火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量(精)

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实验说明:07(3分成四组。第一组于2010年12月70日下周二上午十点正先到C209食品分析实验室配制二个样品溶液、二个样品并加入2,5mL准使用液的混合溶液。然后到B102进行测定。然后,每隔三十分钟其他各组依次按照前面的二个过程进行实验。实验一火焰原子吸收光谱法测定水中钙含量一、实验原理在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即:A=lg(I0/I)=KLN0在试样原子化时,火焰温度低于3000K时,对大多数元素来讲,原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定实验条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。则:A=c用A-c标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。二、仪器与试剂1.仪器(1)TAS原子吸收分光光度计;钙空心阴极灯。(2)10mL移液管一支(3)100mL容量瓶六个(4)2mL移液管一支2.试剂(1)1.0g.L-1钙标准储备液(2)50mg.L-1钙标准使用液(老师完成配制用水均为二次蒸馏水。三、实验步骤1.配制钙系列标准溶液:2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg.L-1。(老师完成2.工作条件的设置(老师完成,具体实验过程中可能有变动,注意在实验过程中记录。(1)吸收线波长Ca422.7nm(2)空心阴极灯电流4mA(3)狭缝宽度0.1mm(4)原子化器高度6mm(5)空气流量4L.min-1,乙炔气流量1.2L.min-13.钙的测定(1)样品(2个/组):移10.00mL自来水于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(学生在C209食品分析实验室完成)(2)加标样品(2个/组):移10.00mL自来水样和2.50mL50mg.L-1钙标准使用液于50mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。(学生在C209食品分析实验室完成)(3)在最佳工作条件下,以蒸馏水为空白,测定钙系列标准溶液和自来水样、加标的自来水样吸光度A。(老师和学生在B102共同完成4.实验结束后,用蒸馏水喷洗原子化系统2min,按关机程序关机。最后关闭乙炔钢瓶阀门,旋松乙炔稳压阀,关闭空压机和通风机电源。(老师完成6.绘制钙A-c标准曲线,由未知样的吸光度Ax,求算出自来水中钙(mg.L-1)和钙的加标回收率。或将数据输入计算机,按一元线性回归计算程序,计算钙的含量和钙的加标回收率。四、、TAS-986操作规程(火焰法1、开机打开电源(稳压器),依次打开计算机电源,自动启动完Windows(DOS)后,再打开仪器电源开关。2、初始化启动AAWIN系统,选择联机。系统很快就会进入初始化,初始化成功“OK”(确定)。每次开机都必须经过初始化才能控制仪器。3、寻峰3.1初始化后出现元素灯选择窗口,如需更改元素灯可以根据需要进行选择。3.2选择元素灯后,系统将会弹出被调整元素灯参数对话框,根据需要进行相关的参数设置。设置好参数后,下一步进行相应的元素灯寻峰。3.3单击“寻峰”按钮对当前工作波长进行寻峰。当需要对当前元素的其他特征波长进行寻峰,可在“特征谱线”下拉框中选择相应的波长。3.4当需要查看仪器当前能量状态或需要对能量进行调整时,可依次选择主菜单的【应用】/【能量调试】,4、参数设置寻峰结束后,程序进入系统测试状态,选择系统菜单的“仪器”下的“燃烧器参数设置”,对燃气流量、燃烧器高度和位置进行设置。一般为1200-1800ml/min(燃气流量)。调整位置使光斑正好切入燃烧器中缝上方6-8mm。4.1在进入测量之前,对待测样品进行设置。单击工具按钮导。即可打开样品设置向4.2对测量参数进行设置。单击工具按钮即可打开测量参数设置对话框。选择计算方式为连续、积分时间为1-3秒、滤波系数0.6秒。5、测量使用火焰法时,在进入测量前,请依次打开空压机电源、乙炔钢瓶阀门,使乙炔分表压力在0.05-0.06Mpa.,并认真检查气路以及水封。当您确认无误后,可单击工具按钮即可将火焰点燃。再单击测量键进行测量。6、关机在关机前必须经过火焰状态下,先关闭乙炔钢瓶阀门,待火焰熄灭后再关闭空压机。退出AA系统、再关闭主机、最后关闭电源。

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