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药物制剂分析第十二章、掌握制剂分析的特点2、掌握制剂分析结果的计算3、掌握附加成份对活性成分含量测定的干扰及排除4、了解复方制剂分析的特点，掌握其基本分析示例第十二章复习内容第一节药物制剂分析的特点为了防治和诊断疾病的需要；为了保证药物用法和用量的准确；为了增强药物的稳定性；为了药物使用、贮存和运输的方便；为了延长药物的生物利用度；为了降低药物的毒性和副作用。药物制成制剂的目的一、中国药典（2005年版）二部（21种）片剂胶囊剂滴眼剂露剂膜剂注射剂软膏剂茶剂酊剂眼膏剂气雾剂乳剂栓剂滴丸剂糖浆剂混悬剂口服溶液剂（口服剂）颗粒剂利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准。制剂分析二、（一）定义符合质量标准的原料药赋形剂、稀释剂附加剂（稳定剂、防腐剂、着色剂）不同制剂1.检验项目和要求不同制剂分析的特点（与原料药的区别）（二）例VitC原料制剂（片）[性状]熔点，比旋度外观颜色[鉴别]化学法，IR化学法[检查]溶液的澄清度与颜色溶液的颜色炽灼残渣重量差异铁，铜，重金属崩解时限[含量测定]碘量法碘量法一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸”阿司匹林片“水杨酸”杂质检查的项目不同阿司匹林“水杨酸”≤0.1%阿司匹林片“水杨酸”≤0.3%杂质限量的要求不同含量测定的复杂性必须考虑辅料对主药含量测定的影响，原料药适用的方法制剂不一定适用。对于复方制剂除考虑辅料影响外还要考虑主成分间相互干扰。含量测定结果表示方法及限度要求不同多以相当于标示量的百分含量表示，含量限度一般以100%5%～10%表示。制剂通则与制剂的常规检查和特殊检查含量均匀度、溶出度、片重差异，装量差异，pH值，无菌等。含量表示方法及合格范围不同原料%标示量的%阿司匹林≥99.095.0～105.0VitB1≥99.0(干燥品)90.0～110.0VitC≥99.093.0～107.0肌苷98.0～102.0(干)93.0～107.0红霉素≥920单位/g90.0～110.0片剂2.干扰组分多(要求方法具有一定的专属性)附加成份赋形剂、稳定剂、稀释剂、抗氧剂、防腐剂、着色剂、调味剂复方制剂复方磺胺甲恶唑碘胺甲恶唑甲氧苄氨嘧啶盐酸氯丙嗪（含量测定）原料：非水滴定法片剂：UV法(λ测254nm)注射剂：UV法(λ测306nm)硫酸阿托品（含量测定）原料：非水滴定法片剂注射剂酸性染料比色法3.主要成分含量低(要求方法具有一定的灵敏度)制剂含量测定：强调选择性、要求灵敏度高原料含量测定：强调准确度、精密度4.含量测定结果的计算方法不同原料药：百分含量＝m测得量m取样量×100％片剂：标示量的百分含量每片含量×100％＝标示量m测得量m取样量×100％＝×平均片重标示量原料药含量测定结果的计算1.容量分析法（1）直接滴定法%100smTVF百分含量（2）剩余滴定法%1000smFVVT）（百分含量T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）F——浓度校正因子ms——供试品的质量标准实测ccF非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（E）A.95.6%B.96.6%C.97.6%D.98.6%E.99.7%%7.99%10010003630.01.01010.000.2092.17%非那西丁例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。%5.98%10010004021.01.01015.020.1468.2425.37%）（青霉素钾2.紫外分光光度法（1）吸收系数法100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEA%100100%11scmmVnlEA百分含量（2）对照法对供对供对供对供对供对供AAccccAAlcElcEAA%1cm1%1cm1%100smVnAAc对供对百分含量对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）1%1cmE%10015250715Am%10015250715mA%10012505100715mA%1001715mA%10012505100715Am例：利血平的含量测定方法为：对照品溶液的制备精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。%20.99%10010000205.0594.0604.020%利血平片剂含量测定结果的计算%100/%100%片）标示量（）平均片重（）供试品重（）测得量（标示量每片含量标示量gggg1.容量分析法（1）直接滴定法%100%标示量平均片重标示量smTVF%100%0标示量平均片重）（标示量smFVVT（2）剩余滴定法2.紫外分光光度法（1）吸收系数法%100100%%11标示量平均片重标示量scmmVnlEA%100%标示量平均片重标示量对供对smVnAAc（2）对照法例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1mol/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。%3.94%1001.0200780.310001536.01.01025.094.1700.2501.13%）（标示量注射液含量测定结果的计算%100%标示实测标示量cc1.容量分析法（1）直接滴定法%100%标示标示量cVTVFs（2）剩余滴定法%100%0标示）（标示量cVFVVTSVs——供试品的体积（ml）2.紫外分光光度法（1）吸收系数法%100100%%11标示标示量cnlEAcm%100%标示对供对标示量cnAAc（2）对照法中国药典（1990年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm波长处吸收度为0.593，按为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量为（C）A.90％B.92.5％C.95.5％D.97.5％E.99.5％1%1cmE%5.95%100101.05.7251001207593.0%3标示量例：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？%2.96%10010002501002100160.0154.050%标示量例：维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。%3.93%100100021.021.01003.056.10806.8%标示量第二节片剂和注射剂的常规检查法一般检查一、（一）片剂片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂包衣片光亮度色泽均匀度包衣完整性1.性状色泽光洁度片形完整性硬度素片要求外观完整光洁、色泽均匀，并具有适度的硬度。例取一定量片剂，铺在白色板（或纸）上，在规定光源、光线与片剂的距离下用眼睛观察，检查色泽，黑点，色斑，麻点（坑），缺角，裂缝，花斑，油污等，进行程度和数量的登记。素片≤0.3g/片±7.5%＞0.3g/片±5.0%（1）规定2.重量差异药典附录定义每片重量与平均重量之差异糖衣片、薄膜衣片应包衣前检查（3）规定超出限度片≤2片超出限度1倍片≤1片与标示片重比较与平均片重比较每片重量（2）方法平均片重素片片203.崩解时限药典附录用崩解仪测定定义固体制剂在规定的介质中崩解溶散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度素片≤15′薄膜衣片≤30′糖衣片≤60′肠溶衣片=120′完整(盐酸液)≤60′崩解(缓冲液)（1）规定37℃泡腾片≤5′（15~25℃）（2）方法同时测定片不合格时另取6片复试4.微生物限度规定药典附录微生物检定法细菌≤1000个/g霉菌≤100个/g大肠杆菌不得检出（二）注射剂液体制剂增加装量药典附录用干燥注射器抽取检查1.装量检查2.装量差异检查无菌粉末检查用5瓶，复试用10瓶用分析天平精密称定要求每支注射剂装量均不得少于标示量。液体制剂卫生部《澄清度检查细则和判断标准》用伞棚式装置检查[WS1-362(B-121)-91]3.澄清度检查4.无菌检查微生物检定法5.pH检查用pH计检定直接接种法——适用于非抗菌药物薄膜过滤法——用于有抗菌作用的药物要求抽检样品的不合格率应不超过5%。热原——指药品中含有的能引起体温升高的杂质，采用家兔法检查。细菌内毒素——是细胞壁的组分，热原主要来源于细菌内毒素。采用鲎试剂法检查。不溶性微粒——装量100ml以上的静脉滴注用注射液需检查，药典采用：显微记数法和光阻法。以上两项检查均为控制引起体温升高的杂质，检查时任选一种。注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查注射剂中不溶性微粒的检查静脉滴注用注射液（装量＞100ml）ml/m粒ml/m粒片剂含量均匀度和溶出度检查二、（一）含量均匀度检