Jade6-操作与应用-燕山大学

1Jade6操作与应用黄继武中南大学·材料学院[e-mail]提纲1.MDIJade6的基本操作2.物相定性操作3.传统定量操作4.结晶度计算操作5.晶胞参数精修操作6.晶粒尺寸与微观应变计算操作7.残余应力计算操作8.Rietveld全谱拟合精修操作Jade6简介42014-7-711主要功能主要功能Jade6PDFICSD残余应力计算结晶度计算晶粒尺寸与微观应变计算确定物相物相定量指标化晶胞参数精修Rietveld全谱拟合精修物相定量晶体结构,晶胞参数晶粒尺寸与微观应变52014-7-72Jade62Jade6的安装的安装•安装JadeJade6是一个自解压程序，运行后，将在C:\ProgramFiles文件夹下面建立一个“Jade6”文件夹文件夹中包括:1)运行文件夹2)例子文件夹3)PDF卡片索引文件夹其中，例子文件夹Demofile下面有很多文件扩展名为MDI的实验数据文件，可以用于体验Jade6的功能6软件注册运行Crack.exe进行注册表修改。只有添加软件的注册信息才能建立PDF2的索引建立PDF索引进入Jade。选择PDF|Setup，建立PDF的索引。只有建立了PDF索引才可以开始物相检索。建立CSD索引将CSD文件夹复制并覆盖MDIJade6文件夹下的CSD子文件夹。ICSD是“无机晶体结构数据库”，只有建立了ICSD的索引，在全谱拟合精修时才可以调用物相的结构模型。2Jade6的基本操作82014-7-711数据文件及其使用数据文件及其使用打开数据文件的方法1.在“我的电脑”窗口中双击一个“.raw”文件2.打开Jade，按下3.打开Jade,选择菜单File-Patterns4.打开Jade，选择菜单File-Thumbnails5.在Jade窗口，拉下“最近文件”下拉列表6.在“我的电脑”中按住一个文件拖入到Jade窗口9例：通过File|Pattern命令打开的“数据读入”对话框简谱格式文件夹读入谱图添加谱图刷新列表文件类型选择M:弹出菜单10读入文件的方式Read：取消当前文件的显示，显示一个新的文件图谱Add:在当前显示的窗口中加入一个图谱基准文件添加文件1112Jade识别的数据文件类型MDIASCIIPatternFiles(*.mdi)RINT-2000Binarypatternfiles(*,raw)Jadeimportasciipatternfiles(*.TXT)其他类型衍射仪的数据……31302/06/98@13:45DIFDemo03:24-103536-1451150.0252CU1.540562702201402370352409412363376428349370426382338450380345370404390377393418371353MDI文件的数据格式TXT文件的数据格式?3.0193.0183.02203.03143.04113.05133.06173.071414数据保存为TXT文件保存方法：File-Save-Primarypatternas*.TXT鼠标右键单击常用工具栏中的设置保存格式File-Save-SetupAsciiexport……15设置文本文件格式的对话框(Export)16设置文本文件格式的对话框(Import)17对话框中各项目的含义IDTXTDatastartatL#/Keyworddatapointperline=Char#&WidthAnglecolumncolumndelimiterimport和exportBrowse样品标识，不是文件名文件扩展名角度和强度数据开始行每行数据点个数强度数据的特征字符与宽度角度数据角度和强度数据之间的空位处理输入与输出格式浏览数据按钮182014-7-722菜单功能菜单功能File菜单文件菜单用于读入数据和保存数据419Edit菜单Edit菜单中的Preference用于设置程序参数，在做分析之前建议先设置好这些参数设置显示格式20设置仪器参数设置显示格式个性化设置21Filter菜单Filter菜单主要用于数据的初步处理，如平滑，去毛刺等。