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Waters2695型高效液相色谱仪操作方法1仪器组成及开机1.1仪器组成本仪器由Waters2695分离单元、2996型二极管阵列检测器、2420蒸发光散射检测器、色谱管理工作站和打印机组成。2695分离单元包括四元梯度洗脱的溶剂输送系统，四通道在线真空脱气机（或氦气脱气机），可容纳120个样品瓶的自动进样系统，柱温箱，内置的柱塞杆密封垫清洗系统，溶剂瓶托盘，液晶显示器，键盘用户界面及软盘驱动器。1.2开机依次接通2695分离单元、检测器、计算机和打印机的电源。接通2695分离单元后，约20s仪器开始自检，约1min后，显示主屏幕，此时继续各部件的初始化，待主屏幕上方标题区出现“Idle”时，仪器进入待命状态。2溶剂管理系统的准备2.1流动相脱气确认所有溶剂管路都充满溶剂，按【Menu/Status】，进入“Status（1）”屏幕，光标选“Degasser”，按【Enter】，显示选项屏幕，光标下移选“Continuous”，按【Enter】。2.2启动溶剂管理系统2.2.1干启动当溶剂的管路是干的或是需要更换溶剂时，在“Status（1）”屏幕下，按【DirectFunction】，光标选“DryPrime”，按【Enter】，显示“DryPrime”屏幕，按欲启动的溶剂管路的屏幕键，如【OpenA】，光标选“Duration”，按数字键输入5min，按【Continue】，待限定时间结束后，重复操作，使实验所需的各溶剂管路均启动、排气并充满流动相。2.2.2湿启动在“Status（1）”屏幕下，光标选“Compomtion”中欲使用的流动相，输入100％，按【DirectFunction】，光标选“WetPrime”，按【Enter】，显示“WetPrime”屏幕，输入7.5Ml/min和6min，按【OK】，待限定时间结束后，对每种流动相重复操作。2.2.3平衡真空脱气机在“Status（1）”屏幕下，光标选“Composition”，输入流动相的组成，按【Enter】再用光标选“Degasser”中的“Normal”，按【Enter】，按【DirectFunction】，光标选“WetPrime”，输入0.000mL/min和10min.，按【OK】。待限定时间结束后，按【AbortPrime】。3样品管理系统的准备3.1冲洗自动进样器在“Status（1）”屏幕下，光标选“Composition”，输入流动相的组成。按【DirectFunction】，光标选“PurgeInjector”，按【Enter】，显示“PurgeInjector”屏幕，输入“SampleLoopVolumes6.0”，光标下移“CompressionCheck”，按任意数字键，按【OK】。3.2冲洗进样针在主屏幕下，按【Diag】，显示“Diagnositcs”屏幕，按【PrimeNdlWash】，显示“PrimeNeedleWash”屏幕，按【Start】，30s内应见溶剂从废液排放口流出。按【Close】、【Exit】。3.3冲洗柱塞杆密封垫在主屏幕下，按【Diag】，显示“Diagnosities”屏幕，按PrimeSealWash，显示“PrimeSealWash”屏幕，按【Start】，待排放口有水流出，按【Halt】、【Close】、【Exit】。3.4装入样品与转盘将样品瓶插到样品盘合适的位置，打开样品仓门，显示“DoorisOpen”屏幕，装入样品盘，按【Next】，直至所有样品盘装毕，关仓门。4编辑分析方法及执行样品分析表在主屏幕下，按【DevelopMethods】，显示“Methods”屏幕。4.1编辑分析方法4.1.1建立新的分离方法在“Method”屏幕下，按【New】、【SeparationMethods】，输入方法名，按【Enter】，显示分离方法屏幕，该屏幕共有6页，通过按【Next】或【Prev】切换。如需设定梯度，在第（1）页按【Gradient】，输入后按【Exit】；如需设定色谱柱的温度，在第（4）页输入后按【Exit】；在第（6）页设定检测器的种类，光标选“AbsorbanceDetector”，按【Enter】，光标选“486﹨2487”，按Abs（1）图标，设定检测波长，按【OK】、【Exit】、【Save】。4.1.2编辑已建立的分离方法在“Methods”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的分离方法的图标，按【Edit】，编辑\改各种分析参数，按【Exit】、【Save】。4.2编辑执行样品分析表4.2.1建立新的样品组在“Methods”屏幕下，按【New】、【SampleSet】，输入样品组名，按【Enter】，显示方法组屏幕，在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial”中输入样品放置的位置；在“Function”中光标选择“Sandard”或“Sample”；在“Method”中选择已建立的方法；在“inj”中输入进样的次数；在“μL”中输入进样的体积；在“min”中输入运行时间。按【Exit】、【Save】。4.2.2编辑已建立的样品组在“Methods”屏幕下，光标选欲编辑﹨修改的方法组的图标，按【Edit】，编辑﹨修改待分析样品的信息，按【Exit】、【Save】。5运行样品5.1在“Status（1）”屏幕下，光标选“Method”，按【Enter】，选已建立的分离方法；光标选“Flow”，输入流速，光标选“Composition”，输入流动相的组成。5.2在主屏幕下，按【RunSamples】，光标选已建立的样品组，按【Run】、【Satrt】。6报告打印在主屏幕下，按【Config】，显示“Configuration”屏幕，按【Reports】，在“ReportOptions”对话框中选择欲输出到打印机或软盘的信息，按【OK】、【Exit】。7关机7.1使用完毕，按规定用适当的溶剂冲洗色谱柱、系统管路、自动进样器、进样针和柱塞杆密封垫，确保2695分离单元已彻底冲洗干净后，关闭电源开关。7.2数据采集完毕后，关闭检测器电源开关。7.3处理数据并打印报告后，关闭计算机和打印机电源开关，并做使用登记。附注：（1）2695分离单元除用上述的系统控制模式外，还可设置非交互模式和色谱工作站控制模式，详见仪器使用说明书。（2）色谱管理工作站①配置安装了数据处理软件的计算机。②数据处理如果使用Waters的Millennium色谱管理工作站控制2695分离单元分析测定样品，当工作站采集数据时，2695分离单元屏幕上方的标题区出现“Remote”。色谱管理工作站的基本操作步骤为：设置一个含有2695分离单元的色谱系统，建立一个含有2695分离单元的仪器方法，用已获得的仪器方法建立一个方法组，用已建立的方法组运行样品，处理并打印出色谱运行所得到的数据。Waters2695LC开机后，不能初始化。在initializingcarousels的时候，显示plungerhomingoverpressure，之后就initilazingsuspend.把过滤器拿下来清洗震荡后，装上后还是存在同样的问题。不知道有没有什么解决的方法？谢谢。各位,刚接触WATERS2695不久,有几个小问题要请教的1,今天我做的标准曲线,它显示如下:Y=9.35e+0.003X+2.51e+0.003e+0.003是否一个数值,就为e0.003=2.721281832,试剂瓶内溶剂的实际量怎么输入,AGILENT就是直接点击瓶子输入相应的数,我在waters那没有找到.3,跑完样品后自动关机如何设计先建一个关闭方法,设置流量为0或小流量,氘灯关闭,然后设置样品序列时在分析样品后最增加一个样品,此样品的分析方法为关闭方法,运行此序列即可请问氘灯关闭在哪里设置编辑“仪器方法”时，在“2996”中选择“事件灯”“0.00”分钟为“关”。我做的是waters2695新手，工程师说过做完样后要做一次PurgeInjector。请教大家是用什么溶剂冲洗更为好些？做样的流动相好吗？用含酒精的水溶液乙腈水溶液