水质检测

水质检测于杰2013年10月水质检测一、水质检测的作用及要求二、化验室的建设及管理三、样品的采集与保存四、水质检测方法一、污水水质检测的作用及要求作用为了加强水资源的保护，提高对水污染防治的监督和管理，保障和维护城镇排水设施及污水处理厂安全有序的正常运行，保证污水处理及回用的水质达标，提高污水综合处理率及再生利用能力。为了选择正确合理的污水处理方案，对污水处理系统运行状况和运行参数进行及时调试及管理，及时、准确、全面地反映水质现状和发展趋势，为水污染的防治、管理及水资源的再利用提供科学依据。目的污水处理厂的水质检测（化验室）作为污水处理厂的“眼睛”，在工艺运行中起着重要的作用。水质检测的目的是确保进水水质控制在允许范围;监控出水水质;考核工艺运行效果。是保证污水厂运行正常的基础负责工艺运行全过程的分析检测向厂内生产部门上级有关部门提供化验数据和分析结果为工艺调整提供依据水质检测应依据《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）和《城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程》(CJJ60-2011)的要求，并根据实际生产需要有选择性地进行检测。处理后的污水，由于用途不同，执行的水质排放标准也不同。城镇污水水质检测中常用的国家现行水质标准有：《污水综合排放标准》（GB8978-1996）、《污水排入城镇下水道水质标准》(CJ343-2010)及《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB18918-2002）要求根据污染物的来源及性质，污染物控制项目分基本控制项目和选择控制项目两类基本控制项目包括影响水环境和城镇污水处理厂一般处理工艺可以去除的常规污染物以及部分一类污染物，共19（12﹢7）项选择控制项目包括对环境有较长期影响或毒性较大的污染物，共43项。基本控制项目最高允许排放浓度（日均值）单位mg/L序号基本控制项目一级标准二级标准三级标准A标准B标准1化学需氧量（COD）5060100120①2生化需氧量（BOD5）10203060①3悬浮物（SS）102030504动植物油135205石油类135156阴离子表面活性剂0.51257总氮（以N计）1520－－8氨氮（以N计）②5（8）8（15）25（30）－9总磷(以P计)2005年12月31日前建设的11.5352006年1月1日起建设的0.513510色度（稀释倍数）3030405011pH6－912粪大肠菌群数（个/L）103104104－部分一类污染物最高允许排放浓度（日均值）单位mg/L序号项目标准值1总汞0.0012烷基汞不得检出3总镉0.014总铬0.15六价铬0.056总砷0.17总铅0.1选择控制项目最高允许排放浓度（日均值）单位mg/L表3序号选择控制项目标准值序号选择控制项目标准值1总镍0.0523三氯乙烯0.32总铍0.00224四氯乙稀0.13总银0.125苯0.14总铜0.526甲苯0.15总锌1.027邻—二甲苯0.46总锰2.028对—二甲苯0.47总硒0.129间—二甲苯0.48苯并(a)芘0.0000330乙苯0.49挥发酚0.531氯苯0.310总氰化物0.5321,4-二氯苯0.411硫化物1.0331,2-二氯苯1.0选择控制项目最高允许排放浓度（日均值）单位mg/L12甲醛1.034对硝基氯苯0.513苯胺类0.5352,4-二硝基氯苯0.514总硝基化合物2.036苯酚0.315有机磷农药（以P计）0.537间-甲酚0.116马拉硫磷1.0382,4-二氯酚0.617乐果0.5392,4,6–三氯酚0.618对硫磷0.0540邻苯二甲酸二丁酯0.119甲基对硫磷0.241邻苯二甲酸二辛酯0.120五氯酚0.542丙烯腈2.021三氯甲烷0.343可吸附有机卤化物（AOX以CL计）1.022四氯化碳0.03二、化验室的建设及管理化验室是以理化检验为基本检测手段的机构。