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新疆维阿堂制药有限公司GMP文件文件名称：岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程页次：共5页第1页文件编号：SOP-JS-ZL-05200版本号：第一版起草人：审核人：批准人：起草日期：年月日审核日期：年月日批准日期：年月日颁布部门：质量管理部生效日期：年月日分发部门：质量管理部编订依据岛津LC-2030C型高效液相色谱仪系统指南。目的建立岛津LC-2030C型高效液相色谱仪使用、维护及保养操作规程。范围本规程适用于岛津LC-2030C型高效液相色谱仪的操作。责任者QC质检员对实施本规程负责。内容1.仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、柱温箱、脱气机组成。如图1所示2.基本操作步骤2.1开机2.1.1准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45µm的滤膜过滤，超声脱气处理5～10分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。2.1.2打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。2.1.3电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。单击【确定】进入主项目界面。如图所示：2.1.4单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统。2.1.5单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设置后单击【下载】2.2数据采集方法编辑：2.2.1常规参数设置：2.2.1.1单击[常规]，进入常规操作界面，运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度（5℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。2.2.1.2单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。2.2.2高级参数设置：2.2.2.1单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪。2.2.2.2进入该操作界面，设置检测波长（波长范围：190nm～800nm）、池温度（控温范围40℃～90℃），完成设置后单击【下载】。2.2.2.3单击【时间程序】，进入该操作界面，设置相应检验参数，若进行等度洗脱，“控制器”处理命令为【stop】，否则无法进行其他设置。文件名称岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程文件编号SOP-JS-ZL-05200页次共5页第2页2.2.2.4单击【柱温箱】，进入该操作界面，设置柱温箱温度（5℃～85℃）。2.2.2.5单击【自动进样器】，进入该操作界面，设置相应检验参数。非特殊情况不需修改。2.2.2.6保存检验参数，完成检验参数设置，单击单次分析开始，开始检验分析。2.2.3样品分析：2.2.3.1双击，进入主项目界面。2.2.3.2双击【再解析】，进入【再解析】界面。2.2.3.3双击【文件】图标，选中需要处理的文件，单击文件名，打开该文件。2.2.3.4单击，选择积分向导，对色谱图进行积分处理。2.2.3.5色谱图积分处理结束后，保存处理结果。2.2.3.6单击，预览数据报告，确认无误，输出报告。3.注意事项3.1仪器安装环境：放置点应远离强磁场，避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。3.2如果流动相为有机相与水的混合溶液，则直接用甲醇或乙腈冲洗流路，冲洗管路约60分钟后，待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质，在做实验前后，一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。3.3泵3.3.1水相及含水相流动相需现用现配，需用0.45µm微孔滤膜过滤，防止损坏泵及管路。3.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每周更换一次。3.3.3为了保证泵的安全运行，需要设定压力范围，一般为5～400pa。3.3.4拧松脱气阀时，不宜拧得过松。一般拧大于90º小于180º即可。拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。3.4检测器3.4.1新柱子活化时最好断开检测器管道使用二通阀连接管路直接排除清洗液。3.4.2检测器的紫外灯在长期打开的情况下，一定要保证有溶液经过流通池。若不文件名称岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程文件编号SOP-JS-ZL-05200页次共5页第3页需要进样，可设置一个较低的流速（0.05ml/min）或者关闭灯的电源。3.4.3检测器的灯一般是在流通池流动相流动一段时间后才打开的，如果流动池中有气泡，则会提示漂移过大无法通过自检和校正。3.4.4一次开灯相当于30小时正常使用寿命，因此尽可能将样品集中分析；遇有样品分散的情况，且间隔时间不超过8小时，不要关灯。3.5柱温箱：柱温箱一旦发生报警，一定要及时找到原因，若实验室湿度太高，则需采取相应的除湿措施，若柱温箱中发生泄漏现象，则需要拧紧色谱柱并擦干泄漏液，长时间的泄漏极易损坏柱温箱中的传感器。控温范围：5℃～85℃。3.6自动进样器自动进样器建议用50%甲醇洗针。可进行温度控制，避免自动进样器内温度升高影响供试品的测定结果，控温范围：4℃～45℃。3.7整个系统3.7.1流动相的PH值范围应控制在2～8（防止腐蚀流路）。3.7.2仪器长时间不用，每个泵通道和整个流路一定要用甲醇冲洗后保存，以免结晶或造成污染。避免水或缓冲液、酸、碱在泵内长时间停留。3.7.3仪器密封圈是反相，禁止使用正相流动相。3.7.4禁止在泵室内无溶剂状态下进行；避免在泵压过高状态下运行。3.8软件3.8.1计算机设置用户权限，由操作人员负责解密。3.8.2禁止在仪器上安装U盘及与工作无关的软件。3.8.3电子数据管理：电子数据应专人负责，具体执行《计算机系统管理规程》，文件编号：SMP-QC-ZL-03900。4.维护保养4.1当仪器脱气时，流速用5ml/min时，压力超过10bar，应及时更换在线滤芯。4.2特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换。4.3如遇到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀出现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗！文件名称岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程文件编号SOP-JS-ZL-05200页次共5页第4页4.4请勿经常使用挥发性强的酸清洗自动进样器，如高浓度（10%～50%）醋酸或1%三氟乙酸（TFA）溶液。否则可能腐蚀仪器内部的金属部件。如果使用挥发性强的酸，分析结束后请将流动相及清洗液置换为蒸馏水等腐蚀性弱的液体，并彻底清洗流路。同时请取下样品架后打开开口部，排出仪器内部的挥发气体。4.5请选用HPLC级或同等级别的流动相溶剂，使用前请用过滤器（0.45µm以下）去除微小颗粒和其他杂质。如果仪器中接触液体的部件使用不锈钢材质，需尽量避免使用含有卤素离子的溶剂4.6请避免使用浓度超过0.1%的氨水。否则可能损伤泵的柱塞，缩短柱塞以及柱塞密封垫的寿命。4.7对流动相溶剂进行脱气。否则，混合溶剂或温度、压力发生变化时，容易产生气泡，导致泵的错误运行或检测器出现信号噪音。4.8需在掌握沸点、燃点和粘度等特性的基础上使用流动相溶剂。文件名称岛津LC-2030C型高效液相色谱仪操作规程文件编号SOP-JS-ZL-05200页次共5页第5页文件变更历史：版本号起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期生效日期