WatersAlliance高效液相色谱仪操作规程一、概述1.设备使用范围:主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。2.设备主要技术/性能指标:四元溶剂混合支持等度和梯度应用,具有11个独特的梯度曲线。自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。先进的溶剂分配功能。串联流路具有无脉冲溶剂分配,无需使用湿润器。在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。集成的密封清洗实现稳定操作,并且所有溶剂类型均符合规格。检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。二、使用要求1.存放环境温度10~30℃,湿度≤80%,电压220V。2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤(纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的用水系滤膜)。一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完,如未使用完也应弃去不用,并重新配制新鲜的流动相。如需使用,应重新过滤。流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。该泵带有真空脱气机,可不超声,但要在泵电源开启后,等脱气机停止工作后(约需5分钟)再进行泵的其它操作。3.流动相禁止使用氯仿、三氯(代)苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等;慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等,以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。三、操作程序A:开机步骤1.打开计算机,进入Windows界面。2.打开仪器电源,待仪器各部分自检完成。3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。作业指导书主题:WatersAlliance高效液相色谱仪操作规程文件编号:JYSJ/S第1版第0次修订第1页共页实施日期:年月日4.Primesealwash:按2695面板Diag键,选择PrimeSealWash,清洗泵头,直至出口管有液滴流出,按Halt,停止Prime,再按close关闭界面。。5.Primeneedlewash:再选择PrimeNdlWash,清洗进样针1-2次,直至黄管有液体喷出。Close并Exit,退出Diag界面。6.DryPrime:按2695面板Menu/Status键,再按DirectFunction键做DryPrime(注:此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。7.WetPrime:按2695面板Menu/Status键,再按DirectFunction键做WetPrime,5mL/min分别冲洗当天实验需要使用的管路各2分钟。8.PurgeInjector:按2695面板Menu/Status键,再按DirectFunction键做PurgeInjector,灌注注射器一次。B:新建方法1.运行Empower3软件,用户名:system,密码:manager。2.点击“RunSamples”选择存放数据文件的项目“project”和仪器系统,进入样品采集界面,确认仪器通讯正常。3.按“editmethodset”按钮,建立方法组,设置仪器方法。4.在右下方仪器方法下拉菜单中,选取设置好的仪器方法,按“monitor”按钮,观察基线,待基线平稳,按停止按钮,可准备进样。C:样品分析1.将样品放入2695样品盘中,记录每一个样品对应的位置号。2.Empower软件中,先单进样一次,若条件合适,确定运行时间。3.在“samples”状态编辑样品表,开始自动进样。D:数据处理及打印1.在Empower3软件中运行“BrowseProject”,在“Channel”表中打开数据,建立处理方法。2.用建立好的处理方法处理数据。3.在“Results”表中选择要打印的结果,选择“Reportmethod”,打印数据。作业指导书主题:WatersAlliance高效液相色谱仪操作规程文件编号:JYSJ/S第1版第0次修订第1页共页实施日期:年月日E:关机步骤1.实验结束后,首先关闭检测器电源。2.在2695溶剂瓶中换上适当的清洗溶剂,置换仪器系统内所有的含盐、酸、碱等非有机相的流动相,清洗系统约60分钟。3.按2695面板Diag键,选择PrimeSealWash,清洗泵头约1分钟;再选择PrimeNdlWash,清洗进样针1-2次;按Menu/Status键进入手动控制模式,按DirectFunction键,选择PurgeInjector,冲洗进样器。4.降低流速至0,待系统压力回零后,关闭2695电源。5.关闭计算机及显示器电源。四、维护保养要求1.当泵出现压力明显高于正常值的情况,应先拆卸掉在线过滤器再连接好流路,观察泵压读数,若泵压读数依然很高,则在线过滤器没有堵塞。预柱、分析柱同样处理。发现哪个部件有堵塞则拆卸掉超声清洗20min,再连接好流路。2.当泵压力不稳定时,需要将单向阀拆卸掉用异丙醇超声清洗20min。3.溶剂过滤头要经常超声、清洗,每星期一次。4.泵本身没有在线自清洗功能,需要将注射器吸满10%甲醇并连在泵的软管上对泵进行多次清洗,每星期清洗一次。5.在线过滤器要定时拆卸超声清洗,每月清洗一次。6.预柱(保护柱)应拆卸超声清洗,也可在纯甲醇为流动相下低流速的反冲,每月清洗一次。7.检查一次仪器接地状况,每年一次。作业指导书主题:WatersAlliance高效液相色谱仪操作规程文件编号:JYSJ/S第1版第0次修订第1页共页实施日期:年月日编制:审核:批准:日期:日期:日期: