大黄中总蒽醌提取分离

大黄中总蒽醌提取分离四组目的大黄中总蒽醌的提取分离目的1.了解蒽醌及其衍生物的提取分离方法2.掌握热回流提取中草药的方法及其注意事项游离蒽醌的分离目的掌握大黄中游离蒽醌的分离方法掌握pH梯度萃取的实验操作了解碱溶酸沉的操作原理回顾乙醇的蒸馏过程蒽醌化合物检识目的掌握蒽醌类化合物的理化性质及颜色反应原理利用乙醇作为提取剂，可以把不同类型性质互异的蒽醌类成分提取出来，根据大黄中游离蒽醌的酸度不同，采取PH梯度法进行分离，根据不同的碱的浓度与不同酸度的游离蒽醌，进行结合将其分离。提取1.称取大黄粗粉50g置于圆底烧瓶中，加入95％的乙醇，置约高于液面为度，连接装置，置于水浴上加热回流，保持乙醇微沸加热两小时，常压蒸馏回收乙醇置糖浆状。分离2.在盛有总提取物的圆底烧瓶中加入氯仿60ml，冷浸时振摇勿使内容物外溅，将下层氯仿溶液倾入500ml三角瓶中。3.将糖浆物在以乙醚每次40ml同时振摇数次，直至乙醚提取液呈色较浅为止，合并乙醚提取液。第一次萃取第二次萃取第三次萃取第四次萃取游离蒽醌的分离1.将含有游离蒽醌的乙醚溶液置500ml分液漏斗中，加5％碳酸氢钠水溶液40ml振摇提取放置待分层。将放出的碳酸氢钠溶液放出置于另一个三角瓶中，上层乙醚液留在分液漏斗中，加5％碳酸氢钠溶液30ml萃取两次。(大黄酸)转移2.合并碳酸氢钠提取液，滴加盐酸使成酸性。调酸性3.析出沉淀后用布氏漏斗抽滤，用水洗涤至溶液不成酸性。抽滤水洗呈中性4.留在分液漏斗中的乙醚溶液用5％的碳酸钠溶液40ml萃取数次直至提取液颜色变浅为止。（大黄素）5.合并碳酸钠提取液，滴加盐酸使成酸性。析出沉淀后用布氏漏斗抽滤，用水洗涤至溶液不成酸性。调酸性抽滤水洗呈中性6.在分液漏斗中的乙醚溶液以2％氢氧化钠溶液多次萃取至颜色较浅。（大黄酚）7.测定氢氧化钠水溶液的PH值，乙醚溶液用蒸馏水水洗2-3次，以洗涤去碱液，合并氢氧化钠和水的提取液，用盐酸酸化。测定氢氧化钠PH值水洗用盐酸酸化8.抽滤，收集沉淀，水洗抽干，干燥称重，得沉淀。检识点板层析紫外灯下观察显色放入盛有氨水的层析缸中层析最后放紫外灯下显色有明显的粉色:羟基蒽醌类结果第一个提取物：0.0093g第二个提取物：0.0464g第三个提取物：0.0535g结论大黄提取物中主要含有