反渗透膜分离制高纯水实验

1一、实验目的：(1)熟悉反渗透法制备超纯水的工艺流程；(2)掌握反渗透膜分离原理及操作技能；(3)了解测定反渗透膜分离的主要工艺参数;(4)掌握利用电导法确定盐浓度的方法。二、实验原理工业化应用的膜分离包括微滤（Microfiltration，MF）、超滤（Ultrafiltration,UF）、纳滤（Nanofiltration,NF）、反渗透（RO）、渗透汽化（Pervaporation,PV）和气体分离（GasSeparation,GS）等。根据分离对象和要求，选用不同的膜过程。图1膜截留示意图反渗透膜通常认为是表面致密的无孔膜，可截留1-10Å小分子物质，反渗透膜能截留水体中绝大多数的溶质。反渗透净水就是以压力为推动力，利用反渗透膜只能透过水而不能透过溶质的选择透过性，从含有多种无机物、有机物和微生物的水体中，提取纯净水的物质分离过程。其原理如图1。图2反渗透与渗透现象如图（a）所示，用半透膜将纯水与咸水分开，则水分子将从纯水一侧通过膜向咸2水一侧透过，结果使咸水一侧的液位上升，直到某一高度，此所谓渗透过程。如图(b)所示，当渗透达到动态平衡状态时，半透膜两侧存在一定的水位差或压力差，此为指定温度下溶液的渗透压N。如图(c)所示，当咸水一侧施加的压力P大于该溶液的渗透压N，可迫使渗透反向，实现反渗透过程。此时,在高于渗透压的压力作用下，咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位，水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧，使咸水得到淡化，这就是反渗透脱盐的基本原理。通常，膜的性能是指膜的物化稳定性和膜的分离透过性。膜的物化稳定性的主要指标是：膜材料、膜允许使用的最高压力、温度范围、适用的PH范围，以及对有机溶剂等化学药品的抵抗性等。膜的分离透过性指在特定的溶液系统和操作条件下，脱盐率、产水流量和流量衰减指数。根据膜分离原理，温度、操作压力、给水水质、给水流量等因素将影响膜的分离性能。三、实验内容反渗透膜是实现反渗透的过程的关键，要求具有较好的分离透过性和物化稳定性。反渗透膜的分离透过性可用以下几个参数来描述：1.溶质分离率（脱盐率）R式中，2.溶剂透过速率（水通量）Jw式中，33.水的回收率Y式中，/h/h/h4.浓缩倍数CF本实验主要实验内容是：a)测定不同进料流速对膜分离效率的影响，即在同一操作压力下，改变总进料速度，记录不同的浓缩液流速、透过液流速及出口纯水电阻值；b)计算水通量，作出J–θ曲线；c)计算出脱盐率和回收率；d)分析操作条件变化对反渗透效果的影响。四、实验装置与设备4.1实验流程本装置采用反渗透膜过滤与离子交换技术相结合，以城市自来水为原料，制备超纯水供实验室特殊分析使用，出水水质可自动检测，装置操作简单，稳定性好，具有很高的实用价值。4理想的反渗透膜应耐化学和微生物侵蚀，使之在运行过程中膜的分离性能和机械性能保持稳定。因此，反渗透净水工艺不是单一的反渗透脱盐过程，还应包括预处理过程，就是通过一些物化手段去除原水中的悬浮物和胶体等杂质，使其满足反渗透膜处理的进水要求，保护反渗透膜的正常使用。同时，经过反渗透膜脱盐，水的脱盐率可超过95%，但透过液中还存在一定浓度的离子，其电导率、TOC指标一般还达不到高纯水要求，工业上通常采用混床树脂处理，对水中剩余的阴阳离子进行交换，使水进一步得到净化。最后，采用紫外杀菌，可降低水中的TOC。本实验以自来水为原水，设计了预处理（活性炭、精滤）、反渗透脱盐、混床树脂处理及紫外线杀菌等净化单元，研究了自来水深度处理的反渗透净水工艺。流程示意图如图4所示。装置流程图如图4所示。图4反渗透膜分离制高纯水装置流程图4.2主要设备浓缩水自来水活性炭吸附微米精滤反渗透脱盐离子交换超纯水紫外线杀菌净水图3纯水制备流程51)自来水预过滤器：10英寸活性炭预过滤和5m精过滤；2)原料储槽：容积50升，材质ABS工程塑料；3)Y预过滤器：材质工程塑料，进口；4)增压泵：型号FLUID-O-TECH1533，进口；5)压力控制器：型号FannioFNC-K20；6)反渗透膜组件：2521型低压反渗透膜，纯水通量40-45L/H，脱盐率≥98%7)膜壳：2521型不锈钢膜壳；8)电导仪：型号RM-220，在线检测纯水电阻仪；9)流量计：规格10－100L/H和1－7L/M，面板式有机玻璃转子流量计；10)紫外杀菌器：在线流过式杀菌器；11)核级混合树脂床，约3公斤；12)管道及阀门：UPVC管阀；13)不锈钢电控柜及不锈钢支架。五、实验操作步骤1.关闭系统排空阀，打开净水出口阀⑥、超纯水出口阀⑦；2.接通自来水与预过滤系统，过滤水进入储槽；3.接通电源，打开总电源开关；4.打开泵回路阀①、浓水旁路阀②，将浓水流量阀③调至最大；5.储槽中有一定水位高度后开启输液泵，取储槽中水样，测定其电导率6.水正常循环后（注意排气），逐步关闭泵回路阀①和浓水旁路阀②，调节压力阀③，使系统压力（膜进口压力）控制在1.0-1.5Mpa内某一值；67.若制备超纯水，切换阀④到混合树脂床，纯水可单独收集，打开浓水出口阀⑤，浓水直接排放，调节一定的自来水进水流速，保持储槽内水位基本不变；8.