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WatersAlliance高效液相色谱仪操作规程一、概述1.设备使用范围：主要用于样品中食品添加剂、农药残留、兽药残留、毒素、污染物、非法添加物测定。2.设备主要技术/性能指标：四元溶剂混合支持等度和梯度应用，具有11个独特的梯度曲线。自动混合持术能够以任何比例混合四种溶剂。先进的溶剂分配功能。串联流路具有无脉冲溶剂分配，无需使用湿润器。在线溶剂脱气和溶剂自动压缩实现准确的流路。集成的密封清洗实现稳定操作，并且所有溶剂类型均符合规格。检测器包括光电二极管阵列、示差折光检测器。二、使用要求1.存放环境温度10～30℃，湿度≤80%，电压220V。2.流动相和纯水应用微孔滤膜过滤（纯有机相或含一定比例有机相的用有机系的滤膜，水相或缓冲盐的用水系滤膜）。一次制得的纯水或缓冲盐流动相应在连续24小时内使用完，如未使用完也应弃去不用，并重新配制新鲜的流动相。如需使用，应重新过滤。流动相的pH值应在色谱柱填料允许的范围内。该泵带有真空脱气机，可不超声，但要在泵电源开启后，等脱气机停止工作后（约需5分钟）再进行泵的其它操作。3.流动相禁止使用氯仿、三氯（代）苯、亚甲基氯、四氢呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、异丙醚、酮、甲基环己胺等，以免造成对柱塞密封圈的腐蚀。三、操作程序A：开机步骤1.打开计算机，进入Windows界面。2.打开仪器电源，待仪器各部分自检完成。3.将2695泵密封垫清洗管路、洗针管路以及ABCD管路分别放入适当的溶剂。作业指导书主题：WatersAlliance高效液相色谱仪操作规程文件编号：JYSJ/S第1版第0次修订第1页共页实施日期：年月日4.Primesealwash：按2695面板Diag键，选择PrimeSealWash，清洗泵头，直至出口管有液滴流出，按Halt，停止Prime，再按close关闭界面。。5.Primeneedlewash：再选择PrimeNdlWash，清洗进样针1-2次,直至黄管有液体喷出。Close并Exit，退出Diag界面。6.DryPrime：按2695面板Menu/Status键,再按DirectFunction键做DryPrime(注:此操作仅在管路中没有液体时执行,否则直接进入步骤6)。7.WetPrime：按2695面板Menu/Status键,再按DirectFunction键做WetPrime，5mL/min分别冲洗当天实验需要使用的管路各2分钟。8.PurgeInjector：按2695面板Menu/Status键,再按DirectFunction键做PurgeInjector，灌注注射器一次。B：新建方法1.运行Empower3软件，用户名：system，密码：manager。2.点击“RunSamples”选择存放数据文件的项目“project”和仪器系统，进入样品采集界面，确认仪器通讯正常。3.按“editmethodset”按钮，建立方法组，设置仪器方法。4.在右下方仪器方法下拉菜单中，选取设置好的仪器方法，按“monitor”按钮，观察基线，待基线平稳，按停止按钮,可准备进样。C：样品分析1.将样品放入2695样品盘中，记录每一个样品对应的位置号。2.Empower软件中，先单进样一次，若条件合适，确定运行时间。3.在“samples”状态编辑样品表，开始自动进样。D：数据处理及打印1.在Empower3软件中运行“BrowseProject”，在“Channel”表中打开数据，建立处理方法。2.用建立好的处理方法处理数据。3.在“Results”表中选择要打印的结果，选择“Reportmethod”，打印数据。作业指导书主题：WatersAlliance高效液相色谱仪操作规程文件编号：JYSJ/S第1版第0次修订第1页共页实施日期：年月日E：关机步骤1.实验结束后，首先关闭检测器电源。2.在2695溶剂瓶中换上适当的清洗溶剂，置换仪器系统内所有的含盐、酸、碱等非有机相的流动相，清洗系统约60分钟。3.按2695面板Diag键，选择PrimeSealWash，清洗泵头约1分钟；再选择PrimeNdlWash，清洗进样针1-2次；按Menu/Status键进入手动控制模式，按DirectFunction键，选择PurgeInjector，冲洗进样器。4.降低流速至0，待系统压力回零后，关闭2695电源。5.关闭计算机及显示器电源。四、维护保养要求1.当泵出现压力明显高于正常值的情况，应先拆卸掉在线过滤器再连接好流路，观察泵压读数，若泵压读数依然很高，则在线过滤器没有堵塞。预柱、分析柱同样处理。发现哪个部件有堵塞则拆卸掉超声清洗20min，再连接好流路。2.当泵压力不稳定时，需要将单向阀拆卸掉用异丙醇超声清洗20min。3.溶剂过滤头要经常超声、清洗，每星期一次。4.泵本身没有在线自清洗功能，需要将注射器吸满10%甲醇并连在泵的软管上对泵进行多次清洗，每星期清洗一次。5.在线过滤器要定时拆卸超声清洗，每月清洗一次。6.预柱（保护柱）应拆卸超声清洗，也可在纯甲醇为流动相下低流速的反冲，每月清洗一次。7.检查一次仪器接地状况，每年一次。作业指导书主题：WatersAlliance高效液相色谱仪操作规程文件编号：JYSJ/S第1版第0次修订第1页共页实施日期：年月日编制：审核：批准：日期：日期：日期：