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原子吸收分光光度计试卷答卷人：评分：一、填空题（共15分1分／空）1.为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合，而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。2.在一定条件下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比，这是原子吸收定量分析的依据。3.双光束原子吸收分光光度计可以减小光源波动的影响。4.为了消除火焰发射的干扰，空心阴极灯多采用脉冲方式供电。5.当光栅（或棱镜）的色散率一定时，光谱带宽由分光系统的出射狭缝宽度来决定。6.在火焰原子吸收中，通常把能产生1％吸收的被测元素的浓度称为特征浓度。7.与氘灯发射的带状光谱不同，空心阴极灯发射的光谱是线状的光谱。8.用原子吸收分析法测定饮用水中的钙镁含量时，常加入一定量的镧离子，其目的是消除磷酸根离子的化学干扰。9.使用火焰原子吸收分光光度法时，采用乙炔-空气火焰，使用时应先开空气，后开乙炔。10.待测元素能给出三倍于空白标准偏差的吸光度时的浓度称为检出限。11.采用氘灯校正背景时，空心阴极灯测量的是原子吸收＋背景吸收（或AA＋BG）信号，氘灯测量的是背景吸收（或BG）信号。12、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择低的工作电流。二、选择题(共15分1.5分/题)1．原子化器的主要作用是(A)。A．将试样中待测元素转化为基态原子；B．将试样中待测元素转化为激发态原子；C．将试样中待测元素转化为中性分子；D．将试样中待测元素转化为离子。2．原子吸收的定量方法—标准加入法，消除了下列哪种干扰?(D)A．分子吸收B．背景吸收C．光散射D．基体效应3．空心阴极灯内充气体是(D)。A．大量的空气B.大量的氖或氮等惰性气体C．少量的空气D．低压的氖或氩等惰性气体4．在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。（D）A．蒸镏水B.硫酸C.浓硝酸D.（2＋100）稀硝酸5．原子吸收光谱法中单色器的作用是(B)。A．将光源发射的带状光谱分解成线状光谱；B．把待测元素的共振线与其它谱线分离开来，只让待测元素的共振线通过；C．消除来自火焰原子化器的直流发射信号；D．消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射6．下列哪个元素适合用富燃火焰测定？(C)A．NaB．CuC.CrD.Mg7．原于吸收光谱法中，当吸收为1％时，其对应吸光度值应为(D)。A．-2B．2C．0.1D．0.00448．原子吸收分析法测定钾时，加入1％钠盐溶液其作用是(C)。A．减少背景B．提高火焰温度C．减少K电离D．提高K的浓度9．原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除?(D)A．释放剂B．保护剂C．缓冲剂D．标准加入法10．下列哪一个不是火焰原子化器的组成部分？（A）A．石墨管B.雾化器C.预混合室D.燃烧器三、简答题(共30分)1．用火焰原子吸收法测定水样中钙含量时，PO43-的存在会干扰钙含量的准确测定。请说明这是什么形式的干扰？如何消除？(8分)答：火焰原子吸收法测钙时PO43-的干扰属于化学干扰，是由于形成的磷酸钙在火焰中很难解离，影响了钙的原子化效率，使灵敏度降低。（4分）消除的方法有四种，即：使用高温火焰如氧化亚氮—乙炔火焰（1分）；加释放剂(镧盐)（1分）；加保护剂（EDTA）（1分）；化学分离（1分）。2．简述原子吸收分析的灵敏度、检出限、1％吸收特征浓度间的关系（5分）答：一般来说灵敏度越高，检出限越低，（2分）特征浓度越低（2分）。灵敏度、特征浓度与噪声无关，而检出限与仪器噪声有关。噪声越大检出限越高。（1分）3．火焰原子吸收光谱法中应对哪些仪器操作条件进行选择?分析线选择的原则是什么？（6分）答：原子吸收常设的仪器条件为：分析线（波长）、空心阴极灯电流、燃气流量、燃烧头高度、光谱带宽（2.5分每项0.5分）。分析线选择的原则：通常选择最灵敏线（1.5分），当试液浓度较高（1分）或在最灵敏线附近有邻近线干扰（1分）时选择次灵敏线。4．试画出原子吸收分光光度计的结构框图。各部件的作用是什么？（5分）答：原子吸收分光光度计的结构：光源→原子化器→分光系统（单色器）→检测系统光源的作用：发射待测元素的特征光谱。原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为原子蒸气。分光系统的作用：将待测元素的吸收线与邻近谱线分开。