SDSM-IV-定硫仪说明书

SDSM-IV定硫仪说明书1第一章仪器性能和特点1.1、应用范围该仪器广泛适用于煤炭、电力、冶金、石化、地勘、环保、科研及学校等行业和部门对煤炭、煤渣、焦炭、催化剂及矿物质、岩石、石油化工产品等物质的全硫测定。1.2、性能指标1、测硫范围：0.01-20%2、测试时间：3-6min/样3、升温时间：不超过35min4、恒温点：煤样1150℃，油样900℃5、恒温精度：±3℃，恒温区≥90mm6、控温范围：0-1250℃7、电解池容积：400ml，电解电极面积：1×1.5c㎡，指示电极面积：1×0.5c㎡8、供电电源：AC（1±10%）220V，（1±5%）50Hz9、高温炉最大功率：＜3kW10、仪器外型尺寸：800×540×500（mm）主机尺寸：709×520×430mm（长×宽×高）11、试样粒度：＜0.2mm，试样质量：50±0.2mg12、精密度：全硫含量重复性St,ad%再现性St,d%St,%GB规定本产品GB规定本产品＜10.05≤0.050.10＜0.101-40.10≤0.100.20＜0.20＞40.20≤0.200.30＜0.30表1-11.3、仪器特点1、采用独特的数据采集电路和多级校正技术，测试结果的精密度和准确度符合GB/T214-1996的要求；2、智能化程度高，自动完成测试全过程；3、结构清晰，操作简便，易于维护，故障率低；4、可联网；5、采用库仑滴定法测试样品中的全硫含量。SDSM-IV定硫仪说明书2第二章仪器组成及工作原理2.1、仪器组成2.1.1、主机结构智能定硫仪的主机主要包括高温炉、送样机构、电解池、磁力搅拌器、电磁泵、净化系统、烟尘过滤器、控制系统等部件。外型示意图和总装结构图如图2-1、图2-2所示：1电解池视窗2净化管视窗3流量计4送样口5电源开关图2-11、高温炉高温炉采用双螺纹硅碳管加热，铂铑--铂热电偶测温，计算机控温，其恒温区长度大于90mm。为保护硅碳管，在其外面套上刚玉管，在刚玉管外与高温炉外壳之间填充硅酸铝棉，以达到良好的保温性能，燃烧管采用石英管，直接装在硅碳管内。试验时，试样（由瓷舟盛装）由送样机构送入石英管中进行燃烧。高温炉的结构示意图如图2-3所示：SDSM-IV定硫仪说明书3图2-26-电解池7-电磁泵8-净化管9-固态继电器10-控制板11-变压器12-硅整流管13-电源开关14-流量计15-送样电机16-电源、控制线插座17-热电偶18-高温炉外壳图2-31-石英管2–硅酸铝棉3-硅碳管4-炉盖5-电极片6–出气口7-炉口8-炉体外壳9-炉头板10-进气口11-热电偶SDSM-IV定硫仪说明书42、送样机构送样机构由送样电机、联动齿条、送样杆及限位开关组成，其作用是向高温炉中送（退）试样。当计算机给控制器发出送（退）样指令后，控制器启动送样电机，送样电机带动联动齿条→带动送样杆→把试样送入（或退出）炉膛。送样机构全套结构如图2-4所示。图2-41-定位开关2-定位开关3-电机4-传动杆5-连动杆6-送样杆7-进样口8-高温炉3、电解池和搅拌器电解池采用有机玻璃模制而成，盖子采用有机玻璃或尼龙制成，容积为400ml，在盖上固定进出气接头，盖与壳体之间用密封圈密封。在盖上安装有一对电解电极和一对指示电极，电解电极板面积为1×1.5c㎡,指示电极板面积为0.5×1c㎡。每对电极极片相互平行，且两对电极成一字排列。电解池内有一搅拌子，它由磁力搅拌器带动在电解液中旋转，实现对电解液的搅拌。仪器的磁力搅拌器是一个整体部件，面板上有一个电源开关、一个指示灯、一个调速旋钮。出厂时电源开关打在开启状态，调速旋钮调在较高转速位置。注意：在试验中可根据转速自行调节，但不能使搅拌子跳起，最好在搅拌子将跳起的临界状态调节。？注：为什么搅拌要保持较高转速？搅拌速度太慢则电解生成的碘得不到迅速扩散，会使终点控制失灵，无法得到准确的全硫测值。合适的转速是以搅拌时电解液中有大量的气泡生成，而又不使搅拌子跳起窜击到电极上。？注：电解池的作用主要是用于全硫测定过程中的库仑滴定，其工作原理见２．