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水中铁离子含量测定方法--二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时,便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中,铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中,水样中高铁和低铁有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。1、二氮杂菲分光光度法1.1应用范围1.1.1本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。1.1.2钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。1.1.3本法最低检则量为2.5μg,若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.05mg/L。1.2原理在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。1.3仪器1.3.1100ml三角瓶。1.3.250ml具塞比色管。1.3.3分光光度计。1.4试剂1.4.1铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。1.4.2铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00ml铁标准贮备溶液(11.1.4.1),移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液1.00ml含10.0μg铁。1.4.30.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2•H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2•H2O)及盐酸盐(C12H8N2•HCl)两种,都可用。1.4.410％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH•HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。1.4.5乙酸铵缓冲溶液(pH4.2):称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。1.4.61+1盐酸。.1.5步骤1.5.1量取50.0ml振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时,可取适量水样加纯水稀释至50.0ml)于100ml三角瓶中。注:总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁,取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。1.5.2另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液(11.1.4.2)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,各加纯水至50ml。1.5.3向水样及标准系列三角瓶中各加4ml1+1盐酸(11.1.4.6)和1ml盐酸羟胺溶液(11.1.4.4),小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml),冷却至室温后移入50ml比色管中。1.5.4向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液(11.1.4.3),混匀后再加10.0ml乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5),各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。注:①乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。②若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂:1+1盐酸(11.1.4.6)、二氮杂菲溶液(11.1.4.5)及乙酸铵缓冲溶液(11.1.4.5)用量减半。但标准系列与样品操作必须一致。1.5.5于510nm波长下,用2cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。1.5.6绘制校准曲线,从曲线上查出样品管中铁的含量。1.6计算C＝M/V.............................(32)式中:C———水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;M———从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg;V———水样体积,ml。