化验室是企业内部一个由人、财、物、实验活动、信息等要素有机结合的整体，是以特定方式为企业的生产服务的“组织”。主要担负原料分析和产品质量检验任务。与企业的生产部门比较，化验室可以说是企业的高科技部门，其人员配备和设备仪器的装备水平要比生产部门领先。取样样品的保存按样品检测要求做好试剂、仪器等检测前准备开始检测，观察仪器运行情况，记录检测数据，检测完毕，检查仪器数据处理，填写原始记录，检测人员签字，数据复核部门负责人审核签字，报出检测结果化验日报表报送生产管理部化验日报表报送上级部门化验数据外报化验室工作流程图化验室设施配备仪器分析实验室、化学分析实验室、辅助室（办公室、储藏室等）仪器分析室要求防尘、防震以及不同设备的特殊要求室温应在25±3℃之间相对湿度45%—60%化学分析室采光良好排风好上下水道畅通室温应在25±5℃之间相对湿度45%—75%人员管理人员是化验室的核心。有责任心和事业心，具备良好的职业道德。掌握足够的专业理论知识，精通分析方法的原理，基本操作正确熟练。（持证上岗）具备适应化验职业工作的身体条件。对重要、关键岗位人员的具体要求设备管理实验仪器是实验室为分析结果提供原始测量数据的设备，任一数据的正确与否常可以追溯到设备和仪器的配备性。因此，分析仪器是化验室必不可少的重要组成部分。化验室应正确配备符合技术要求并满足检测项目需求的全部仪器设备。化验室应有设备管理员（可以是兼职），负责建立相应的仪器技术档案。（设备台账）仪器在使用过程中应有使用记录、维护保养记录。定期通过计量部门的校准和检定。仪器设备应实施标识管理。状态标识：合格（绿）、准用（黄）、停用（红）水质检测常用仪器紫外分光光度计电子天平生化培养箱COD恒温加热仪生物显微镜水质检测常用仪器电热培养箱高温箱式电阻炉电热压力蒸气消毒器水浴锅干燥箱烧杯锥形瓶（三角烧瓶）量杯量筒常用器皿刻度液面液面角度滴定管容量瓶试剂瓶刻度管大肚移液管洗耳球比色管比色皿蒸发皿研钵坩埚称量瓶洗瓶漏斗干燥器质量管理化验室应建立健全质量保证体系，对检测全过程进行质量管理。包括:采样及检测计划、样品储存、样品前处理、检测方法以及数据记录与处理等，保证检测数据的公正、准确。实验室内部质量控制目的控制分析人员的实验误差，使之达到规定范围，以保证测试结果的精密度和准确度能在给定的置信水平下，达到容许限规定的质量要求。基本内容空白实验值、校准曲线、精密度（平行样分析）、准确度（标样和加标回收）、留样复测等空白实验值纯水的质量、试剂的纯度、试剂配制的质量、玻璃仪器的洁净度、精密仪器的灵敏度和精确度、仪器的使用和操作，以及实验室内的洁净状况，分析人员的操作水平和经验等，都可集中反映在空白实验值上。对于浓度水平低的样品检测值，引入的影响就更大，有时甚至可使低浓度样品的结果成为负值。重视空白实验值的质量，务必使之达到最理想的水平空白值的结果应相应的低，重复性应能控制在一定的范围内校准曲线以校准曲线作为比较依据的相对分析方法绘制校准曲线时应取至少包括零浓度在内的6个信号值。标准曲线的浓度范围要覆盖被测样品的浓度校准曲线的相关系数的绝对值r≥0.999每次测定样品时，用中等浓度标准溶液进行单点校正，其相对误差应≤±10％精密度精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下，重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度随机抽取10％－20%的样品进行平行双样测定，条件允许时，应全部做平行样分析，用平行双样测定结果计算相对偏差，以检查分析结果的精密度准确度准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标质控程序的主要目的是控制测试数据的准确度。通常用标准物质对比分析法和加标回收分析法考核检测结果的准确度。用分析人员测定标准物质的测定值与标准物质保证值相比较，计算相对误差，检查分析结果的准确度在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率试剂管理一般试剂的管理（使用）试剂瓶上应贴规范化的标签，严禁盛入与标签不符的试剂。