2。（电解池和搅拌器结构见图2-5）。SDSM-IV定硫仪说明书5图2-51-加液口2-电解电极3-进气口4-放液口5-搅拌磁棒(旋转体)6-搅拌电机7-搅拌块8-指示电极9-出气口4、净化系统该部分由电磁泵、流量计、净化装置、烟尘过滤器等组成，其作用是对进入高温炉中的气体进行干燥净化和对高温炉出来的气体进行干燥处理。①、电磁泵电磁泵分为二路：一路是为试样燃烧时提供洁净干燥的空气；另一路排出试样经燃烧、电解后产生的气体。②、流量计也叫玻璃浮子流量计，配有针形阀以调节空气流量，内有一浮子指示流量，量程为0－1500ml/min，试验时调节到1000ml/min。注意：试验过程中必须保证流量计调节在1000ml/min，若有偏差请及时调准！③、净化装置净化装置的作用是除去空气中的酸性气体和水分杂质等；净化系统进气部分由2根变色硅胶的净化管组成，排气部分由1根装有变色硅胶的净化管组成。注意：当净化管内的变色硅胶有70%左右由蓝色变成红色（或白色）时应及时更换,更换的变色硅胶应烘烤干燥并要防潮,以备再用。④、烟尘过滤器烟尘过滤器装在高温炉的末端，主要是防止高温炉中的烟尘进入电解池而影响试验。烟尘过滤器主要由玻璃外壳、脱脂棉组成（脱脂棉用量1.1克左右，要求在进气口与排气口两处铺平、塞满，玻璃磨口涂凡士林密封），当使用一定时期，脱脂棉沉积了大量烟尘后，应及时更换。净化系统的结构和气流走向流程见图2-6：注意：应定期检查烟尘过滤器，防止堵塞，大约200个试验更换一次脱脂棉！SDSM-IV定硫仪说明书6图2-61-高温炉2-石英管3–烟尘过滤器4-电解池5-净化管6-电磁泵7-流量计5、控制系统①、接口卡接口卡安装在计算机主板上，它是计算机与定硫仪主机通讯的接口；计算机通过接口卡对定硫仪主机下达各种程序指令，并将定硫仪主机的各种数据反馈给计算机。②、控制板控制板根据计算机的各种程序指令，分别控制高温炉、送样机构、电磁泵、电解池（磁力搅拌器）等，进行协调工作；同时在电解电流和指示信号之间起传递作用。2.1.2、智能定硫仪测控软件系统1、运行环境操作系统：中文版本的Windows；最低配置：CPU为Pentium以上，内存64MB以上，显示卡为标准VGA；硬盘：≥1G；驱动器：CD-ROM及1.44M软驱；其他设备：鼠标器；建议配置：CPU奔腾333以上，内存不小于64MB，显示卡SVGA16位以上真彩显示模式。2、测控软件SDSM—IV智能定硫仪Windows版测控软件一套。2.2、工作原理该仪器是根据库仑滴定法原理进行测定：煤样在1150℃、油样在900℃高温条件下于净化过的空气流中燃烧，煤和油中各种形态的硫均被燃烧分解为二氧化硫（SO2）和三氧化硫（SO3）而逸出，反应式如下：煤（有机硫）+O2→CO2↑+H2O+N2↑+SO2↑+SO3↑+CL2…4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑SDSM-IV定硫仪说明书72MSO4→2MO+2SO2+O2↑（M指金属元素）2SO2+O2←→2SO3生成的SO2和少量的SO3被空气流带入电解池内与水化合生成亚硫酸（H2SO3）后，立即被电解液中的碘（溴）氧化成少量的硫酸（H2SO4），使溶液中的碘（溴）减少而碘离子（溴离子）增加，破坏了碘—碘化钾电对的电位平衡，系统便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3，反应式为：阳极2Iˉ-2e→I2，2Brˉ-2e→Br2阴极2H＋+2e→H2碘（溴）氧化H2SO3反应为I2+H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H＋Br2+H2SO3+H2O→2Brˉ+H2SO4+2H＋油样测试时，在程序控制下，由送样装置将试样送到300℃温区，预热一定时间后继续将试样送到600℃温区进行高温预热，此时已有较多的硫分解出来，最后将试样送到900℃温区，进行燃烧，将硫分完全分解出来。