多管膜式磺化器的探析与清洗

中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂1多管膜式磺化器的探析与清洗（磺化装置李海兵）摘要：摘要：摘要：摘要：介绍多管膜式磺化器的结构原理以及分配头结焦问题剖析，对实施人工清洗具体步骤阐述，并举例说明磺化器清洗的案例关键词：关键词：关键词：关键词：多管膜式磺化器;人工清洗;案例分析前言抚顺石化公司洗化厂5吨/小时SO3磺化装置是引进意大利Ballestra公司的技术，以直链烷基苯、硫磺为主要生产原料，生产直链烷基苯磺酸。装置核心设备是Ballestra公司的多管降膜式磺化器。该膜式磺化器的主要特点是气、液分配均匀，能够充分接触反应，转化率高，游离油含量低；装置的检测仪表和控制阀门自动化程度高，监控系统采用PLC控制系统。整套装置工艺先进，设备精良，具有适应原料品种广、消耗指标低、产品质量好等特点。该装置自2005年初开工至今共运行了八年多时间，16R1磺化器一直都是用的人工清洗的方法。第1章多管膜式磺化器基础1.1多管膜式磺化器的结构多管膜式磺化反应器是由不同数量的单元管组合而成，单元管的数量因产量不同而不同，设备的生产能力主要取决于反应管根数的多少。磺化车间磺化装置的16R1磺化器，反应管144根，设计能力产烷基苯磺酸是5吨/小时,其结构比较简单多管膜式反应器见图：中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂2示意图11.2多管膜式磺化器的结构的主要特点1)多管膜式磺化器的选材。由于磺化反应生成物（如磺酸）腐蚀性能强，切不易混入水分，因而多管膜式磺化器选用优质超低碳不锈钢作为反应管材质以防腐蚀。2)多管膜式磺化器的反应管。结构简单，投产前必须对每根反应管成膜状况进行现场调试，产量越大，反应管数越多，调试时间也相对增加，但多管膜式磺化器为多根反应管组成，在使用过程中如发现某根管腐蚀或损坏，可单独换管而不影响其他反应管。所以维护相对复杂些，设备寿命一般为10年以上。3)多管膜式磺化器的头部分配系统。多管膜式磺化器的特殊烷基苯料进料分布系统，通过改变调节垫片的厚度，是所有的单元管有机中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂3原料均匀分配，其单管流量相对误差调整在所需的范围（一般在±2%）内。分配头的结构如图所示示意图21.3多管膜式磺化器的工作原理磺化车间的16R1磺化器，内部是互相平行的反应管垂直排列在壳体内，反应热的导出要在壳体内进行，反应管长6米，分上下两段进行冷却。烷基苯经一个始终保持完全充满的物料室均衡进入若干个相同单元管，将烷基苯用分布器均匀分布于直管壁四周，物料呈膜状自上而下流动，喷入的SO3气体混合物与物料在液膜上相遇发生反应，自上而下SO3浓度越来越低，物料的黏度越来越大，磺化率逐步提高，到反应管下端出口，反应基本完成。同时放出大量的热，该反应热经中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂4壳程循环冷却水出去，保持稳定的反应温度，反应和换热同时完成反应的压降较小。SO3--空气的混合气体通过磺化器，液体物料停留时间仅几秒钟，几乎不存在物料的返混现象，过磺化及其他的副反应比较少，膜式磺化器磺化反应总速度取决于SO3向液膜表面的扩散速度。1.4多管膜式磺化器在烷基苯磺化中的生产情况烷基苯磺化反应为高度放热的极速反应过程，反应管内有结焦物质产生，而这种结焦的状态会呈累加趋势，随装置的运行时间的延长不断加剧。由于系统结焦，影响到磺化反应的正常其对操作条件相当苛刻，随着反应的不断进行，原料中部分组分发生过磺化，副反应产物的生成，反应热没有及时带走等，都会引起磺化器进行，导致系统内有大量的SO3气体剩余，这部分剩余的SO3将随着磺酸进入到后续工段，进而影响到磺酸输出泵、旋风分离器、老化罐、水解泵以及磺酸储罐的正常工作。在停车检修时，会发现磺化器分配头和列管堵塞严重，给结焦物质水溶性差，不易清理，需要对列管以及分配头进行人工疏通和处理。1.5分配头结焦原因分析按照磺化器工作原理，分配头在正常生产中是不会出现结焦物的，但是SO3切入反应器过程中，分配头和列管交界处存在烷基苯少量的一个空间，而在磺化器的封头处，聚集高浓度的SO3气体，这样高浓度的SO3气体会扩散到分配头处和烷基苯发生过磺化反应，生成较坚硬的磺酸结焦物而使分配头结焦。