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琼州学院2013年《食品分析》考试复习攻略一、分析基础1、食品分析的一般步骤：样品的采集；制备、保存；样品预处理；成分分析；数据记录、整理；分析报告撰写2、按照样品的采集过程样品分为：检样、原始样品、平均样品3、采集方法：随机取样、代表性取样（粮食、油料类常用四分法）4、预处理方法：1）粉碎法2）灭酶法3）有机物破坏法：（测定食品中无机成分的含量）4）蒸馏法（挥发性酸含量）5）溶剂抽提法（浸提、萃取）（饮料中糖精钠、苯甲酸含量）测定）6）色层分离法（色素）7）化学分离法（磺化法和皂化法用于除去油脂及农药样品净化；沉淀分离法和掩蔽法都用于排除干扰）8）浓缩法5、感官检验方法：视觉、味觉、触觉、嗅觉、听觉检验6、感官检验方法：1）显著水平越高，表示的是原假设是真这个结论所犯错误的可能性就越高。2）三种检验方法：差别检验；标度和类别检验；分析或描述性检验3）原假设、备择假设、显著水平的概念。7、几种密度计：1）糖锤度密度计：20℃时，１％纯蔗糖溶液为１°Bx，当温度高于标准温度时，糖液体积增大，使相对密度减少。所以，温度高于标准温度必须加上校正值）2）乳稠计测量相对密度的范围为1.015～1.045。乳稠计读数＝（相对密度－1.000）×1000乳稠计有15℃/15℃和20℃/4℃两种。两者的关系是先者的读数为后者读数加2或所得的相对密度值高0.002。使用乳稠计时，若测定温度不是标准温度，应将读数校正为标准温度下的读数。对于20℃/4℃乳稠计，在10～25℃范围内，温度每升高１℃，乳稠计读数平均下降0.2°即相当于相对密度值平均减少0.0002，所以当乳温高于标准温度20℃时，则每高１℃需加上0.2°3）酒精密度计：表示溶液中含酒精的体积百分含量，刻度是用已知酒精浓度（体积分数）的纯酒精溶液来标定的，以20℃时在蒸馏水中为0，在1%的酒精溶液中为1，即100ml酒精溶液中含乙醇1ml，故从酒精计上可直接读取酒精溶液的体积分数。（注意：T≠20℃时要校正，且刻度标识是从上到下，为由大到小）4）波美密度计：刻度表示的是液体的浓度或者质量分数。8、密度瓶上小帽的作用该小帽使得带温度计的精密密度瓶处于封闭状态，以免样液温度发生改变；当温度升高时，液体体积膨胀，可排出少量液体维持测液体的体积恒定；一定程度上防止液体挥发。9、阿贝折射仪：(原理)n样液=n棱镜.sina临10、旋光法：对于变旋光物质为什么配成溶液后的样品要过夜再测定？因为还原性糖类存在两种异构体，即α型和β型，它们的比旋光度不同，若没有过夜待其测得的旋光度是不断变化的，从而不能得到样液稳定的浓度。因此对于这类变旋光物质要过夜后再测定。11、水的色度：真色是指用澄清或离心等方法去除悬浮物后的色度表色是指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称12、黏度：液体在外力作用下发生流动时，分子间所产生的内摩擦力绝对粘度：当液体以1cm/s的流速流动时，在每1cm2的液面上所需的切向力的大小运动粘度：相同温度下，液体的绝对粘度与密度的比值条件粘度：在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量的液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。相对粘度：一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。二、水分的测定13、水分含量的测定：1、直接干燥法：面包2、减压干燥法：淀粉制品（减压不会糊化）、豆制品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精3、蒸馏法：香料、谷类、干果、油类防止水分溶解在有机溶剂中，生成乳浊液，可以添加少量戊醇、异丁醇4、卡尔-费休法：脂肪油品中痕量水分的测定，以及仲裁卡尔-费休试剂：SO2、I2、吡啶、甲醇14、在水分测定过程中，干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？作用：干燥和冷却维护：（1）干燥剂不可放得太多，以免污染坩埚底部（2）变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。