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金属和氧化物覆盖层厚度测定截面显微镜测量法1范围1.1本方法描述了运用光学显微镜测量金属和氧化物覆盖层截面局部厚度的方法。1.2在较优的条件下，当使用光学显微镜时，本方法可以给出0.8μm的绝对测量准确度。以此精度确定本方法对测量薄层厚度的可行性。1.3使用者有义务建立使用本方法所遵照的安全和健康规则。2测试方法概况2.1本方法包括切割试样、镶嵌，并将镶嵌截面部分以打磨、抛光和刻蚀处理。截面的厚度以光学显微镜测量。3．重要性和使用3.1覆盖层厚度是使用中的覆盖层的性能的重要指标，常在覆盖层说明中阐明。3.2本方法适用于验收测试。4．影响测试结果的因素4.1表面粗糙度——如果覆盖层或其底物具有粗糙表面，与覆盖层接触表面的一个或两个可能因太不规则，导致不能准确测量覆盖层厚度。4.2横截面锥形化——如果横截面不垂直于覆盖层平面，测量厚度可能大于实际厚度。例如，相比于垂直面倾斜10o会造成1.5%的误差。4.3覆盖层变形——在镶嵌和准备软覆盖层或低温熔融覆盖层样品时，受到产生的过高温度或压力的影响，以及试样准备过程中对脆性材料的过度打磨，覆盖层会发生不利的变形。4.4覆盖层边缘倒角——如果覆盖层横断面边缘倒角，即覆盖层横断面与边缘不完全平整，采用显微镜测量则得不到真实厚度。不正确的镶嵌、研磨、抛光和浸蚀都会引起边缘倒角，因此在镶嵌之前，待测试样常要附加镀层，这样可以减小边缘倒角。4.5附加镀层——在制备横断面时，为了保护覆盖层的边缘，以避免测量误差，常在待测试样上附加镀层。在表面准备过程中，镀层的去除会导致厚度测量值偏低。4.6浸蚀——适当的浸蚀能在两种金属的界面线上产生细而清晰的黑线，过度的浸蚀会使界面线不清晰或线条变宽，使测量产生误差。4.7遮盖——不适当的抛光会使一种金属覆盖在另一金属上，使得金属间真正的界限变得模糊，或不成直线。为减轻遮盖的影响，应反复制备金属镀层的横断面并测量厚度。视厚度的明显变化表明在某次测量中很可能存在遮盖影响。4.8放大率——对于待测的任何一个覆盖层厚度，测量误差一般随放大率减小而增大。选择放大率时应使显微镜视野为覆盖层厚度的1.5倍至3倍。4.9载物台测微计的校正——载物台测微计校正时的误差将反映到试样的测量中。标尺必须经过严密的校正或验证，否则会产生百分之几的误差。校正中使用的载物台测微尺上两条线间的距离应精确至0.2μm或偏差0.1%以内，选其中大者。如果载物台测微尺不能证明准确度，则需要校正。常用的校准方法为以满标尺的长度为准确值，然后使用线性测微计测量每格长度，根据比例算出每格刻度值。4.10测微计目镜的校正4.10.1线性测微计目镜可提供最满意的测厚方法。目镜经校准，测量将更为准确。校准与人为因素有关，应由测量操作者进行校准。4.10.2重复校正测微计目镜以期望获得小于1%的误差。4.10.3有些测微计目镜图像放大具有非线性特征，因而即使短距离测量，其误差也可达到1%。4.11对位——测微计目镜移动时的齿间游移也能引起测量误差。为消除这种误差，应保证对位过程中准线最后移动始终朝同一方向。4.12放大倍率的一致性——放大率在整个视野内不一致就会出现误差，因此，要保证将待测界面置于光轴中心，并且在视野的同一位置进行校准和测量。4.13透镜的质量——图像不清晰将产生测量不确定度，因而要保证使用优质的透镜。有时可使用单色光束提高图像清晰度。4.14目镜的方位——保证目镜的准线在对线时移动的过程中与覆盖层横断面的界面线垂直。例如：偏离10o，其误差为1.5%。4.15镜筒的长度——镜筒长度的变化会引起放大率的变化，若此变化发生在校准和测量步骤之间，则导致测量不准。目镜在镜筒内重新定位时，改变目镜镜筒焦距时，以及在进行显微镜微调时，注意避免镜筒长度发生变化。5横断面的制备5.1制备、镶嵌、抛光及浸蚀试样，使其满足以下要求：5.1.1横断面垂直于覆盖层；5.1.2横断面表面平整，图像的整个宽度应在测量时所取的放大率下同时聚焦；5.1.3由于切割和制备横断面所引起的变形材质要去掉；5.1.4覆盖层横断面上的界面线仅由外观反差就能明显地确定或由一条易于分辨的细线确定。6测量6.1适当注意第4章所列的各种因素。6.2用验证或校准过的载物台测微计校准显微镜及其测量装置。6.3测量覆盖层横断面图像的宽度时，沿显微断面长度至少取五点测量，计算平均值。7测试报告7.1测试报告应包括以下信息：7.1.1测试日期；7.1.2本测试方法的编号和名称；7.1.3对试样的说明；7.1.4所取横断面在试样上的位置；7.1.5每个测量点处的测量厚度，以微米为单位（大于1mm时以mm为单位），横断面上测量点分布的长度；7.1.6局部厚度，即厚度测量值的算术平均值；7.1.7任何偏离本方法的操作；7.1.8任何可能影响到解释报告结果的因素；7.1.9操作者及实验室名称。8精确度和偏差8.1选择显微镜及相关仪器的使用、校正和横截面的制备方法，使得覆盖层厚度测量精度达到1μm或偏差10%以内，取其中大者。在较好的条件下，使用光学显微镜时，本方法可以达到0.8μm的绝对测量精度，对于厚度大于25μm的覆盖层，测量误差小于5%。