中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂51.6多管膜式磺化器的人工清洗在生产过程中，磺化车间核心设备16R1磺化器的运行周期一直是制约装置运行的关键因素，磺化器结焦后,对磺化器进行清洗.磺化车间采用人工清洗的方式对磺化器进行清洗，清洗完成后继续生产，清洗时间相对较长。人工清洗往往达到预期效果，但是劳动强度增加等一系列问题。人工清洗方法的体现在磺化器的运行时间上，磺化器的平均生产周期延长了，磺化器的堵塞情况有所好转，列管堵塞数量明显减少，虽然增加了单次清洗的工作量，但清洗后，运行周期的增长使得产量增加。中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂6第2章16R1反应器的清洗步骤以及注意事项2.116R1反应器需要清洗的两种情况16R1反应器清洗频率，根据所处理的原料、操作员的熟练程度密切相关。下面是常见的反应器清洗的两种情况：1）正常停车检修状态：根据磺化装置运行规律，反应器应至少每二十天左右清洗一次。2）产品不合格，装置出现保温停工状态：正常生产时，当产品质量参数出现重大变化时，如：产品色泽偏高，且游离油、二恶烷含量偏高等原因，以及尾气中夹带烷基苯严重增加时，导致产品不合格，装置需要保温停工状态，才须清洗反应器。2.2人力资源：1）清洗人员至少3人，清洗过程中144个环形螺母，根据情况进行拆卸或者安装。这个是体力工作，需要有一定力量的人员。2)16R1是磺化装置的核心反应器，具有清洗频率大的特性。建议每个班组至少有一个人会清洗反应器，一旦装置出现保温停工，班组有人员帮助清洗。3)配备一个叉车司机,冲洗前、后，白钢槽需要运输。2.3清洗16R1反应器的必备知识2.3.116R1磺化器清洗主要工具介绍扭力扳手（力矩30N.M）,0形圈.示意图3，示意图4中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂7示意图3，扭力扳手的30N.M标志示意图4清洗16R1主要工具2.3.216R1反应器的相关结构1）掌握反应器的分配盘列管144个标号以及排布情况，有利于观察和记录反应管的堵塞情况。示意图52）掌握反应器的剖面图，可以熟悉反应器的内部结构。以及膜式磺化反应的整个过程。示意图6中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂8示意图5中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂9示意图6(此图为草图，只作为参考，特此声明)中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂102.416R1反应器的清洗过程2.4.116R1反应器清洗的主要内容反应器16R1拆上下弯头、上椎体，移位；拆下弯头旋转90度，清洗反应管，视情况清洗物料室，更换O型圈，待清洗完毕合格后反应器回装。2.4.216R1清洗前的准备工作1、准备好所需的施工工具器材并运到现场：扭力扳手2个、塑料布12米、若干个小的塑料布，干净抹布10卷，分配头1个，反应器专用垫片1个，0形圈144个，水桶1个，热水分配器1个，1寸塑料管10米，2立白钢槽1个，10米长警界绳2根,强光手电1个2、系统吹扫已结束，停16R1循环水和自身循环烷基苯，确认16P1，16P2是停的状态。3、反应系统烷基苯等物料全部退净。4、清洗前，确认有无蒸汽、冷却水、以及有无氮气。5、确认白钢槽的低点有无2寸球阀。6、将16R1清洗现场，用警界绳警界。7、清洗人员带好护目镜，化学防护手套，面罩等。2.4.316R1反应器清洗步骤1、通知机修人员将16R1反应器拆上下弯头、上椎体，移位。注：顶部螺母拆卸后必须拧接到螺栓上，以免丢失。下弯头朝向厂房的西边，以免清洗时下弯头进去水，开工时影响到产品的合格。中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂112、将2立白钢槽，放置在反应器底部，并用塑料布将反应器底部引流至白钢槽内。同时用塑料布盖住16R1下弯头的入口、16P1和16P2的电机以及现场启动开关、16P3A/B泵、TIC16.4控制阀、第二层平台的烷基苯累计表和FIC16.3控制阀。3.