生活污水各项指标检测操作规程

生活污水各项指标检测操作规程（一）PH值（便携式PH计法）pH值为水中氢离子活度的负对数pH=-log10aH+pH值是环境监测中常用和重要的检验项目之一，可间接表示水的酸碱程度，天然水的pH值一般在6~9范围内。1、方法原理pH值测量常用复合电极法，方法原理如下：以玻璃电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极，利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。较精密仪器可准确至0.01pH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH接近。2.仪器2.1各种型号的便携式pH计；2.250ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。3.试剂用于配置标准缓冲溶液的水，与（一）玻璃电极法相同。4.步骤水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入水样中，小心搅拌或摇动，待读数稳定后记录pH值。5.注意事项5.1由于不同复合电极构成各异，其浸泡方式会有所不同，有些电极要用蒸馏水浸泡，而有些则严禁用蒸馏水浸泡电极，须严格遵守操作手册，以免损伤电极。5.2测定时，复合电极（含球泡部分）应全部浸入溶液中。5.3为防止空气中二氧化碳溶入或水样中二氧化碳逸出，测定前不宜提前打开水样瓶塞。5.4电极受污染时，可用低于1mol/L稀盐酸溶解无机盐垢，用稀洗涤剂（弱碱性）除去有机没脂类物质，稀乙醇、丙酮、乙醚除去树脂高分子物质，用酸性酶溶液（如食母生片）除去蛋白质血球沉淀物，用稀漂白液、过氧化氢除去颜料类物质等。（二）、103~105℃烘干的不可滤残渣（悬浮物）1.方法原理许多江河由于水土流失使水中悬浮物大量增加，地表水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物多时，还可能造成河道阻塞，造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水的废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。不可滤残渣（悬浮物）是指不能通过孔径为0.45μm滤膜的固体物，用0.45μm滤膜过滤水样，经103~105℃烘干后得到残渣（悬浮物）含量。2.试剂蒸馏水或同等纯度的水。3.仪器3.1全玻璃或有机玻璃孔滤膜过滤器。3.2滤膜，孔径0.45μm，直径45—60mm。3.3吸滤瓶、真空泵3.4无齿扁嘴镊子。3.5称量瓶，内径30—50mm。4.步骤4.1滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两称量的重量差≤0.2mg为止。4.2测定量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部过滤膜。再以每次10ml蒸溜水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103-105℃下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为之。5.计算悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：C=VBA610)(式中：C——水中悬浮物含量（mg/L）A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量（g）B——滤膜+称量瓶重量（g）V——试样体积（ml）7.注意事项7.1漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。7.2贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。7.3滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积，一般以5~100mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。（三）、化学需氧量（重铬酸钾法）1、方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。2、干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显，氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰，氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释，使含量降低至1000mg/L以下，再行测定。3、方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L的测量准确度较差。4、仪器4.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。4.2加热装置：变阻电炉。4.350ml酸式滴定管。5、试剂5.1重铬酸钾的标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.25g溶液水中，移入1000ml容量瓶至标线，摇匀。5.2试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O,1,10-phenamthroline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。5.3硫酸亚铁按标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L)]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀，临用前，用重铬酸钾标准标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约）0.15ml硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=V00.102500.0式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V——硫酸亚铁标准滴定溶液的用量（ml）5.4硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1—2天，不时摇动，其溶解（2500ml容器，可在50ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。5.5硫酸汞，结晶或粉末。6、步骤取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口瓶的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀加热回流2h（从开始沸腾时计时）。注：6.1对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15mm×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色,如溶液显绿色,应适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积，稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释.6.2废水中氯离子含量超过30ml时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀，以下操作同上。6.3冷却后，用90ml水从上部慢慢冲冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。6.4溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6.5测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.7、计算CODCr(O2,mg/L)=VCVV10008)(10式中:C——硫酸亚铁标准溶液的浓度（mol/L）V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）V——水样的体积（ml）8——氧（1/2Ｏ）摩尔质量（g/mol）（四）氨氮含量测定1、方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收，通常测量用波长在410—425nm范围。2、干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响此色，为此，须经絮凝沉淀过或蒸馏预处理，可加入适量的掩蔽剂加以消除。3、方法的适用范围本法最低检浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。4、仪器4.1分光光度计4.2PH计5、试剂配制试剂用水均应为无氨水。5.1纳氏试剂：可选择下列一种方法制备。5.1.1称取20g碘化钾溶于100ml水中，边搅拌分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，值徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀，静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。5.1.2称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。5.2酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。5.3铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00氨氮。5.4铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。6、步骤6.1标准曲线的绘制6.1.1明取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处，用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。6.1.2由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。6.2水样的测定6.2.1吸取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液,以下同校准曲线的绘制。6.2.2分取适量经蒸馏预处理后的镏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线，加1.5ml纳氏试剂，混匀，放置10min后，同校准曲线按步骤测量吸光度。6.3空白试验以无氨水代替水样，做全程序空白测定。7、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）=Vm×1000式中：m——由校准曲线查得的氨氮量（mg）V——水校体积（ml）8、精密度和准确度8.1三个实验室分析含1.14—1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95%—104%。8.2四个实验室分析含1.81——3.06氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%，加标回收率范围为94%——96%9、注意事项：滤纸中常含微量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。