搜索
Rietveld精修注意事项晶体的各向异性温度因子是如何定义的？晶体中的原子普遍存在热运动，这种运动在绝对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标是指它们在不断振动中的平衡位置。随着温度的升高，其振动的振幅增大。这种振动的存在增大了原子散射波的位相差，影响了原子的散射能力，即衍射强度。在晶体中，特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同，因此严格的说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子。在进行Rietveld结构精修时，是否该对温度因子进行约束？如何约束以及约束范围？由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大，所以，如果要精修温度因子，就一定要收集高角度的数据。如何由粉末衍射数据通过FullProf提取结构因子？首先需要一个dat文件，第一行，2theta起点，步长，终点，下面是每个点的强度。下面需要编写pcr文件，先得到六个晶胞参数，零点，还要得到18-30个背景点，才能开始编写，其他参数设置可以看说明书。如果你以前用Fullprof精修过结构,则只需修改如下参数：Line11-2的N(numberofatomsinasymmetricunit)参数置为0,相应的下面与原子有关的参数就不要了；Line11-2的JBT参数(2,-2,3或-3,具体看说明)。至于要输出什么样格式的结构因子数据文件,可以通过LINE3的JFOU参数来控制。Fullprof精修时，Biso的值给如何设定？是否有个大概的取值范围？Biso是温度因子，occu是占有率。从我拟合来看，Biso与原子的位置有关系。温度因子是反映原子或离子偏离平衡位置的程度，因为晶胞中各原子都要做热振动的。对于立方晶系，各向同性，只修各向同性温度因子就可以了。温度因子和占有率都是影响强度的参数，所以之间有一定的相关性。而且，温度因子对高角度峰的强度影响比较大，所以，如果要精修温度因子，最好收到高角度的数据。Fullprof精修中的scale的初值一般是怎么确定的?比例因子scale是指理论计算数据与实验数据之间的比值，一般随便给就可以，不会影响精修的。只要你的初始模型正确，几轮就可以修到比较合理的值。我最近才接触到Rietveld精修，使用的软件是Fullprof。在编写pcr文件的时候碰到一些问题，比如：ATZ跟OCC这两个参数是怎么算出来的。我查了一些资料，计算的公式是有了，但是具体的那些参数的值是怎么算的就不清楚了，还请各位多多指教！AZT=Z.Mw.f^2/tOcc=chemicaloccupancyxsitemultiplicity(canbenormalizedtothemultiplicityofthegeneralpositionofthegroup).请问：1.Z,f,t,该怎么取值？2.什么是generalpositionofthegroup,从哪里可以获得这个数据答：1.AZT=Z*Mw*f^2/t(usefultocalculatetheweightpercentageofthephase)Z:NumberofformulaunitspercellMw:molecularwheightf:Usedtotransformthesitemultiplicitiestotheirtruevalues.Forastoichiometricphasef=1ifthesemultiplicitiesarecalculatedbydividingtheWyckoffmultiplicitymofthesitebythegeneralmultiplicityM.Otherwisef=Occ.M/m,whereOcc.isoccupationnumber.t:IstheBrindleycoefficientthataccountsformicroabsorptioneffects.Itisrequiredforquantitativephaseanalysisonly.Whenphaseshavelikeabsorption(inmostneutronuses),thisfactorisnearly1.IfIMORE=1theBrindley-coeffisdirectlyreadinthenextline(insuchcaseATZ=Z.Mw.f^2).这里说明一下，ATZ的值只有在做定量分析的时候有用，如果不做定量分析，只做结构精修，则可以随便给一个值即可。2.generalpositionofthegroup就是晶体学国际表中某个空间群的一般等效点系数，可以从晶体学国际表查得：InternationalTablesforCrystallography,VolumeA:SpaceGroupSymmetry刚开始学fullrpo，我样品里可能有二相，空间群为C2/c（主相）和R-3c，我想得到各自的结构信息，先修scale-zero-background（前三参数）-UVW-cellparam.几轮下来来峰位大致对上，可是再修Shape1误差就更好，修原子坐标也很离奇，出现2点多和负值。请问：1，原子坐标修的顺序怎么定呀，我看程序附带的eg.里修原子的顺序不是按原子顺便排下来的？2，ATZ值再我这重要吗？手册里公式ATZ=ZMf^2/t中个系数分别什么意思呀？3，原子占位=chemOCC.m/M中个系数又是什么意思呢？4，原子各向同性（异性）温度因子Biso/B11，B22，B33，B12，B13，B23对结构影响大吗？他们是什么意思呢？答：修原子坐标时，一般是由重到轻，也就是先修原子序数大的；ATZ公式里各个系数在fullprof的帮助文件里说的比较清楚；原子占有率中m是特殊等效点系的重复数，M是一般等效点系的重复数；温度因子就是反映原子在平衡位置附近振动情况的一个因子，主要是对强度有影响，那当然就对结构有影响了，你可以看看结构因子的表达式，就可以找出到底有啥影响了。