从顶部目视检查反应管，判断反应管结焦情况，判断是否需要分解分配头，是否需要打开物料室。注：从顶部目视时，注意16R1分配盘烟酸聚集较多，小心烧伤。4.检修作业人员穿戴好防护用品，使用抹布擦拭顶部法兰（烟酸），然后用热水清洗反应器分配盘，将分配盘上的物料清理干净。5.用扭力扳手将144个分配头帽放入水桶中用热水清理干净。6、如需拆开物料室，则拆开8个烷基苯进料软管，用塑料布封闭进料软管口。7、移去上管板，揭开了物料室，用热水清洗烷基苯料室。8、用热水对144跟反应管进行著根清洗，直至清理干净为止。9、用氮气对144根反应管逐根吹干。10、检查反应管是否清洁干燥（有机物料室和排污阀、排空阀、烟酸阀也必须清洁干燥）。11、重新安装烷基苯室（上管板）。12、按照已经描述过的步骤，将物料室恢复，重新安装垫圈、分配头、O形圈和环型螺母。13、清理现场的塑料布，包括反应器底部的塑料布。叉车司机把白钢槽内冲洗完16R1的废酸，倒入厂房南侧的黑酸池内。中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂12注：在黑酸池倒黑酸时，一定要注意安全，很容易伤到人。切记!2.4.416R1反应器用烷基苯试漏1、重新安装下锥体和弯头，重新安装烷基苯进料管。2、通知机修人员将16R1下椎体恢复。3、打通烷基苯自身循环流程：T3101A/B—P3101A/B—16F4A/B—16R1—16V4—16P2—16R1注：1)检查烷基苯流程时要关闭注意低点和取样点。2)确认16P2泵的有无出口压力表，16F4A/B过滤器的本体和出口有无压力表，这一点很容易被忽视。3)确认8个烷基苯进料软管连接，排污阀、烟酸阀关闭。4、烷基苯已引至16R1，停P3101A/B，启动16P2，使泵高速旋转,烷基苯开始自身循环。5、检查管口处有无烷基苯泄漏。如泄漏，需重新紧固环形螺母或更换O形圈。6、在反应器头部，用强光手电照射144根每个列管的内部，沿着管壁仔细观察有无顺流而下的烷基苯，如果有，为正常的状态。如果没有，需重新紧固或更换O形圈。然后再重新观察直到有烷基苯沿着管壁顺流而下为止。7、确认反应器的每根列管内部无误后，重新安装上锥体。8、清洗人员进行现场清理，收回现场所有工具。中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂132.4.516R1反应器试密系统吹扫程序已启动，气密瓶内已装好泡沫水，试密16R1磺化器四个部分，包括上椎体的法兰，上弯头与KV16.1接触的法兰，下椎体与下弯头的法兰，下弯头与16V4入口接触的法兰。如发现法兰处有大量气泡，联系机修人员重新紧固螺栓。2.516R1人工清洗的实际效果延长了磺化装置的生产周期，提高了装置的可操作性，确保了产品质量的稳定。中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂14第3章案例篇列举一个清洗反应器的实例，作为参考。案例2012年9月15日，磺化装置保温停工，反应器上下椎体已拆卸，10点32分冲洗反应器，冲洗前，16R1反应器头部大量的烟酸沉积，发现110号反应管堵塞。3.1、整体情况如图如图所示，整体情况比较良好，没有太多的烟酸聚集。3.23.23.23.2、110110110110号反应管堵塞情况110号反应管（半堵塞）111号反应管（正常）中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂15两幅图对比可得：左边是第110根反应管，如图所示说明是堵塞状态。右边是111号反应管，反应管的里面反馈光泽很亮，说明是正常的状态。3.33.33.33.3、反应器物料室情况如上两幅图所示，烟酸主要集中在反应器南部，推测有可能是应急罐16V3里面的物料不干净，停工过程中，造成物料室有大量的烟酸积聚。总结通过运用16R1磺化器前面的知识，清洗人员可以清晰的掌握16R1的清洗步骤。结合实例，以熟悉掌握清洗16R1的每个过程，达到举一反三的目的。中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂16结束语：本文是针对磺化车间多管膜式磺化器的清洗所撰写的，仅可作为您学习和工作的参考，希望对您的工作能有所帮助。本人在清洗16R1反应器过程归纳总结的，并非来自正式技术文件的内容，若因我写的资料给您带来误导，造成工