双氧水原始开车方案一、开车应具备的条件1.检查工艺流程准确无误,工艺配管合乎有关规范,并对系统已进行吹扫、试漏、清洗钝化合格,系统联动试车结束,水联动试车期间发现的问题得到有效整改。2.所有设备、电器、仪表、分析仪器等已调校完毕,并指示准确无误,运转灵敏可靠。3.公用工程的空压机、循环水、提氢、纯水、配电系统等调试正常,按设计值保证充分供应。4.所有消防设施都已安装完毕,并检查调试合格。5.化工原料、备品备件、润滑油、专用工具、分析用标准溶液等齐全,质量符合使用要求,并运至指定地点。6.照明、通讯设施齐全,并调试合格。7.设备、管线、仪表、液位计等防腐保温结束。并对设备管线等用代号将位号、名称规格、介质、流向、液位、容积等标识清楚。8.操作规程、分析规程、安全规程、记录报表、开车方案等技术资料齐全。9.操作人员按岗位定员配齐,经过培训,掌握操作技能,经过考核合格方可上岗。10.指挥机构健全,指挥人员到位,分工明确。成立由机、电、仪等专业人员组成的开车保障组织。二、开车前的准备1.工作液配制。(1)借助磷酸三辛酯泵(P1509)自三辛酯储槽(V1515)经磷酸三辛酯计量槽(V1517)向配制釜中加入磷酸三辛酯2000升。再借助芳烃泵(P1505)自芳烃贮槽(V1511)经芳烃计量槽(V1501)向配制釜加入6000升重芳烃,同时开启配制釜的搅拌,经釜盖上的投料孔,向釜中加入2-乙基蒽醌1200kg,密闭投料孔,向夹套送入蒸汽,于常压下将釜内物料加热到50~55℃,搅拌15~20分钟,至2-乙基蒽醌全部溶解。(2)停止加热,自纯水计量槽(V1502)向釜内加入纯水1200~1500升,搅拌10~15分钟,停止搅拌,静止分层5~10分钟,放出釜内洗涤水及少量不溶解的絮状物。釜内工作液按上述加水、搅拌、静止分层、放出洗涤水过程,重复进行水洗2~4次,直至放出的纯水呈无色清澈透明为止。(3)自纯水计量槽向釜内加入纯水120升,再向釜内加入浓度为27.5%的过氧化氢160升,搅拌15~20分钟,静止分层,放出下层过氧化氢水溶液,再向釜内加入纯水,按前述(2)重复水洗2~3次,直至洗涤水中过氧化氢的含量低于0.2g/l。(4)洗涤完毕分除水后的工作液,借助工作液管道泵(P1506),通过工作液过滤器(X1501),滤除不溶性杂质,进入工作液贮槽(V1503A)备用。2.氢化塔装填。开启氢化塔(T1101)待装填催化剂塔节的所有人孔,检测塔内空气质量,待检测合格后操作人员从人孔进入,检查塔内清洁、干燥情况及汇集器、支撑板是否捆扎好不锈钢丝网(要求:用10目不锈钢丝网捆扎汇集器,丝网尺寸符合标准GB/T6005-2008,材质同氢化塔,且丝网钝化合格,下同。用两层不锈钢丝网捆扎支撑板,下层10目、上层14目,其中下层10目丝网的直径要与塔内径相当,使丝网边沿与塔壁尽可能接触严密;上层14目不锈钢丝网的直径略大于塔内径,并用胀圈将该丝网边沿与塔内壁压紧,保证催化剂不能向下泄露);待检查合格后人员撤出,密闭下人孔。从加料人孔借助布袋(棉帆布,长2m,Φ400mm,下同)向塔内填加钯催化剂。按要求量填加完钯催化剂并铺平后,于其上铺一层14目不锈钢丝网,网上再平铺Φ10mm瓷球,层高为200~300mm,密封人孔。其余各塔节钯催化剂的装填方法同上。装填钯催化剂与填料时,应避免洒落、破碎及带入杂物;应选择在晴朗、干燥天气条件下装填,以免其受潮影响钯催化剂初期活性。氢化塔(T1101)装填钯催化剂后,需进行泄漏性试验(用氮气),直到合格并保持塔内氮气压力0.2MPa,待用。3.氢化液白土床装填。将氢化液白土床(V1104)上、下人孔开启,检测塔内空气质量合格后,操作人员从人孔进入,检查床内清洁、干燥情况及汇集管、支撑板是否捆扎好不锈钢丝网(要求:用一层10目不锈钢丝网捆扎汇集管;用两层不锈钢丝网捆扎支撑板,下层10目、上层14目,其中下层10目丝网的直径要与床内径相当,使丝网边沿与床内壁尽可能接触严密;上层14目不锈钢丝网的直径略大于床内径,并用胀圈将该丝网边沿与床内壁压紧,保证活性氧化铝球不能向下泄露);待检查合格后人员撤出,密闭下人孔。