检测系统的作用：将光信号转变为电信号，然后放大、显示。（共5项每项1分）5、简述空气－乙炔火焰的种类和相应的特点。（6分）答：空气乙炔火焰根据燃助比的不同可分为化学计量火焰；贫燃焰；富燃焰。（1.5分）他们的特点分别为：化学计量火焰－按照C2H2＝CO2＋H2O反应配比燃气与助燃器的流量，性质中性，温度较高，适合大多数元素的测定。（1.5分）贫燃焰－燃助比小于化学计量火焰的火焰，蓝色，具有氧化性（或还原性差），火焰温度高，燃烧稳定，适合测定不易形成难熔氧化物的元素。（1.5分）富燃焰－燃助比大于化学计量火焰的火焰，火焰黄色，具有较强的还原性，火焰温度低，燃烧不稳定，适合测定易形成难熔氧化物的元素。（1.5分）四、计算题（30分）1．用原子吸收分光光度法分析水样中的铜，分析线324.8nm，用工作曲线法，按下表加入100μg·mL-1铜标液，用（2＋100）硝酸稀释至50mL。上机测定吸光度，分析结果列于下表中。加入100μgmL-1铜标液的体积/mL1.002.003.004.005.00吸光度0.0730.1270.1780.2340.281另取样品10mL加入50mL容量瓶中，用（2＋100）硝酸定容，测得吸光度0.137。试计算样品中铜的浓度。（8分）解：由铜标液加入的体积可计算出其浓度为2.00.4.00.6.00.8.00.10.00μg·mL-1工作曲线见右图（4分，工作曲线的正确性；图中标注如A、C、单位各1分）当A＝0.137时C＝4.40μg·mL-1（1分，单位、数值各0.5分）样品中铜浓度:ρ(Cu)＝4.40×50/10=22.0μg·mL-1（公式2分，有效数字、单位各0.5分）2．以4μg·mL-1的钙溶液，用火焰原子吸收法测得透射比为48％，试计算钙的特征浓度。（7分）解：A=lgt=lg0.48=0.319（2分）C=（公式3分，计算1分，有效数字、单位各0.5分）3．某原子吸收分光光度计的倒线色散率为1.5nm·mm－1，要测定Mg，采用285.2nm的特征谱线，为了避免285.5nm谱线的干扰，宜选用的狭缝宽度为多少?（5分）解：要分开285.2nm与285.5nm的谱线，光谱带宽应小于285.5nm-285.3nm=0.3nm。（1分）狭缝宽度＝光谱带宽／线色散率倒数＝0.3/1.5=0.2mm（公式3分，计算、单位各0.5分）4．称取某含铬试样2.1251g，经处理溶解后，移入50mL容量瓶中，稀释至到度。在四个50ml容量瓶内，分别精确加人上述样品溶液10.00mL，然后再依次加入浓度为0.1mg·mL-1的铬标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL，稀释至刻度，摇匀，在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.061、0.182、0.303、0.4l5，求试样中铬的质量分数。（10分）解：将上述数据列表加入铬标液体积／ml0.000.501.001.50浓度增量／μg·mL-10.001.002.003.00吸光度A0.0610.1820.3030.415画图，曲线延长线与浓度轴交点为0.55μgmL–1,样中铬的质量分数w=(0.55×50×50)/(10×2.1251)=1.31mg/kg五、拓展题（10分）六一儿童节前夕，某技术监督局从市场抽检了一批儿童食品，欲测定其中Pb含量，请用你学过的知识确定原子吸收测定Pb含量的试验方案。（包括最佳实验条件的选择，干扰消除，样品处理，定量方法，结果计算）答：原子吸收测Pb的最佳实验条件选择：分析线选择－在Pb的几条分析线上分别测定一定浓度的铁标准溶液，选出吸光度最大者即为最灵敏线作为分析线。（1分）灯电流选择—改变灯电流测量一定浓度的Pb标准溶液，绘制A－I曲线，选择吸光度较大并稳定性好者为最佳灯电流。（1分）燃气流量选择－改变燃气流量测量一定浓度的Pb标准溶液，绘制A－燃气流量曲线，选择吸光度最大者为最佳燃气流量。（1分）燃烧器高度选择－改变燃烧器高度测量一定浓度的Pb标准溶液，绘制A－燃烧器高度曲线，选择吸光度最大者为最佳燃烧器高度。（1分）光谱带宽选择－固定其对他实验条件,改变光谱带宽,测量一定浓度的Pb标准溶液,一吸光度最大时所对应的光谱带宽为最佳光谱带宽。（1分）干扰消除：采用标准加入法消除物理干扰，化学干扰。采用背景校正技术（氘灯校正背景或其他方法较正背景）消除背景干扰。（1分）样品处理：称取一定量（质量m）的食品试样，放入100ml烧杯中，加入硝酸、高氯酸，放于电炉上加热至样品转为白色，溶解残渣，定容于VmL的容量瓶中，作为待测试液。（1分）定量方法：标准加入法。取四个V1ml容量瓶，各加V2ml的待测液，再加入不同体积的Pb标准溶液，定容上机测定吸光度，画曲线，由曲线与浓度轴的交点查得浓度CX。（2分）结果计算：样品中Pb的质量分数