22Analyse菜单Analyse菜单用于寻峰、拟合，背景设置，角度校正等23Identify菜单Identify菜单用于物相鉴定，也可以建立用户自己的PDF卡片24PDF菜单用于PDF卡片库的索引建立，寻找PDF卡片等525Options菜单Jade的高级操作都包括在这个菜单项内26View菜单窗口显示设置，一般用得较少27Report菜单分析结果的输出，这里包括各种输出报告28物相鉴定报告峰形拟合报告292014-7-733常用工具栏常用工具栏打开文件打印/预览寻峰平滑图谱峰形拟合扣除背底物相检索查找PDF卡片常用工具栏在菜单栏下面，每个按钮都可以通过鼠标左键直接执行一个命令，或者按鼠标右键打开参数设置对话框。很多情况下，执行命令时需要先设置运行参数，所以，“用鼠标右键打开”用得更多一些。302014-7-744编辑工具栏编辑工具栏手动寻峰计算峰面积编辑背景线删除峰手动拟合辅助工具栏也称为编辑工具栏，包括一些手动操作的按钮。很多命令执行后需要对结果进行编辑和修改。如调整背景线位置等。631举例:设置与扣除背景线1.按下常用工具栏中的BG按钮，在谱图底下显示背景线2.按下辅助工具栏中的BE按钮，进入背景线编辑状态3.在背景线上的红点位置拖动鼠标，可以移动红点，调整背景线到合适4.再次按下常用工具栏中的GB按钮，将背景扣除322014-7-755显示工具栏显示工具栏图谱调整到适合窗口高度提高（左击）/缩小（右击）图谱高度调整图谱的角度范围图谱左右平移（局部显示时）多谱显示时，调整图谱间距调整图谱标记的高度取消上一次操作谱图显示33图谱调整到适合窗口高度提高（左击）/缩小（右击）图谱高度调整图谱的角度范围图谱左右平移（局部显示时）多谱显示时，调整图谱间距调整图谱标记的高度取消上一次操作显示HKL指数显示d值或物相名称调整标记大小和数量寻峰/PDF卡片显示34双击纵坐标或者横坐标，可以改变坐标轴的显示方式。不同的纵坐标显示方式便于更突出地显示微小衍射峰坐标轴显示352014-7-766数据平滑数据平滑SmoothSmooth操作是一种失真操作。它是将若干个数据点的强度作平均以替代第一个数据点的强度值，从而达到临近数据点之间的强度变化更柔和一些。建议不要做平滑处理。如果数据实在太粗糙，使用小点数平滑（不超过9点）。36Smooth例可以选择平滑整个谱图或者只平滑背景线，保持峰位不变7372014-7-777寻峰寻峰自动寻峰与手动寻峰寻峰实际上是一种数学运算，有可能不能完全自动地将全部峰都找出来，因此，一般自动寻峰之后，需要使用手动寻峰来做一些补充修改，鼠标右击将某个非峰的标记删除掉，而左击某个峰，则在某个峰位置添加一个峰标记。38选择寻峰依据，寻峰后显示的项目，d值的单位等寻峰操作39寻峰操作编辑40寻峰后可观察寻峰报告。显示每个峰的位置、高度、面积、半高宽（FWHM）以及晶体在各个方向的长度（XS）。寻峰结果报告41要在寻峰报告中显示XS，必须勾选上右图中的两个选项。Jade默认认的晶粒尺寸、面间距、晶胞参数等的单位为埃。显示为“？”。如果要以纳米为单位，要在左图中设置。显示为“nm”。422014-7-788打印预览打印预览打印预览功能是将屏幕结果显示出来，以进行编辑/保存/打印当前计算机系统必须安装打印驱动程序鼠标右键单击常用工具栏中的打印机图标只显示当前工作窗口中的内容打印预览功能843寻峰后的打印预览44要使打印结果更加美观，按下Setup，调整打印参数打印预览的设置:General可以隐藏标尺，调整WMF格式的图片尺寸45PDFID的显示方式(竖线或峰形)，2θ标尺的位置打印预览的设置:Layout46显示的内容:文件名，扫描条件，PDF卡片，物相含量等。在做过定量分析后，如果勾选上PhaseContent,则显示出质量分数。