试验过程结束后，送样装置退回到起始位置。电解产生的碘（电生碘）所耗用的库仑电量，由电路采样、变换，计算机进行积分运算，然后按法拉第电解定律，计算出试样中全硫含量的百分比。S（%）=（Q×16×1000）/（96500×m）S—全硫含量(%)；Q—电量，库仑(C)；m—试样质量，克(g)。？注：什么是库仑滴定法原理？库仑滴定法是根据库仑定律即电解定律提出来的，当电流通入电解液中，在电极上析出物质的量与通过电解液的电量成正比。当电解液在电解过程中，通入96500库仑（即1法拉第）电量，则在电极上析出一摩尔的物质。I×tM=×MmF电量（C）=电流（A）×时间（S）M—电极上析出物质的量，g；Mm—物质的摩尔质量，g/mol；F--法拉第常数，96500；I--通入电解液的电流，安（A）；t--通入电流的时间，秒（S）；？注：本仪器使用的催化剂是什么？起什么作用？从SO2和SO3的可逆平衡来考虑，必须保持较高的燃烧温度，才能提高二氧化硫的生成率，但温度过高会缩短燃烧管的寿命。因此，为使煤中硫在较低温度（1150--1200℃）下完全分解，通过试验比较，发现三氧化钨是一种非常好的促使硫酸盐中硫分解的催化剂，所SDSM-IV定硫仪说明书8以必须在煤样上覆盖一层三氧化钨。？注：为什么选用空气作载体？空气为什么要进行净化？从SO2和SO3的可逆平衡考虑，必须保持较低的氧气分压，才能提高二氧化硫的生成率，这就是选用空气而不是氧气进行库仑测硫的原因。用未经干燥的空气作为载体会使SO2（或SO3）在进入电解池前就形成H2SO3（或H2SO4）而吸附在管道壁四周，使测定结果偏低,所以载体必须是干净干燥的空气。SDSM-IV定硫仪说明书9第三章仪器的安装与调试3.1、环境要求1、环境温度：5-35℃，相对湿度≤90%；2、应配有双线电源；电压电源AC（1±10%）220V，频率（1±5%）50Hz；3、试验场地周围应无腐蚀性气体与气流存在；4、周围无强电流、强磁场、红外发射源与振动源存在；5、试验场地应无烟尘、扬尘存在（特别是煤烟尘）；6、仪器应置于干净、干燥、通风条件较好的环境中使用。3.2、安装过程3.2.1、安装调试前的准备工作在安装调试前必须将试验用配套仪器、化学试剂、试样准备好，并将配好的电解液和经过烘干的变色硅胶放入相应的容器内，检查仪器的气密性（注）。？：如何检查整个测定系统的气密性？将经检查不漏气的电解池装入系统中，开动电磁泵，调节到规定的流速（1000ml/min）,夹紧烟尘过滤器前端的软管，观察流量计的浮子是否下降，如浮子下降至100ml/min以下，则表示连接电解池的净化系统气密性好。1、试验配套使用仪器①、精密分析天平量程0-100g，感量0.1mg，称取试样用。②、工业分析天平量程500g，感量0.1g，称取化学试剂用。③、500ml烧杯或量杯一个，10ml量杯一个，配电解液用。2、化学试剂及材料①、碘化钾：分析纯②、溴化钾：分析纯③、冰乙酸：分析纯④、氢氧化钠：化学纯⑤、三氧化钨：化学纯（或三氧化二钨）⑥、变色硅胶：工业品3、标准煤样符合国标要求的一级标准煤样。3.2.2、仪器的安装1、安装方法及要求：①、小心将仪器从包装箱中取出，平放在坚实牢固的工作台上；SDSM-IV定硫仪说明书10②、仔细将配件箱中的配件（硅碳管、石英管、净化管、电解池等）分别按要求安装在主机内规定的部位上；③、按图示3-1要求连接好计算机、打印机及定硫仪主机的信号线和电源线，并检查计算机主板扩展槽上的接口卡和定硫仪主机箱内的控制卡是否插接好，热电偶及其它部件是否连接好；④、由于高温炉最大功率将达到3kw，因此，高温炉应单独用一相电源线，并用闸刀开关进行控制；⑤、为保证安全，仪器必须有良好接地；⑥、计算机、打印机的电源建议使用稳压电源或UPS电源。2、仪器安装图仪器安装图如图3-1所示：图3-11-打印机9-220V电源插座板2-打印机电源插座10–智能定硫仪主机高温炉电源插座3-打印机信号线插座11-220V/3kw电源插座板