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陕西省环境监测中心站水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012)水中氮含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化，出现富营养化状态。另外，氨的存在使水体毒性增加。一、测氮的必要性总氮是衡量水质的重要指标之一，包括水中的无机氮和有机氮化合物，无机氮包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨，有机氮主要存在于蛋白质、肽、氨基酸、核酸(DNA、RNA)、尿素及腐烂的生物体中。HJ636-2012规定的总氮指能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和。总氮来源：生活污水，农田排水，含氮工业废水等。二、总氮概述一级标准二级标准三级标准A标准B标准15mg/L20mg/L————地表水环境质量标准总氮标准限值GB3838-2002（湖、库，以N计）三、排放标准Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类0.2mg/L0.5mg/L1.0mg/L1.5mg/L2.0mg/L4·规定空白试验的校正吸光度应小于0.030四、HJ636-2012修订内容•在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220及A275，按公式(1)计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。A＝A220－2A275…………………………(1)5.1方法原理五、实验方法硝酸根离子及溶解的有机物溶解的有机物5.2样品采集样品采集后贮存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH至1～2。常温下可保持7天，贮存在聚乙烯瓶中，-20℃冷冻，可保存一个月。五、实验方法5.3实验步骤1、试样的制备取实验室样品，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5～9从而制得试样；2、准确吸取10.00mL试样（浓度高样品可减少取作量并加水稀释至10mL)置于25mL比色管中；3、加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用纱布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出；4、将比色管置于高压蒸气灭菌器中，加热至顶压阀吹气，继续加热至120℃后开始计时，保持此温度加热30min；5、自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次。6、加盐酸(1＋9)1mL，稀释至25mL标线，混匀，测定。五、实验方法标准溶液体积（mL）0.000.200.501.003.007.00标准溶液含量（µg）0.002.005.0010.0030.0070.00减空白后吸光值0.00000.01600.04720.09410.29770.7068y=0.0101x-0.004R²=0.9999-0.10000.00000.10000.20000.30000.40000.50000.60000.70000.80000.010.020.030.040.050.060.070.080.01、碱性过硫酸钾溶液的配制：过硫酸钾与氢氧化钠分别配制，冷却后混合；过硫酸钾配制时可置于50℃水浴中加热至全部溶解。2、样品分析前用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至5～9。3、空白值太高，应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。4、消解过程中防止漏气导致溶液损失，保证比色管及管塞匹配，并包扎紧密。5、碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。6、水样中含有六价铬及三价铁离子时干扰测定，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2mL，消除干扰7、测定悬浮物较多的水样，过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，可取上清液测定（一般加入盐酸后会部分溶解）六、实验注意事项谢谢大家！陕西省环境监测中心站