从上人孔向网上加装层高为200mm的Φ10mm瓷球并铺平,于铺平的瓷球上依次铺上10目和14目不锈钢丝网,方法同上。完成后,向床内加入活性氧化铝至距压板下缘100~150mm处。压板上铺一层10目不锈钢丝网,网上加Φ10mm瓷球,层高200~300mm。装完后密封所有人孔、工作液进出口阀门,防止活性氧化铝受潮。装完活性氧化铝后,白土床应进行试漏(用氮气)并保持微正压。4.后处理白土床装填。白土床(V1409A、B、C、D)的装填方法同氢化液白土床(V1104)。5.干燥塔装填。开启干燥塔(T1401)上人孔,向塔内加入预先钝化好并清洗干净的规整填料,密闭塔上人孔。装填过程中应保持填料干净,如被污染,可用纯水清洗;污染严重时,需将填料取出重新钝化。填料装填完成后,借助浓碱泵(P1403A或B)将浓碱槽(V1408)内密度为1.35~1.42g/cm3(常温)的碳酸钾溶液经碱过滤器(X1401A或B)输送至碱高位槽(V1405),通过自控调节阀控制槽内液位后以一定流量向干燥塔(T1401)加入碳酸钾溶液至干燥塔(T1401)界面计的底端处(界面计显示高度约10cm)。6.净化塔装填。开启净化塔(T1302)下节塔上人孔,向净化塔内加入预先钝化合格并清洗干净的规整填料,填料加至上人孔下缘,密闭上人孔。按此方法将填料加入中、上节塔。填料装填完成后用纯水冲洗至合格(放净口出水满足以下要求:无色、清亮透明、无悬浮物、pH值6~7、电导率应≤10μS/cm),密闭待用。7.过滤器滤芯安装。循环工作液过滤器(X1402A~F)、氢化液过滤器(X1103A~F)、氢气过滤器(X1102)、氮气过滤器(X1101A)、循环氮气过滤器(X1101B)、再生蒸汽过滤器(X1104)、空气过滤器(X1201A、B)、碱过滤器(X1401A、B)、工作液过滤器(X1501)等滤芯的安装参见《设备说明书》。8.碳酸钾溶液的配制。自纯水计量槽(V1502)向配制釜(R1501A或B)中加入纯水3.5m3,启动搅拌,加入碳酸钾2250kg,搅拌至全部溶解后停止搅拌。自投料孔取样,测定其密度(1.35~1.42g/L)合格后,借助碱液管道泵(P1511)将碳酸钾溶液经管道过滤器过滤其中可能夹带的固体杂质后输送至浓碱(V1408)备用。9.磷酸溶液配制。向磷酸配制槽(V1201)中先加入纯水1.25t,再加入磷酸1.25t(约0.75m3),通空气搅拌15~30分钟混合均匀后,用磷酸泵(P1202A或B)输送至磷酸高位槽(V1210A或B),待用。10.萃取塔加水。来自纯水中间槽(V1301)借助纯水泵(P1301A或P1301B)输送的纯水经纯水热交换器(E1302)、纯水加热器(E1301),由流量自控仪表控制一定流量,与来自磷酸高位槽(V1210A)借助磷酸计量泵(P1302A或B)输送的磷酸混合成磷酸水溶液(含磷酸0.2~0.5g/L)一起连续向萃取塔(T1301)注入,至塔内水液面达到第48块塔板(由下向上数)附近,加入量约570m3。11.净化塔加芳烃。向净化塔(T1302)加入纯水至塔下部液位计1/2处,然后由芳烃高位槽(V1303)向净化塔(T1302)加入芳烃至回流管口溢流。三、钯催化剂活化1.活化条件。(1)活化剂:氢气。(2)活化温度:常温~80℃。(3)活化时间:10~30小时。(4)活化压力:0.05~0.10MPa。(5)氢气流量:300~500Nm3/h(以进气计)2.操作方法。(1)氢化塔(T1101)氮气置换:向氢化塔(T1101)送入氮气,使塔内压力达到0.2MPa。通过尾气凝液接受罐(V1101)放空阀将塔内气体放空(保持塔内微正压),从尾气放空处和塔顶放空管取样分析,直至氢化塔(T1101)氧含量小于2%,置换结束关闭通氮阀门。