可以在120℃热烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止（3）打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍稍推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须放在桌子上(4)干燥的样品不要放在空洞上面，以防止干燥剂得不到很好的利用15、在水分测定时为什么加热样品要冷却后称量？①会引起热对流影响称量的准确性；②会对天平造成损坏。16、水分活度：溶液中水的逸度与纯水逸度之比测定方法：康威力氏皿扩散法、水分活度测定仪、溶剂萃取法17、(P62页，课后习题1-2题）三、糖类测定（重点）18、还原糖测定提取剂:乙醇（70-75%）[此溶液中蛋白质、淀粉和糊精不能溶解]水提取液总含有果胶、色素、淀粉、蛋白质、有机酸19、测还原糖的第一法为：①直接滴定法②高锰酸钾滴定法20、直接滴定法①甲液：Cuso4、次甲基蓝（指示剂）乙液：酒石酸钾钠、NaOH、亚铁氰化钾②原理：甲液和乙液生成的酒石酸钾钠铜络合物被滴入的还原糖样液还原，还原完毕后稍微过量的还原糖将次甲基蓝从氧化态的蓝色还原到无色，即为滴定终点。21、在直接滴定法中为什么要用相应的还原糖标准溶液去标定酒石酸铜溶液？由于葡萄糖与酒石酸铜溶液实际的反应的比例不是方程式的1:6反应，实验结果表明1mol葡萄糖只能还原5点多的Cu2+，而且还随滴定速度，火炉的加热速度等外界条件改变而改变，所以为了确定还原糖和Cu2+离子反应的正确比例，必须标定。22、为什么在测定还原糖实验时滴定必须在沸腾情况下滴定？（1）沸腾条件下可以加快还原糖和Cu2+离子的反应速度（2）次甲基蓝变色反应时可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时，又会被氧化为氧化型氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化，保持反应液沸腾可以防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。23、加入亚铁氰化钾的目的：亚铁氰化钾与氧化亚铜反应生成可溶性的络合物，使终点更为明显，消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰。24、还原糖实验中滴定终点蓝色消失，溶液呈现淡黄色，过后又重新变为蓝紫色，为什么？次甲基蓝的变色反应时可逆的，当样液中的还原糖将呈蓝色的氧化态次甲基蓝还原成无色的还原态次甲基蓝，蓝色消失。过后蓝色的次甲基蓝又被空气中氧气所氧化，因此溶液过后又会呈现蓝紫色。25、测定还原糖的其他方法：①高锰酸钾滴定法②萨氏法③铁氰化钾法④酚-硫酸法⑤DNS比色法⑥酶-比色法（准确度较高，为仲裁法）26、为什么要严格控制蔗糖水解条件：为获得更加准确的结果，必须严格控制蔗糖水解的条件，包括取样液的体积，加入酸的浓度及用量、水解温度及时间，严格控制水解条件是为了使蔗糖完全水解，从而获得准确的结果；同时，防止其他双糖、低聚糖和淀粉水解，使测定结果偏高。蔗糖的水解条件是取经处理的样液50ml，加入5ml6mol/L盐酸溶液，68-70℃水中加热15min。27、蔗糖测定时要乘以多少换算系数将转换糖量转换为蔗糖：0.9528、纤维素含量测定（称量法）原理：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾溶液处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。29、淀粉总量的测定（旋光法）：氯化钙溶液提取溶液；氯化锡沉淀液中蛋白质排除干扰。四、脂类测定30、脂类三种提取剂优缺点乙醚优点：溶解脂肪的能力强，提取效率高，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。缺点：乙醚沸点低（34.6℃），易燃。且样品中要保证没有水分（含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。）石油醚优点：溶解脂肪能力比乙醚弱，提取效率不高缺点：允许样品含微量的水分；沸点比乙醚高，不太易燃氯仿—甲醇一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。（能萃取结合态的脂肪）31、直接萃取法为脂肪测定国标规定法：①索氏提取法（国标规定的第一法，适用于脂类含量较高，结合态脂类含量较少）②氯仿-甲醇提取法——{测定的时游离的脂肪含量}32、乳脂肪：罗兹-哥特里法、巴布科克氏法和盖勃氏法.........................................