煤的工业分析实验

实验报告实验名称：煤的工业分析实验院系：能源动力与机械工程班级：热能1004班姓名：学号：同组人：实验日期：华北电力大学一、实验目的本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。二、实验类型综合型。三、实验仪器箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。五、实验内容和步骤（一）水分的测定1.方法要点称取一定量的分析试样，置于105～110ºC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。2.实验设备仪器1）电热干燥箱1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110ºC。2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm。3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。4）分析天平1台，可精确到0.0002克。5）小勺一把6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。3.实验步骤1）用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g（精确至0.0002g），平摊在称量瓶中。2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105～110ºC的干燥箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时。3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。4）进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。4.结果计算与允许误差1100adGMG(1-1)式中：adM——空气干燥煤样的水分含量，%；G1——煤样干燥后失去的重量，克；G——煤样的重量，克。表1-1水分测定允许误差水分adM（%）同一实验室允许误差（%）50.205~100.3100.4（二）灰分测定灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。1.方法要点：称取一定重量的煤样，放入箱形电炉内缓慢燃烧，然后在815ºC±10ºC灼烧到恒重，从炉中取出冷却到室温称量，以残留物重量占煤样原重量的百分数，作为空气干燥基灰分。2.需要仪器设备1）箱形电炉，带有调温装置，能保持815±10ºC，有热电偶，高温表和调温装置。2）灰皿（瓷船），长方形灰皿的底面长为45毫米，宽22毫米，高为14毫米。3）干燥器，内装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙）。4）分析天平，精确到0.0002克。5）小勺一把。6）坩埚钳一把3.实验步骤灰分测定采用快速灰化法。1）启动箱式电炉，将温度设定在850℃2）在预先灼烧和称出重量（精确至0.0001克）的灰皿中，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1克（精确至0.0001克），均匀地摊平在灰皿中。3）观察箱式电炉的温度，当温度达到850℃时，把灰皿连同煤样分成一派或二排、三排按顺序放到加热到850℃的箱形电炉的炉门入口处。4）打开炉门，将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化，待5～10分钟后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度把二、三排灰皿顺序推入炉内炽热处。5）关闭炉门，重新设定箱式电炉的温度到815℃。使煤样在815±10ºC的温度下，灼烧40分钟。6）从炉中取出灰皿，先放到空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。7）进行检查性灼烧，每次20分钟，直到重量变化小于0.001克为止，采取最后一次测定的重量作为计算依据。灰分小于15％的不进行检查性灼烧。如果遇到检查时结果不稳定，应改用缓慢灰化法测定。4.测定结果按下列计算1100adGAG(1-2)式中：adA——空气干燥煤样的灰分产率，%；G1——恒重后的灼烧残留物的重量，克；G——煤样的重量，克。表1-2灰分测定的允许差值灰分adA%允许差同一实验室adA%不同实验室adA%150.20.315~300.30.5300.50.7“(三)挥发分测定1.方法要点：称取1±0.1克煤样，放入带盖的瓷坩埚中，在900±10ºC的温度下，隔绝空气加热7分钟，以失去的重量占煤样原重量的百分数，减去该煤样的水分（adM）作为挥发分。2.实验需用仪器设备1）箱形电炉，带有调温装置，能保持在900ºC±10ºC，并附有热电偶及高温表，热电偶测点距膛底部20~30毫米。