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碳气凝胶制备及结构周勇内容碳气凝胶简介12碳气凝胶制备3碳气凝胶结构碳气凝胶简介碳气凝胶是一种具有三维纳米网络结构的轻质多孔碳材料，是最轻的固体凝聚态材料之。可以用在力学、热学、光学及声学等方面，具有独特的性能和用途。碳气凝胶的网络结构示意图碳气凝胶优点高比表面积密度低可控孔隙率高孔径分布可调导电性良好等碳气凝胶应用高比表面积孔径可控作为吸附剂用在污水处理、海水淡化等方面。密度低导电性优良新能源电池超级电容器碳气凝胶制备气凝胶这种典型的纳米尺度可控的多孔材料，其纳米结构主要是通过溶胶－凝胶过程实现的，故碳气凝胶的前期合成主要采用溶胶－凝胶法.这种方法具有操作简单、易于控制孔径大小、设备要求低、产品纯度高等优点而成为材料合成的主要手段。有机气凝胶主要包括：三聚氰胺－甲醛气凝胶(MF气凝胶)、对苯二酚－甲醛气凝胶(RF气凝胶)、间苯三酚－甲醛气凝胶(PF气凝胶)等。碳气凝胶制备示意图碳气凝胶的制备微观示意图溶胶-凝胶法的反应机理间苯二酚-甲醛体系的溶胶-凝胶聚合过程是典型的酚醛缩合反应。间苯二酚以其特殊的结构，使得2、4、6位上的电子云密度明显增大。但由于受1、3位上羟基的影响，反应活性点主要集中在4、6位的电子上。因此首先是4、6位原子与甲醛发生加成反应,加上羟甲基(-CH2OH)表面官能团，之后替换有甲醛分子的间苯二酚之间相互凝聚,形成许多具有成核位的间苯二酚单体及结合形成的间苯二酚胶体小颗粒，胶体小颗粒表面具有许多-CH2-、-CH2OH官能团，随着反应的进一步进行，更多的间苯二酚单体通过缩聚反应相互连接或连到胶体小颗粒上，这些胶体颗粒之间也通过缩聚反应相互连接，胶体颗粒逐步变大并相互聚集形成一个个团簇，团簇之间再进一步交联，最终形成贯通整个体系的网络结构，此时溶液不流动处于凝胶态。经过一段时间的老化,溶液中游离的间苯二酚单体、胶体颗粒、团簇等继续连到凝胶网络上,网络表面的-CH2-、-CH2OH之间继续缩聚，网络结构最终趋于稳定。有机气凝胶制备将甲醛和间苯二酚以1∶2比例混合,以无水碳酸钠为催化剂，再加入三次去离子水,在惰性气体保护下搅拌混合均匀，放入密封容器。在85℃环境中存放7d(陈化)，得到有机气凝胶。间苯二酚和甲醛聚合反应方程式RF凝胶形成示意图酸化和溶剂置换将陈化后得到的有机气凝胶在3%的乙酸溶液中浸泡1d(酸化)，以丙酮为溶剂进行溶剂置换(将酸化后的有机气凝胶浸泡在丙酮中，浸泡3d，每天换1次丙酮)。半密封式干燥和高温碳化将溶剂置换后得到有机气凝胶进行半密封式干燥，直至有机气凝胶恒重.将得到干燥的有机气凝胶研磨成粉末，在惰性气体保护下管式炉中碳化.用2h升温到250℃维持2h，用1h升温到400℃，用2h升温到1050℃保持4h，然后自然冷却降温，得到黑色的碳气凝胶粉末。有机气凝胶(OA)的红外谱图碳气凝胶(CA)的红外谱图有机气凝胶的TEM图碳气凝胶的TEM图碳气凝胶的小角XRD图