记名称33、碱性乙醚法（罗兹-哥特里法）测定乳脂肪时加入乙醇的作用？加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中，避免进入醚层，影响结果。加入石油醚的作用是降低乙醚极性，使得乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并可以分层清晰，得到良好的分离效果。34、油脂的化学特性：①酸价：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg)②碘价：100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量（g）。③过氧化值：滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3标准溶液的体积（mL)。④皂化价：中和1g油脂中所含全部脂肪酸（游离+结合的）所需氢氧化钾的质量（mg)。（游离脂肪酸越多，皂化价越高；甘油酯越多，皂化价越低）⑤羰基价⑥乙酰化值：1g乙酰化的油脂水解放出的醋酸所消耗的氢氧化钾的质量称为乙酰化值。五、蛋白质和氨基酸的测定（重点）35、凯氏定氮法.............................................................................................................记名称①原理：样品加浓硫酸消化→加碱（40g/L即40%）蒸馏→吸收（硼酸）与滴定（盐酸或者硫酸）样品与浓硫酸和催化剂一同加热进行消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化成二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转换为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。②样品消化过程加入浓硫酸的作用：脱水性，使有机物脱水后被炭化为碳、氢、氮氧化性，将有机物炭化后的碳氧化成二氧化碳，自身被还原为二氧化硫。反应剂，二氧化硫使氮还原为为氨气，本身被氧化三氧化硫，氨随之与硫酸作用生成硫酸铵留在酸性溶液中。③消化时加入各种试剂的作用1)K2SO4的作用（增温剂）：提高溶液的沸点而加快有机物分解（也可加入硫酸钠、氯化钾）2)CuSO4三个作用：（1）催化反应进行（2）指示消化终点的到达（3）蒸馏时作为碱性反应的指示剂3)消化过程颜色变化：蓝色-黑色-蓝绿色开始加入硫酸时，硫酸铜呈蓝色，炭化时，溶液呈现黑色，当有机物全部消化完后，不再有硫酸亚铜的生成，溶液呈现清澈的蓝绿色4)吸收液与盐酸标准溶液滴定中使用的指示剂：甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（绿→红）④实验测得的是总氮量，要换算成蛋白质，乘上系数：6.25⑤说明及注意事项：1）消化时不要用强火，应保持缓和沸腾，以免样品粘附瓶内壁，导致消化不完全造成氮损失2）消化过程中应注意不时转动凯式烧瓶，以便利用冷凝液将瓶壁残渣洗下促进消化3）若脂肪和糖较多时，消化过程中容易产生泡沫，防止泡沫溢出可以用小火加热并摇动烧瓶或者加入辛醇或硅油消泡剂36、样品经消化蒸馏之前为很么要加入氢氧化钠？这时溶液的颜色会发生什么变化？为什么？如果没有变化，说明了什么问题？①加入氢氧化钠溶液呈碱性，使氨气释放完全。②这时经消化后呈现蓝绿色的样液变黑褐色，随着氢氧化钠的加入有氢氧化铜沉淀生成，氢氧化铜加热条件下分解生成CuO使溶液成现呈现黑褐色③没有此种颜色的变化说明蒸馏前加碱量不足37、双缩脲法测蛋白质蛋白质与硫酸铜及氢氧化钠反应生成紫红色配合物38、甲醛滴定法测定氨基酸态氮①原理：氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基，它们相互作用使得氨基酸称为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，氨基与甲醛结合，从而使碱性消失，这样就可以用强碱标准溶液来滴定羧基，并用间接的方法测定氨基酸总量②操作要点：加入甲醛要立即用氢氧化钠标准溶液标定，防止甲醛聚合；加甲醛时用微量滴定管。③试剂：中性红试剂（标准强碱溶液滴定时氨基酸样液时：红色→琥珀色百里酚酞试剂及甲醛（标准强碱滴定时：滴定终点成淡蓝色）39、测量