(2)开启氢气阀门,向塔内送入氢气,按前所述活化条件进行钯催化剂活化。活化后气体经尾气凝液接收罐(V1101)和阻火器后放空。活化结束后,关闭氢气阀门,通氮气置换塔内氢气。置换合格后,保持塔内氮气压力为0.2MPa。四、开车1.请示调度,要求界区外的有关岗位配合,向界区内引入H2、N2、仪表空气、脱盐水、蒸汽,同时取样分析H2、N2、脱盐水的各项有关指标是否合格。通知有关单位,按车间指令做好开车准备工作。2.通知仪表工开启仪表电源,检查所有测量、变送、指示、调节、报警、连锁系统以及自动分析仪表,确认正常灵敏可靠。3.对工作液贮槽(V1503A)内的工作液进行预热,温度不高于45℃,同时排水并取样检测工作液碱度及组成。4.全面检查,并使个别阀门处在开启状态。a.检查各排污、导淋、取样阀等是否已关闭,各压力表,液位计根部阀是否已开启,各放空阀是否已处于正常状态等;b.为了解决开车时人员少,地方大,阀门多等矛盾,保证开车顺利进行,开车前可视情况提前调整以下阀门:各贮槽放空的冷却水阀,各贮槽工作液进出口阀,各泵的进口阀,有调节阀的前后截止阀可打开(在保证调节阀不内漏的情况下),氮气、空气、蒸汽总阀可提前打开并经过滤器排水,直至符合要求。总之,提前打开一些阀门的宗旨是:只要能保证开车时不会造成带气、跑料、工作液倒流等现象的发生,这些阀门就可提前打开。5.进辅助物料。a.向浓碱高位槽(V1405)进碱,向碱塔(T1401)补碱,碱塔液位于液面计最底处,能看到为止;按预先计算好的浓碱槽或浓碱高位槽的罐数和液位分别向碱塔加入浓碱(浓度35~40%,最好加入热碱),进碱过程中,操作人员不得离开,停止进料后,要记录进料前后个罐液位及进碱总量。b.配制磷酸,向磷酸计量槽(V1201)进配制好的磷酸;c.磷酸通过滴加泵(以PH计来调节进液量)滴入入塔的纯水管道内,经纯水预热器(E1302)预热到一定温度后,通过自控调节阀(控制进塔流量)进入萃取塔(T1301)顶,直至水位达到第48块塔板;d.启动芳烃泵(P1502)向芳烃高位槽(V1303)送入芳烃。向净化塔(T1302)底先放入一定纯水(由萃取塔放)做为水封,再由芳烃高位槽(V1303)放入芳烃。净化塔底界面控制在1/2处。芳烃加入量以加至塔顶液位1/3—1/2高度为准。6.打通流程、建立工作液循环。借助工作液泵(P1501A或B),将工作液槽(V1503A、B)中的工作液连续送入工作液计量罐(V1401),控制该槽液位30%~50%。工作液依次进入干燥塔(T1401)、碱沉降器(V1402)、工作液热交换器(E1105)、工作液加热器(E1402)、白土床(V1409A~C)、循环工作液槽(V1404)。借助循环工作液泵(P1401A或B),工作液依次进入循环工作液过滤器(X1402A~C)、循环工作液过滤器(X1402D~F)、工作液预热器(E1102),氢化塔(T1101)(加氢前工作液可通过氢化塔旁路管线直接进入氢化液气液分离器(V1103),暂不进入氢化塔),氢化液气液分离器(V1103)。向氢化塔(T1101)送入工作液的同时送入氮气,并维持塔顶压力为0.15~0.25MPa。借助塔内压力,控制氢化液气液分离器(V1103)液位30%~50%,利用自控调节阀使分离器内约10%工作液先通过氢化液白土床(V1104),再与其余90%一起先后流经氢化液过滤器(X1103A~C)、氢化液过滤器(X1103D~F)、工作液热交换器(E1105),进入氢化液槽(V1105)。借助氢化液泵(P1102A或B)将工作液送入氢化液冷却器(E1103)、氧化塔(T1201)、氧化液一级冷却器(E1205)、氧化液气液分离器(V1202A、B),经氧化液二级冷却器(E1204)进入氧化液槽(V1205)。在向氧化塔(T1201)送入工作液的同时,分别向氧化塔(T1201)中、下塔内缓慢送入空气,调节尾气压力至给定值;将磷酸高位槽(V1210B)内磷酸溶液通过