第7课时-大题考法(3)——物质制备型综合实验

010203课时跟踪检测目录无机物制备型有机物制备型化学创造了一个全新的物质世界，制备物质是化学研究的亮点。以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面较广，形式灵活多变，思维发散空间大，能够很好地考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力。命题设计的角度主要有：结合气体的实验室制法进行无机物的制备、典型有机物的制备与提纯。考点题型一无机物制备型题型一无机物制备型考点[典例1]过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入试剂；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，______________(填操作)；④拆除装置，取出产物。考点(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2)，同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙_______________________________________(简要说明实验步骤、现象和结论)。限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸(4)利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH＋4，在碱性环境下制取CaO2的装置如下：C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；__________________________________。考点(5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取ag产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的bgKI晶体，再滴入少量2mol·L－1的硫酸，充分反应。步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴________(作指示剂)。步骤三：逐滴加入浓度为cmol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL。CaO2的质量分数为________(用字母表示)。(已知：I2＋2S2O2－3===2I－＋S4O2－6)考点[典例1]过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________________(填仪器接口的字母编号，装置可重复使用)。[解析]制备过氧化钙时，用双氧水制备氧气，钙属于极活泼的金属，极易与水反应生成氢氧化钙和氢气，而制备的氧气中会混有水蒸气，所以在与钙化合之前需要干燥，选用试剂是浓硫酸；同时为防止空气中水蒸气进入，最后还需要连接浓硫酸的洗气瓶，所以正确的顺序：dfebcf或dfecbf。dfebcf(或dfecbf)考点[典例1]过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：①检验装置的气密性后，装入试剂；②打开分液漏斗活塞，通入一段时间气体，加热试剂；③反应结束后，__________________________________________________________________(填操作)；④拆除装置，取出产物。[解析]实验结束时为防止空气进入装置，还要继续通氧气直到装置冷却，所以实验结束时的操作为熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞。熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停止通入氧气，并关闭分液漏斗的活塞考点[典例1]过氧化钙是一种温和的氧化剂，常温下为白色的固体，易溶于酸，难溶于水、乙醇等溶剂。某实验小组拟选用如下装置(部分固定装置略)制备过氧化钙。(3)若钙在空气中燃烧生成氮化钙(Ca3N2)，同时可能生成过氧化钙。请利用下列试剂，设计实验检验钙的燃烧产物中是否含有过氧化钙______________________________________________________________________________________________________________________________________________________(简要说明实验步骤、现象和结论)。限选试剂：酸化的FeCl2溶液、NaOH溶液、KSCN溶液、稀硝酸取样品少许于试管中，加入酸化的FeCl2溶液溶解后，滴加KSCN溶液，若溶液变红色，则说明样品中含有过氧化钙；若溶液不变红色，则说明样品中不含有过氧化钙考点(4)利用反应Ca2＋＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH＋4，在碱性环境下制取CaO2的装置如下：C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右，其可能的原因分析：该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O产率；___________________________________________________。[解析]该反应是放热反应，温度低有利于提高CaO2·8H2O的产率，减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率，因此C中发生反应时常用冰水浴控制温度在0℃左右。温度低可减少过氧化氢的分解，提高过氧化氢的利用率考点(5)测定产品中CaO2含量的实验步骤如下：步骤一：准确称取ag产品于有塞锥形瓶中，加入适量蒸馏水和过量的bgKI晶体，再滴入少量2mol·L－1的硫酸，充分反应。步骤二：向上述锥形瓶中加入几滴__________(作指示剂)。步骤三：逐滴加入浓度为cmol·L－1的Na2S2O3溶液至反应完全，滴定至终点，记录数据，再重复上述操作2次，得出三次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为VmL。CaO2的质量分数为________(用字母表示)。(已知：I2＋2S2O2－3===2I－＋S4O2－6)淀粉溶液3.6cVa%考点备考方略考点制备无机物的思维流程考点[对点练1](2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________。仪器a的名称是________。考点(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________________________________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是___________________。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______________________________________________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点__________________________。考点[对点练1](2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_______________。仪器a的名称是________________。去除水中溶解氧分液(或滴液)漏斗考点[对点练1](2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________________________________________________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是___________________。解析：①Zn将Cr3＋还原为Cr2＋，离子方程式为Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋===Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空气的作用，以防Cr2＋被氧化。Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋排除c中空气考点[对点练1](2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______________________________________________________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是____________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_________________________________。解析：(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2，使装置c中压强增大，关闭K1和K2，打开K3时，溶液被压入装置d。由题给信息知，[(CH3COO)2Cr·2H2O]难溶于冷水，因此应用冰浴冷却，以便于[(CH3COO)2Cr·2H2O]析出，再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通，空气中的O2易将[(CH3COO)2Cr·2H2O]氧化。c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触考点题型二有机物制备型题型二有机物制备型考点[典例2]实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置如图所示，相关物质的物理性质见下表)。相对分子质量密度/(g·cm－3)沸点/℃溴1603.11958.8苯甲醛1061.041791,2二氯乙烷991.235183.5间溴苯甲醛1851.587229其实验步骤为步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2­二氯乙烷和苯甲醛(5.3g)充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。题型二有机物制备型考点步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水硫酸钙固体，放置一段时间后过滤。步骤4：为了防止间溴苯甲醛因温度过高被氧化，把步骤3处理得到的间溴苯甲醛加入少量锌粉，同时采用某种技术，收集相应馏分，其中收集到间溴苯甲醛为3.7g。(1)实验装置中采用的加热方式为_________，冷凝管的作用为_______________，锥形瓶中的试剂应为___________。(2)步骤1所加入的无水AlCl3的作用为________。(3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的__________________(填化学式)。(4)步骤3中加入的无水硫酸钙固体的目的是______________________________。(5)步骤4中，某种技术为__________________________。(6)本