搜索
3.1淀粉-碘化镉法这种方法用于测定含有伯酰胺支链且可溶于水的聚合物如聚丙烯酰胺的浓度。适用于测定油田水或地面水中聚合物，原理是基于酰胺基变成胺基时霍夫曼重排的第一步。聚合物溶于pH=3.5缓冲液中，用溴水将酰胺基氧化，过量的溴用甲酸钠还原，在直链淀粉存在下，酰胺基氧化产物将氧化碘离子，而形成具有特性兰色的淀粉—碘络合物，在波长610nm下用分光光度计对此进行测量。1．仪器：分光光度计(722型或同类产品)；天平(灵敏度0.01g)；秒表或计时器(分度值0.1s)；电炉或类似加热器；2．试剂三水合醋酸钠；水合硫酸铝；冰醋酸；饱和溴水；甲酸钠；淀粉；碘化镉。以上试剂均为分析纯。3．试剂溶液配制：（1）缓冲溶液的配制称取NaAc•3H2O25g及水合硫酸铝0.75g，精确到0.01g，在800mL蒸馏水中溶解，以HAc调节pH至4.0，最后稀释至1000mL备用。(水合硫酸铝加入后可增强淀粉—碘络合物的颜色)（2）用水配制1%甲酸钠溶液。（3）淀粉—碘化镉标准溶液的配制称取11g碘化镉，精确到0.01g，溶于装有400mL蒸馏水的玻璃烧杯中，加热煮沸10分钟，稀释至800mL后，加入2.5g可溶性淀粉，精确到0.1g，溶解后用滤纸过滤，最终稀释至1000mL备用。（4）标准溶液的配制用蒸馏水配制母液，准确称取(1/X)g样品，精确到0.0001g，称取(200-1/X)g蒸馏水于400mL烧杯中，调节恒速搅拌器至400±20r/min,使大部分溶液形成旋涡。在30s内将干粉均匀地撒在旋涡内壁,调节转速至700r/min，搅拌1h,配成浓度为。4．标准曲线的绘制用蒸馏水配制成100mg/L的聚合物标准溶液，在9个50mL比色管中各加入5mL缓冲溶液，再分别加入标准溶液0、0.3mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL，用蒸馏水稀释至35mL，分别加入1mL饱和溴水，反应15min，加入5mL1%甲酸钠溶液，反应5min后加入5mL淀粉—碘化镉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，溶液显色时间为15min，用1cm比色皿，在波长为590nm处比色。以溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。5．样品的测定按上面步骤测得样品的吸光度值，根据该吸光度值由标准曲线中即可查出样品的浓度值。样品稀释20倍，取1ml按照上述方法进行（稀释1000）母液稀释50倍，取1ml按照上述方法进行（稀释2500）分光光度计用法1．开电源预热30min，拿出干燥物。2．选择方式2，波长选择为1100-200，范围选择为0.05——（－0.05），进行基线扫描。3．选择方式8中的1，4．选择方式2，变波长为700-500，范围选择为2—（－0.05），放入空白样和一个中间样品，进行波长的选择。扫描完后选择峰的最高值作为所用波长。5．选择方式5，进行标准曲线的测试。6．进行样品的测试。