封的油杯内是否有油、双端面机械密封的润滑系统中油量是否充足、减速机内油量是否到达油视窗1/3处、各润滑系统有无漏油处。搪玻璃反应罐操作方法1开机之前应进行电气检查、润滑系统检查、管线系统检查、仪表系统检查。管线系统检查内容：检查各联接管线上的阀门、管线、管件和保温层是否完好、有无泄漏处，手动阀门的操作手柄或手轮是否完好，阀门是否处于关闭状态、阀门的开启和闭合是否顺利，安全阀是否处于关闭状态，所需用的公用工程是否已准备好。仪表系统检查内容：检查并确认温度、液位、压力及其他仪表的显示处于正常状态，相关指示正确。搪玻璃反应罐操作方法2试启动：点动搅拌器开关，检查并确认搅拌器运转方向正确。3按工艺要求将物料投入釜内（物料在搅拌状态下的液面不宜高于反应釜体与釜盖的法兰面），启动搅拌电机，按工艺要求通入加热或冷却介质，控制温度、压力和反应时间，同时进行其他相关操作。反应完毕后，按工艺要求向夹套内进冷却水或冷冻冰盐水，将物料的温度降到工艺要求后，打开出料阀，放出或移走物料。搪玻璃反应罐注意事项1搪玻璃反应釜使用过程中严禁温度骤冷、骤热，以免损坏搪玻璃表面。搪玻璃反应釜耐温急变（即反应釜温与加热或冷却介质温度之间差）为：热冲击≤100℃，冷冲击≤90℃。开启冷却水或蒸汽进口阀时，不可一次性全开，以防止冷热冲击损坏设备。2严禁敲击搪玻璃面或其外壳，操作时应防止硬物掉入釜内损坏搪玻璃面。3操作中尽量避免釜体外壳与酸、碱等腐蚀性液体接触，一旦有物料接触应及时用抹布擦洗干净搪玻璃反应罐注意事项4禁止用水冲洗设备，避免保温层损坏5在开启人孔或手孔时，人孔或手孔盖的搪玻璃面应面向下放在由软木做成的支架上，不可使搪玻璃面直接放在硬地面或钢平台上，或是将搪玻璃面向上放置。拆下的卡子应就近整齐放好，不可妨碍操作或行走。6应严防加入设备内的物料夹带块状金属或杂物，对于大块硬质物料应粉碎后加入，防止损坏搅拌、底阀或堵塞管线.搪玻璃反应罐注意事项7操作过程中应经常观察温度计套管是否与物料接触。由于搪玻璃管的热阻较大，一般罐内的温度显示与实际温度有一定程度的滞后，升温、降温操作时应考虑到热惯性和显示滞后因素的影响。8最低气温≤0℃时，应在使用完毕后放尽夹套内的存水，避免设备因冰冻而损坏。.9出料时如遇釜底堵塞，不应用金属器具打，可用塑料棒或木棒轻轻捅开。出料时如发现有搪玻璃碎屑，应立即开罐检查，修补后再用。搪玻璃反应罐注意事项10搪玻璃设备不适用于下列介质或物料的反应、聚合、贮存、换热等化工过程：a、任何浓度和温度的氢氟酸及含有氟离子的介质或物料；b、浓度大于30％、温度大于180℃的磷酸介质或物料；c、pH大于12且温度高于80℃的碱性介质或物料；d、酸碱物料交替进行的反应过程。LB系列平板式离心机原料车间的离心机是LB450和LB600型平板式离心机。转鼓内，悬浮液中的固体颗粒在离心力的作用下向鼓壁运动，受过滤介质的拦截在转鼓内壁堆积形成滤饼，而液体在离心力的作用下，通过滤饼，经转鼓的小孔离开转鼓，实现了液-固两相的分离。当滤饼达到一定厚度时停止加料，脱水，必要时可加入洗涤液对滤饼进行洗涤。然后甩干，停机。由人工从上部将滤饼卸出。离心机操作操作前检查：检查离心机主轴螺帽是否松脱，氮气保护装置是否正常，以及各部连接螺丝是否松脱，各部分检查无问题后再启动。启动运行：启动时应先用手转动转鼓数转后，确认无问题，再按电源按钮，检查转鼓旋转方向是否正确。开机后，应注意离心机启动情况，直至达到正常转数。离心结束后：按清洁规程对离心机进行清洁，做好设备卫生，保证无油污，设备见本色。离心机注意事项设备运行时，操作人员不得离开岗位，应注意离心机运行情况，当离心机发生反常震动或有异常响声，应立即停机检修。离心机的装料应控制在最大装料限量和最大容积内，严禁随意增加。分离时加料超重会发出异常响声或强烈震动，故严禁超负荷运行。在分类纤维性物料或块状物料时，先把充满在转鼓滤袋内的物料铺平，然后开机，开氮气保护系统，否则因加料不均匀使转鼓不平衡，产生整机震动。离心机注意事项出水口被滤液的结晶物堵塞时，应将出水口卸下，消除结晶物，否则会使转鼓在滤液中旋转，阻力加大，产生震动。当转鼓壁孔被结晶物堵塞时，应将机壳卸下，清除壁孔堵塞物，否则物料无法均匀脱水，产生不平衡而引起震动。转鼓在使用过程中的变形也会产生不平衡。变形引起震动激烈，应将转鼓卸下，送厂方做动平衡试验。离心机全速转动时，尽量不要靠近离心机。出料时必须先切断电源，待设备完全停止后进行操作。SZG双锥回转真空干燥机双锥回转真空干燥机适用于化工、制药、食品等行业的粉状，料颗及纤维的浓缩，混合，干燥及需低温干燥的物资（如含糖量较高、粘度大的厚料），更适用于易氧化，易挥发、有热敏性的物料干燥和中成药的颗料干燥。双锥真空干燥机原理及特点在密封的夹层中通过热源（热水、蒸汽或热油）热量经内壳传给物料。在动力驱动下，罐体作缓慢的旋转，罐内物料不断的混合，从而达到更新表面，强化干燥的目的。