稳定20~30分钟后出口水质基本稳定，记录出口纯水电阻值，同时记录浓缩液、透过液流量，计算回收率；9.适当打开泵回路阀①，改变总进料速度，重复第6~8操作步骤，比较3个不同流量下超纯水的水质变化；10.停车时，先打开压力调节阀③、旁路阀②及泵回路阀①，使系统压力小于0.2Mpa，再关闭输液泵及总电源，随后关闭自来水进水。六、实验数据处理a)数据记录温度：25℃；膜面积：1m²；操作压力；自来水123平均电导率（ms/cm）372375373373.3温度：25℃；操作压力0.25MPa；浓缩液流量：4.9L/min；透过液流量：78L/h；实验组数123平均净水电导率（ms/cm）28.128.228.228.17纯水电导率（ms/cm）8.107.938.058.037温度：25℃；操作压力0.30MPa；浓缩液流量：4.8L/min；透过液流量：83L/h；实验组数123平均净水电导率（ms/cm）29.129.329.229.2纯水电导率（ms/cm）9.339.499.349.39温度：25℃；操作压力0.375MPa；浓缩液流量：4.3L/min；透过液流量：94L/h；实验组数123平均净水电导率（ms/cm）30.630.631.030.73纯水电导率（ms/cm）10.9711.0510.9811b)数据处理根据大量实测数据经统计分析整理得出不同水型总含盐量（C）（mg/L）与电导率（σ）（μs/cm）和水温（t）（℃）之间存在下列关系式：Ⅰ--Ⅰ价型水：Ⅱ--Ⅱ价型水：重碳酸盐型水：不均齐价型天然水：8对于不清楚水的离子组成，暂不能确定其水型时，可作如下考虑，当常温下电导率小于1200ms/cm时，可按重碳酸盐型水处理，电导率大于1500ms/cm时，可按Ⅰ--Ⅰ价型水处理，其余则按不均齐价型水处理。实验举例：RO系统进水压力为0.6MPa时，浓水压力0.5MPa，浓水流量13.5L／min，纯水3.2L／min，水温29.2℃。1）进水电导548ms/cm；2）纯水电导10.3ms/cm；NF系统操作压力为0.6MPa时，浓水压力0.47MPa，浓水流量11L／min，产水6L／min，水温29.2℃。1）进水电导536ms/cm；2）产水电导124ms/cm；根据以上原则，不确定水中离子具体组成，且电导率小于1200ms/cm，可按重碳酸盐型水处理：9实验组数123透过液流量QP（L/h）788394浓缩液流量QM（L/min）4.94.84.3纯水回收率Y0.20970.22370.2670操作压力（MPa）0.250.300.375进水电导率（ms/cm）373.3373.3373.3进水盐浓度（mg/L）254.4882254.4882254.4882净水电导率（ms/cm）28.1729.230.73盐浓度（mg/L）15.581316.198017.1174脱盐率0.93880.93640.9327纯水电导率（ms/cm）8.039.3911盐浓度（mg/L）4.01274.75215.6386脱盐率0.98420.98130.9778七、结果及讨论根据实验数据分析，在不同的操作压力下，反渗透效果不同；随着操作压力的增大，纯水回收率增大，纯水和净水的盐浓度也随之增大，脱盐率下降，反渗透效果随之降低。实验误差分析：由于实验装置存在较为严重的系统误差，认为读取流量计读数不准，造成误差。101)分析超纯水水质随回收率变化的原因？纯水电导率随着回收率的增大而增大，原因：膜的截留能力有限，膜有损耗，所以操作压力增大，导致更多的水喝水中的杂质透过膜，回收率增大，同时纯水盐浓度增大。2)结合反渗透脱盐与离子交换技术，说明本工艺的优点？在高于渗透压的压力作用下，咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位，水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧，使咸水得到淡化；经过反渗透膜脱盐，水的脱盐率可超过95%，但透过液中还存在一定浓度的离子，其电导率一般还达不到高纯水要求，通常采用混床树脂处理，对水中剩余的阴阳离子进行交换，使水进一步得到净化。本实验脱盐率在98%以上。设备操作简单，稳定性好，脱盐率高。3)反渗透膜是耗材，膜组件受污染后有哪些特征？如果与处理不当或不够，会发生结垢和污染现象。反渗透膜组件结垢和污染不单是产水水质恶化、产水率下降、系统压降增大、能耗增加，透过液的回收率降低，制得高纯水电导率升高；压力变化离子浓度相应变化。如不及时清洗还会对摸造成不可逆的损伤，缩短膜寿命，严重时必须提前更换膜元件。4)常规的树脂再生，是如何实现的？常规的树脂再生，可从碱液开始再生，树脂在酸化后全转化成氢型树脂，不必再做酸性。阳离子交换树脂5)浓差极化对反渗透操作有什么影响？浓差极化指的是当水透过膜截留盐时，在膜表面会形成一个流速很低的边界层，边界层的盐浓度比进水本体溶液盐浓度高。浓差极化使盐水渗透压加大，在操作压力11不变的情况下，有效推动力减小，从而造成透水速度和除盐率下降，另外还可能引起某些微溶性盐在膜表面析出结垢。6)操作压力增大后，将主要影响那些参数？结果如何？操作压力增大，透过液流量增大，回收率增加。会影响膜的使用寿命。