2）分析天平精确到0.0001克。3）磁质坩埚，坩埚较深并有盖，上口外径为33毫米，高为40厘米，底径为18毫米，坩埚总重量为15~20克。4）坩埚架：用镍丝制成的，其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限，并要求坩埚底部距炉底20~30毫米。5）秒表。6）帆布手套两副。7）铁夹子（坩埚钳）一个。3.实验步骤：1）将箱式电炉预热到920℃。2）称取粒度为0.2毫米以下的空气干燥煤样1±0.1克（精确至0.0001克），放入已恒重的坩埚中，加盖。2）将坩埚放在坩锅架上，再将坩埚架连同坩埚迅速放入预先加热到920ºC的箱形电炉中并关上炉门，准确加热7min。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3分钟内使炉温恢复至900±10℃，否则此实验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。3）到规定时间后，从炉中取出坩埚，在空气中冷却5～6分钟后，放入干燥器中，冷却到室温（约20分钟），称重。4.结果计算与允许误差1100adadGVMG(1-3)式中：adV——空气干燥煤样的挥发分产率，%；G1——煤样加热后减少的重量，克；G——煤样的重量，克；其余符号，意义同前。表1-3挥发分测定的允许误差挥发分adV%允许差同一实验室adV%不同实验室adV%200.30.520~400.51.0400.81.55.焦渣特征分类1）粉状——全部粉状，没有互相粘着的颗粒。2）粘着——用手指轻碰即成粉状，或基本上是粉状，基中有较大的团块或团粒，轻碰即成粉状。3）弱粘结——用手轻压即碎成小块。4）不熔融粘结——用手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。5）不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的饼状，煤粒的界限不易分清，表面有明显银白色金属光泽。6）微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，在焦渣上下表面均有银白色金属光泽，但在焦渣的表面上，具有较小的膨胀泡（或小气泡）。7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15毫米。8）强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15毫米。（四）固定碳的测量固定碳按下式计算：100()adadadadFCMVA(1-4)式中:：adFC——空气干燥煤样的固定碳含量，%；干燥无灰基挥发分𝑉ad=𝑉ad100−𝑀ad−𝐴𝑎𝑑记录实验室干湿球温度。六、数据记录及处理表1-4水分测量操作卡称取1g±0.1g，精确到0.0001g样品两份，分别置于两个干燥的称量瓶中；145℃干燥60min；从干燥箱中取出样品后，在实验室环境中冷却5min左右，在干燥皿中冷却至室温，称量。实验过程公式平行试样备注12称量瓶质量（g）𝑤0称量瓶+样品质量（g）𝑤01干燥后称量瓶+样品（g）𝑤02样品原始质量（g）𝑚01=𝑤01−𝑤0干燥后样品质量（g）𝑚02=𝑤02−𝑤0𝑀ad（%）𝑀ad=𝑚01−𝑚02𝑚01×100相对误差（%）同一实验室允许的相对误差绝对值M5.0%0.2%5.0%≤M≤10.0%0.3%表1-5灰分检测操作卡称取1g±0.1g，精确到0.0001g样品两份，分别置于干燥的瓷皿中；850℃缓慢（速度小于2cm/min）推入箱式电炉；815℃±10℃灼烧60min；在实验室环境中冷却7min左右，干燥皿中冷却至室温，称量。实验过程公式平行试样备注12灰皿质量（g）𝑤0灰皿+样品质量（g）𝑤01灼烧后灰皿+样品（g）𝑤02样品原始质量（g）𝑚01=𝑤01−𝑤0灼烧后样品质量（g）𝑚02=𝑤02−𝑤0𝐴ad（%）𝐴ad=𝑚02𝑚01×100相对误差（%）同一实验室允许的相对误差绝对值A15.0%0.2%15.0%≤M≤30.0%0.3%表1-6挥发分测量操作卡称取1g±0.1g，精确到0.0001g样品两份，分别置于干燥的坩埚中；快速推入箱式电炉；900℃±10℃灼烧7min；在实验室环境中冷却8min左右，干燥皿中冷却至室温，称量。实验过程公式平行试样备注12坩埚质量（g）𝑤0坩埚+样品质量（g）𝑤01恒温后坩埚+样品（g）𝑤02样品原始质量（g）𝑚01=𝑤01−𝑤0恒温后样品质量（g）𝑚02=𝑤02−𝑤0𝑉ad（%）𝑉ad=𝑚01−𝑚02𝑚01×100−𝑀ad相对误差（%）同一实验室允许的相对误差绝对值V5.0%0.3%5.0%≤M≤10.0%0.5%表1-7固定碳含量操作卡片工业成分分析平行样品12备注水分𝑀ad（%）（来自表1-4）灰分𝐴ad（%）（来自表1-5）挥发分𝑉ad（%）（来自表1-6）固定碳F𝐶ad（%）𝐹𝐶𝐴𝐷=100−(𝑀𝑎𝑑+𝐴𝑎𝑑+𝑉𝑎𝑑)𝑉𝑎𝑑𝑓（%）𝑉𝑎𝑑𝑓=𝑉ad𝑉ad+F𝐶ad×100相对误差（%）原始数据