XRD精修教程

XRD精修教程ByMaolinXiang本教程以FeCr2O4样品的XRD数据为例。将FeCr2O4XRD数据的txt文件打开，删除前面的样品信息，只保留衍射角度和对应峰值，并在数据home位置加上数据行数，保存。如图一、二所示。图一样品原始数据图二数据更改后图二中，第一行为样品名称，可不写。第二行为数据行数，如本样品从10度测量至90度，每隔0.02度采集一个数据点，故共有(90-10)/0.02+1=4001行。4001与下面衍射数据之间不能有空格回车，否则，PowderX打开为乱码。打开（PowderX）软件，然后选择文件打开刚刚保存的FeCr2O4.txt文件。如图三、四所示。图三PowderX软件界面图四PowderX导入文件界面，文件类型选择AllFiles(*.*).在图四中选择需要导入的FeCr2O4.TXT文件，得到如图五所示结果。图五PowderX打开FeCr2O4的衍射图样在软件界面选择文件，另存为FullProf(.dat)文件，如图六、七所示。图六PowderX文件另存为图七然后将文件保存到相同盘符路径。修改系统日期至2008年5月，因为本人电脑上所装软件为2008年版本。若FindIt软件版本较高，则不需更改系统时间。点击打开软件，界面如图八所示。图八FindIt软件界面选择Type中的第二项，即ExclusiveAND，然后在主界面选择样品组成元素。如FeCr2O4，则选择Fe、Cr、O元素，然后点击右下角的Search，得到搜索结果。如图九、十所示。图九选择元素后界面图十搜索结果界面用打开原始XRD数据文件FeCr2O4.raw。然后找出FeCr2O4的标准谱线，如图十一。图十一FeCr2O4的XRD与标准谱找到图十一中的FeCr2O4的标准谱的CSD#，如图十一放大位置所示。然后在图十中选择与CSD#相同的CCode，并勾选。本样品无相同号，故选取最近年号，则为2004年的CCode为171121的选项。然后点击工具栏的（RunVisualizerProgram）,打开如图十二所示界面。图十二然后点击图十二中工具栏的最后一个工具，即，打开所选结构所对应的XRD衍射图谱，如图十三所示，将其与FeCr2O4的实验XRD图谱对比，观察是否大致相同。若差异较大，则需重新选取图十中的数据库，直到图谱相近为止。图十三标准模型的XRD图谱然后点击File-ExportCIF…导出.CIF结构文件。保存到相同的盘符路径。此时文件夹中已经存在三个文件。如图十四所示：图十四点击打开FullProf_Suite精修软件。单击File-DAT(InputDataFiles)，选择之前保存的FeCr2O4.dat文件，导入数据。单击工具栏中左边图标，即RunWinPlotr。得到如图十五所示。图十五然后单击菜单栏中的PointsSelection--Selectbackgroundpoints，选取背景点。如图十六所示。图十六然后在XRD图谱上逐个选取背景点。如图十七所示。图十七图中绿色点为选取的背景点然后单击菜单栏中的PointsSelection--Savebackgroundpoints。得到FeCr2O4.BGR背景文件，精修时所需。然后单击FullProfSuite软件工具栏中的，runEdPCR。出现如图十八所示界面：图十八单击图十八中工具栏中的按钮，选择FeCr2O4.CIF文件。打开，出现如图十九界面，默认，单击OK按钮。图十九然后单击图十八中的按钮，出现图二十。默认单击OK按钮。图二十继续单击图十八中按钮，出现图二十一。图二十一单击按钮，出现如图二十二所示。图二十二单击按钮，更改射线为X-Ray。如图二十三所示。图二十三继续单击，更改扫描角度为10-90︒（视样品测试情况而定），图二十四中红色位置，然后单击OK按钮确认更改。图二十四单击，更改为线性背景函数。如图二十五、二十六所示。图二十五图二十六然后单击，确认更改。再单击图二十七，中确认更改。图二十七单击图二十八中按钮，开始精修。弹出图二十九。图二十八图二十九将图二十九中红色文本框位置的循环次数更改为20次。然后点击，弹出界面，图三十所示。图三十勾选图三十中红色文本框位置的Scale选项，然后单击OK确定。再单击图三十一中OK确定。图三十一单击图三十二中的保存修改，再点击进行精修。弹出界面图三十三。图三十二图三十三关闭图三十三界面，弹出图三十四界面，选择是。图三十四至此，完成精修第一步，继续单击按钮，修改参数进行精修，每修改一次数据单击保存修改，再点击进行精修。继续精修。单击图三十五中红色文本框按钮，弹出黄色文本框窗口，并勾选蓝色文本框位置，确认，精修，得到图三十六所示结果，RF因子已降为80.07。图三十五图三十六继续修图三十中Scale，得到图三十七，RF因子降为30.33。图三十七修原子坐标，如图三十八、三十九。图三十八图三十九修背景，如图四十、四十一、四十二。结果如图四十三，RF因子已降为20.82。图四十图四十一图四十二图四十三修晶胞参数，如图四十四。图四十四修峰形函数X，如图四十五，结果为图四十六，RF因子已降为9.054。图四十五图四十六继续修峰形函数Y，精修结果如图四十七，RF因子已降为7.522。图四十七继续修半高宽U，如图四十八所示，结果为图四十九，RF因子7.400。图四十八图四十九继续修半高宽V，结果如图五十所示RF因子为7.399。图五十至此，精修已完成。在XRD精修中，认为RF因子小于10，即为好的精修结果。本样品精修RF因子已降为7.399，是很好的精修结果。若在精修过程中导致谱线发散，则精修失败，需删除数据重新开始，故建议在每次修完后，都备份一下数据，即使修失败也可减少很多步骤。