化学试剂定位放置、用后复位，用后剩余的试剂不准倒回原瓶。配制强酸、强碱溶液时，一定要将浓酸或浓碱缓慢地加入水中，并不断搅拌，待溶液温度冷却到室温后，才能稀释到规定的体积。按规定对试剂浓度进行标定，尤其是对浓度不稳定的标准溶液，最好每次使用前进行标定，确保准确无误。试剂吸取前应振荡均匀，特别要注意混匀瓶内壁溶液面上的冷凝液体，以保证试剂浓度的准确性。试剂管理一般试剂的管理（保存）试剂溶液应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑纸或黑布包好存于暗柜中。根据试剂性质和容器材质特性，正确选择试剂容器，防止容器溶出某些杂质污染试剂。根据试液的稳定性和浓度及需要量配制试液。稳定性好的试液一次可配制一个月左右的使用量，浓度低或稳定性较差的试液应分次少量配制，甚至需要每日配制。定期检查试液质量，如发现变色、沉淀、分解等变质、污染现象时，应立即弃去重配。安全操作规程消防器材应急药品防护用品的配备防危险化学品伤害应急预案剧毒品、放射性物品执行“五双”管理制度，即“双人保管、双人收发、双人领料、双锁、双帐”。安全管理化验室安全操作规程一、工作人员进入实验室工作时，应按规定穿戴好工作服，使用规定的防护用具，非化验人员未经许可，不得随意进入。二、实验室内必须保持清洁整齐，各种仪器、器皿应有规定的放置处所，不得随意堆放。各种标签要保证清晰完整，避免错拿错用造成事故。三、实验室内严禁吸烟、进食、会客和私用电器等。四、加强对剧毒、易燃、易爆物品的管理，凡属危险品必须专人保管，严格履行领用手续，随用随领，严格控制领用量，不得在实验内任意存放。五、使用易燃、易爆和剧毒化学试剂要首先了解其物理化学性质，遵守有关规定进行操作。六、使用各种仪器设备必须严格遵守安全使用规则和操作规程，认真填写使用登记表，发现问题及时报告。七、化验后的废物、废液及过期失效的试剂药品，应按规定倾倒和销毁。八、实验室内不得存放与实验无关的物品，实验室内所有药品、器皿不得带出室外或转送他人，以免发生意外。九、化验人员必须熟悉消防器材的使用方法，并定期检查，妥善保管，不得随意挪用。十、用电、用气、用火时，必须按有关规定操作，以保证安全。十一、实验室发生意外事故时，应迅速切断电源或气源、火源立即采取有效措施及时处理，并上报有关领导。十二、离开实验室前，应检查门、窗、水、电、气源等是否切实关好，避免疏忽大意造成损失。其他环境管理化验室应采用有效措施，确保符合有关人身健康和环境保护的要求。确保检测过程中产生的“三废”得到合理处置。信息管理建立信息管理制度，对仪器设备、采购、原始记录、检测报告、人员等信息进行归档管理；建立检测结果发送和存档的管理制度；制定档案的保存期限等三、样品的采集与保存水样的分类采样位置的确定采样频率样品采集的重要性样品采集注意事项样品的保存样品的采集与保存样品的采集与保存应依据《水质采样样品的保存和管理技术规定》（HJ493-2009）、《水质采样技术规定》HJ494-2009）及《水质采样方案设计技术规定》（HJ495-2009）的要求水样的分类瞬时水样：从水体中不连续的随机采集的样品称为瞬时水样。适用于静态水体和流动水体或稳定性较强、变化不大的水体。混合水样：在同一采样点上以流量、时间、体积或是以流量为基础，按照已知比例（间歇的和连续的）混合在一起的样品，称为混合水样。在同一采样点，于不同时间所采集的瞬时样的混合样(时间混合样）如各厂进出水自动采样器。另外还有：综合水样、平均污水样、周期水样等采样点的设置选择工艺流程各阶段具有代表性的地点反映该区域水质变化规律特征为工艺制定提供足够的信息采样时的可行性和方便性和安全性采样点一经确定，不得随意改动采样位置（深度）的确定在采样断面的中心。当水深大于1m时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于或等于1m时，在水深的1/2处采样。采样位置的确定第一类污染物，取样点一律设在车