钡盐中钡含量的测定

【实验内容】可溶性钡盐中钡含量的测定【课时安排】3课时【实验目的】1．了解测定BaCl2•H2O中钡的含量的原理和方法。2．掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本操作技术。3.了解微波技术在样品干燥方面的应用。【教学过程】一.实验原理.4BaSO重量法既可用于测定2Ba的含量，也可用于测定24SO的含量。称取一定量的O2H•BaCl22，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的42SOH，2Ba与24SO反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以4BaSO形式称量。可求出O2H•BaCl22中钡的含量。2Ba可生成一系列微溶化合物，如3BaCO，42OBaC，4BaCrO，4BaHPO，4BaSO等，其中以4BaSO溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。硫酸钡重量法一般在1L•0.05mol左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生3BaCO，4BaHPO，4BaHAsO沉淀以及防止生成2Ba(OH)共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。用4BaSO重量法测定2Ba时，一般用稀42SOH作沉淀剂。为了使4BaSO沉淀完全，42SOH必须过量。由于42SOH在高温下可挥发除去，故沉淀带下的42SOH不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。4PbSO，4SrSO的溶解度均较小，2Pb，2Sr对钡的测定有干扰。3NO，3ClO，Cl等阴离子和32FeCaNaK，，，等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的4BaSO晶形沉淀。二.仪器和试剂1.42SOH溶液（1L•1mol，0.1mol/L）；1L•2molHCl溶液；分析纯O2H•BaCl22固体2.瓷坩埚（25mL）；定量滤纸；沉淀帚；玻璃漏斗。三.实验步骤1.称样及沉淀的制备准确称取两份0.4～0.6gO2H•BaCl22试样，分别置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mLHCl溶液，1L•2mol搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL1L•1mol42SOH两份于两个100mL烧杯中，加水30mL，加热至近沸，趁热将两份42SOH溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份42SOH溶液加完为止。待4BaSO沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴42SOH溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，用橡皮筋和称量纸封口，陈化一周。2.沉淀的过滤和洗涤用滤纸过滤，先倾斜上清液，再用稀42SOH溶液洗涤3-4次，每次约10mL。然后将沉淀定量转移到滤纸上，用沉淀帚由上到下擦拭烧杯壁，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，继续用稀42SOH溶液洗涤4-6次。3.空坩埚的质量将两只洁净的瓷坩埚进行称重，记录质量。4.沉淀的灼烧和恒重将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃的马弗炉灼烧至恒重，称量，计算O2H•BaCl22中钡的含量。5.数据记录与处理6.思考题（1）为什么要在热溶液中沉淀4BaSO，但要在冷却后过滤？晶形沉淀为何要陈化？（2）什么叫倾泻法过滤？洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量、多次？注意事项1.由于冷却过程中干燥器的多次开开合合，使得冷却过程中不能保持样品干燥。