要做原子的占位及占有率。Z、t的值都可以随便取吗？Z是表示晶包中原子的个数吗？随便给一个ATZ的值就可以了。Z是表示晶胞中所包含的化学式的个数。就是在用Fullprof这个软件精修晶格参数时,对于几个R因子，Rp,Rwp，Rexp等参数的值大小一般要为多大精修的结果才可靠?Rp,Rwp参数的值大小通常和你的数据质量、结构模型等有关，目前好像没人说这个值应该是多少。Rexp是一个期望的因子，它与数据点数、精修参数的个数等有关。对于晶胞参数，通常主要看R-Bragg因子。对于这些因子你可以看看这篇文献：J.Res.Natl.Inst.Stand.Technol.109,107-123(2004)用fullprof软件做rietveld精修一般要做很多轮,而且在过程中要不断检查和调整PCR文件,我想请问一下，像温度因子（要求不能为负数的），占有率，各项异性等在那个文件里看啊？算完后直接在.new（如pcr=2）或.pcr（如pcr=1）里就能看到的。使用Fullprof软件进行Rietveld精修时，编辑PCR文件过程中，Nex参数的含？什么情况下使用Nex？Nex的数值选0、1、2的依据是什么？排除区域的范围如何确定？Nex就是排除区域的个数，即Nex＝0时，没有排除区域；Nex＝1时，表示有一个排除区域，依此类推。被排除的区域是不参加拟和精修的。所有JCPDS卡片上的物质,都可以从ICSD数据库输出*.cif文件吗?JCPDS是粉末衍射数据库，而ICSD是无机晶体结构数据库，所以对于JCPDS卡片中的某一物相，只要ICSD数据库中有对应的物相，就可以从ICSD数据库中导出*.cif文件。但并不是所有的JCPDS卡片中物相都能在ICSD数据库中找到对应的结构数据，因为我们知道，对于某一物相，我们要收集到它的粉末衍射数据是比较容易的，但是，对于得不到单晶的物相来说，要想从粉末数据解出晶体结构是不容易的。如何由XRD的数据和峰值得出diamond画图需要的cif文件，请问需要什么软件由XRD的数据通过一系列分析（如寻峰、指标化、提取结构因子、解结构等步骤）得出结构参数，然后才能得到cif文件。若结构已知，则可以直接从Icsd数据库输出cif文件如何将TXT转化为CIF格式？衍射仪能否将数据直接存为CIF格式？将*.txt文件用记事本打开，文件名另存为*.cif格式，其中的保存类型选项为所有文件，保存这样做对吗？*.cif文件是在解好结构以后，用acta指令产生的。测晶体后只能得到强度文件和设置文件。而不是把文件扩展名txt直接修改为cif。如何将粉末衍射的dat数据转成用于expo的pow数据，是用什么软件还是直接手改的。用什么软件可以生成后缀为pow的文件。把数据导入PowderX，输出数据为.pow就可以了。PowderX的数据格式可设定为：abc/注释行/数据点总数/（终止角度-起始角度）/步长+1/强度2Theta............存为.dat文件，然后导入数据，选择x-y(.xrd)。当然有一些知名公司仪器的格式可以直接导进去。例如可以用Jade，如果你知道*.pow文件的格式。做Rietveld时发现：如果事先对原始数据进行平滑等一系列的预处理会比较容易使R因子减小，小弟的做法是否不妥？做Rietveld时，是不需要对数据进行平滑处理的，因为平滑处理肯定会使数据在一定程度上失真的。不过，在不影响峰形的前提下进行轻度的平滑处理也是可以的在做Rietveld精修(refinement)之前我已经精确的测定了晶胞参数。在精修的过程中，发现晶胞参数与先前的测定值相比较，差别很大，但整体的R残差因子（R-factor）很小。如果对晶胞参数进行束缚，则整体的残差因子较大。请问我该如何处理？如果你的XRD数据没有杂相峰，且提供的空间群也正确，那么应该优先选择最小的R值的结果。我下载安装了Fullprof软件，但打不开在理学DMAX-2000仪器上的数据文件.raw,或.txt文件。请问它要求的文件格式是什么吗?该怎么转化成它要求的文件格式?Fullprof和winplotr两个软件哪个好用?你可以用jade将数据转换为Fullprof能识别的格式，Fullprof能识别多种数据格式，具体格式在它的说明文件里都有相应的说明。Fullprof是一个可单独执行的用于晶体结构分析的程序；而Winplotr是一个用户界面程序，我们通过它来调用Fullprof、指标化程序、键长键角计算等程序如何计算出来理论衍射图(给定晶格参数和实验参数后，如何计算得到X射线衍射图)?首先，模拟（就是你说的计算）是要基于许多理论模型的，因为粉末衍射图样的形成要受很多因素的影响，峰的位置、形状，峰彼此之间的影响都可以用一些模型来描述，三两句话说不清楚；第二，有大量的现成的软件可以用；第三，如果你打算把粉末衍射的模拟作为你的研究课题，你应该多看一些文献和基本原理的介绍。只要你有了晶胞参数、原子坐标，就可以用大量的现成的软件来计算出仿真的X射线粉末衍射图。有单晶X射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？需要原子坐标！如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图。例如，通过Fullprof、Diamond软件工具即可以得到该晶体的粉末XRD图，也可以使用MaterialsStudio的reflexplus模块算出来，不用自己手工算了。请问知道晶体的结构和晶格参数能模拟它的X衍射谱线吗?这种软件很多，crysconI.exe就是其中一个。用PCW也不错，可以转化成txt文件，在origin画图进行比较，很方便[峰宽问题]除了结构缺陷和应力等因素外，为什么粒径越小，衍射峰越宽?从衍射理论知道，衍射极大和第一极小之间的角宽度与发生相干衍射区域（相干域）的尺寸有关，相干域越大，角宽度就越小。一般来说，相干域的尺寸小于2微米，就会使衍射峰造成可测量的宽化。所以，晶粒的粒径越小，以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，对X射线的弥散现象就越严重，表现在峰强变弱，峰变宽。什么是标准