如果没有做过定量分析，显示为Major，Minor等。打印预览的设置:Annotation47各种显示内容的尺寸、位置，线的粗细。FileIDLabel项如果设置为负数，可上调文件名的显示位置。打印预览的设置:Misc48设置屏幕的前景色，背景色等。Jade默认的色彩搭配是所有XRD分析软件中最好的。打印预览的设置:CustomizeColors949选择显示方式选择字体大小添加文字或其它标记选择字体大小局部放大垂直放大打印、复制、保存图片打印预览的设置:窗口图标50放大按钮，增加局部区域放大，便于强调细节垂直放大和局部放大操作51物相检索后的打印预览物相信息显示在峰上面物相信息与衍射谱分开显示52涂峰后,显示被涂峰的各种信息涂峰后的打印预览532014-7-799背景扣除背景扣除背景由于荧光和外部因素产生在精确计算时需要扣除(软件也可以自动扣除)扣除背景时，可同时扣除Kα2背景线函数有多种选择背景线可编辑背景与背景扣除54按下BG按钮，设置背景线类型、是否去掉Kα2背景扣除参数设置背景线函数去掉Kα2背景函数拟合数据点数1055按下BG按钮,显示背景线,按下BE按钮，通过鼠标拖拖曳，移动红点，调整背景位置,再按下BG按钮,背景线以下部分被扣除背景扣除操作56背景线的产生原因包括:直射光、非相干散射、样品荧光等。背景线是一条变化缓慢而且有规律的曲线，通常为抛物线，最复杂可达9阶函数形状。但不可能忽高忽低，急剧变化。简单的背景线可以由软件自动设置，扣除背景线并非是一定要做的工作。复杂背景线可以手动设置，但并非一定要扣除。设置背景线但不扣除背景线(后续软件操作按此背景线进行)是一种良好的习惯，便于随时调整背景线。一旦扣除后无法修改背景线。建议57Kα2的处理当前常见的粉末衍射仪都通过滤波片或单色器扣除了Kβ射线，只留下Kα产生的衍射，但是，Kα由Kα1和Kα2组成。当衍射角较低时，两者位置很靠近，几乎分辨不出，高度高时，两者离开较开，可以明显地看出一个衍射峰是由两者合成的。其中后者的强度是前者的一半。在背景扣除对话框中有StripKα2的选项，可以删除掉Kα2。建议：并不需要扣除Kα2，通过软件自动识别和扣除Kα2的方法是一种良好的习惯。582014-7-71010异常峰删除异常峰删除比正常衍射峰窄小、尖锐的峰，可能是因仪器老化、阳极污染、电压异常引起的光信号不正常。不应当随意删除暂时不能解释的衍射峰。低矮而宽的微小峰不必作出解释或处理。异常的怪峰59命令Filters|Removedataspikes删除掉毛刺按钮，可以删除掉任何峰602014-7-71111有效区域选择有效区域选择衍射测量时，为不引起漏峰（特别是低角度）而选择较宽的衍射角范围。实际有价值或需要突出显示的仅只是其中一部分。有效区域11611.鼠标划过全谱窗口中的一部分。2.View|ZoomWindow|displayrange：选择显示区域。3.窗口右下角的方块按钮：选择显示区域。命令：Edit|TrimRangetoZoom删除掉窗口以外的数据（仅删除内存中的数据，并不破坏硬盘上的数据文件）。有效区域选择物相检索632014-7-7必须有一张ICDDPDF检索光盘建立Jade的PDF卡片索引Jade中的物相检索方法:S/M（Search/Match）Jade中的卡片查找方法：PDF|RetrivealJade将PDF卡片库分成若干子数据库，可以加快卡片的检索与查找1PDF1PDF卡片卡片PDF卡片数据库64PDF卡片格式与内容651.将PDF光盘内容复制到硬盘的PDF2文件夹。2.在Jade中选择PDF|setup命令。建立PDF索引PDF光盘所在位置PDF索引所在位置建立所有子库索引开始建立索引662014-7-722物相分析步骤物相分析步骤1.获得衍射花样2.计算面间距d值和测定相对强度I/I1值（I1为最强线的强度）：定性相分析以2θ90°的衍射线为主要依据。3.检索PDF卡片：人工检索或计算