物料在罐内处于真空状态，气压下降物料表面的水分（溶剂）达到饱和状态而蒸发，并及时通过真空泵排出罐体，物料内部的水分（溶剂）不断向表面渗透、蒸发、排出三个过程不断进行，物料在短时间内就达到干燥的目的。密封性良好，可避免跑、冒、漏、滴及经常更换、维修填料之苦，使之符合GMP对设备要求条件。内外材料系不锈钢制造，制作简便，易清洗等优点。双锥真空干燥机操作规程开车前检查1.开启真空泵检查，管道连接处，机械密封部分是否泄漏，进、出口密封是否良好，真空表反应是否灵敏。2.开启冷却水阀门检查载热管道连接处，密封连接处是否泄漏，压力表反应水分灵敏。3.启动电机空车运转，听噪音是否正常，若不正常，应检查噪音来源，并加以排除。双锥真空干燥机操作规程将需干燥物料加入容器内（粉状、细小粒状、浆状物可采用真空进料），然后关闭进料孔盖。关闭排空阀，开启真空泵，使干燥容器内壁呈负压。启动电机，干燥机开始旋转工作。开启载热体（热水）阀门，让载体进入干燥机夹层内，按工艺要求检测。物料干燥完毕后，先关闭载热体（热水）阀门，然后向夹层注入冷却水（循环水），待物料干燥冷却到常温后，停止抽真空，开启放空阀，关闭电机，调整干燥机旋转到合适位置，打开孔盖出料。双锥真空干燥机注意事项双锥真空干燥机在干燥过程中严禁放入外界空气进入罐体反冲过滤布袋，由于罐体内达到较高的真空度，放空会引起正负气流的强大冲击而损坏真空系统，如：真空管弯曲、密封套损伤、过滤头变形等。在物料干燥完毕后需要放空罐体，排空时一定要排空阀控制其流量，即先把阀门打开少许，待罐内真空度逐渐降低后再慢慢加大。物料在干燥过程中确实需要打开盖子以察看干燥情况的，必须严格按照上述物料干燥完毕后放空罐体的程序进行。双锥真空干燥机注意事项使用完毕后应将干燥容器内残留无清晰干净，保持载体的清洁，过滤网袋经常清洗，保证过滤器和真空管道的畅通。轴承经常涂复合钙基润滑脂，蜗杆减速机要经常更换滑油进行保养。经常调节传动皮带张力，链条松紧处于正常状态。定期检查各电机、压力表、使各各种仪器、仪表处于正常工作状态。经常检查电机，涡轮减速机，皮带轮、链轮轴承座等的链接，使之随时保持紧固。原料药特定操作萃取与洗涤重结晶减压蒸馏磺化反应萃取与洗涤萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离，提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。重结晶重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液中，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。重结晶关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面几个条件：1.不与被提纯物质起化学反应。2.在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量.3.对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除。4.溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，固体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5.能给出较好的结晶在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。重结晶关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的晶体。1.如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃棒摩擦液面下的容器壁，也可加入晶种，或进一步降低溶液温度（用冰水或其它冷冻溶液冷却）。2.如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人晶种，以加速晶体的析出。若仍有油状物开始析出，应立即剧烈搅拌使油滴分散。减压蒸馏液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。磺化反应磺化是一类重要的有机合成反应，分直接磺化和间接磺化。以磺酰基(-SO3H)取代化合物中的氢原子，称为直接磺化，几乎所有芳环和杂环化合物，都可以进行直接磺化，少数脂肪族和脂环族化合物，也可以进行这类反应。间接磺化是以磺酸基取代苯环上的非氢原子，如巯基或重氮盐。用硫酸或发烟硫酸进行的磺化也称液相磺化。硫酸在反应体系中起到磺化剂、溶剂和脱水剂三种作用。随着磺酸的生成，反应中逐步生成水，因此需要大量的硫酸，该法适用范围广，但生产能力低。安全防护及急救知识培训化学药品的正确使用和安全防护一般的应急