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Box-BehnkenDesign我们面临的问题：新产品、新工艺、新材料、新品种及其他科研成果产生流程（需要大量的实验）多次反复试验试验数据分析规律研究提高产量提高产品性能降低成本能耗实验设计方法的诞生试验设计方法是一项通用技术，是当代科技和工程技术人员必须掌握的技术方法。他是把数学上优化理论、技术应用于试验设计中，科学的安排试验、处理试验结果，以最少的人力和物力消费，在最短的时间内取得更多、更好的生产和科研成果的最有效的技术方法。响应面优化法RSM响应面优化法,即响应曲面法(ResponseSurfaceMethodology)是利用合理的实验设计方法并通过实验得到一定的数据，采用多元二次回归方程来拟合因素与响应值之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数，解决多变量问题的一种统计方法。这是一种实验条件寻优的方法，适宜于解决非线性数据处理的相关问题。通过对过程的回归拟合和响应曲面、等高线的绘制，可方便地求出相应于各因素水平的响应值。在各因素水平的响应值的基础上，可以找出预测的响应最优值以及相应的实验条件。在响应分析中，观察值y可以表述为：y=𝑓𝑥1+𝑥2+⋯+𝑥𝑙+𝜀其中𝑓𝑥1+𝑥2+⋯+𝑥𝑙是𝑥1，𝑥2，…，𝑥𝑙的函数，𝜀是误差项。在响应面分析中，首先要得到回归方程，然后通过对自变量的合理取值，求使得𝑦=𝑓𝑥1+𝑥2+⋯+𝑥𝑙的最优值，这就是响应面设计的实验目的。适用范围确信或怀疑因素对指标存在非线性影响；因素个数2-7个，一般不超过4个；所有因素均为计量值数据；试验区域已经接近最优区域；基于两水平的因子正交试验响应面方法的优点响应面优化法，考虑了试验随机误差；同时，响应面法将复杂的未知的函数关系在小区域内用简单的一次或二次多项式模型来拟合，计算比较简便，是解决实际问题的有效手段。所获得的预测模型是连续的，与正交实验相比，其优势是：在实验条件寻优过程中，可以连续的对实验的各个水平进行分析，而正交实验只能对一个个孤立的实验点进行分析。响应面方法的不足由响应面优化法使用的前提：设计的实验点应包括最佳的实验条件。如果实验点的选取不当，使用响应面优化法是不能得到很好的优化结果的。在使用响应面优化法之前，应当确立合理的实验的各因素与水平。响应面方法的分类最常用的两种响应面分析方法：CenterCompositeDesignBoxBehnkenDesignBoxBehnkenDesign响应面优化法的一般流程-----基于Box-BehnkenDesign析因设计安排实验，获取试验数据利用响应面优化法，获得最优值响应面分析，BBD采用非线性拟合，获得你和方程通过实验，对所得最优实验条件进行验证第一步：析因分析实验影响因子确定：文献调研、已有知识和经验，甚至创新思维上，可提出十多个潜在的因子。问题关键：哪些因子对于实验结果有显著影响呢？通过显著效应的定量比较，筛选显著效应因子筛选。方法：Plackett-Burmandesigns（PB设计）第一部分：析因分析Plackett-Burman设计是二水平的部分试验设计，通过对每个因子取两水平来进行分析（析因分析），通过比较各个因子两水平之间的差异来确定因子的显著性（显著性分析）。通过考察目标响应与独立变量间的关系，对响应与变量显著性的分析，从众多实验变量中筛选出少数（重要）变量进行实验，从而达到在减少实验次数的同时保证优化质量的目的。第一部分：析因分析PB分析的流程：将实验中可能的所有影响因素都列出；每因素取两个水平，-1，+1，低水平与高水平；确定响应值；进行实验设计：用Design-Expert软件辅助完成；回归模型方差分析：显著性与相关性检验关键影响因子的确定：显著性检验。第一部分：析因分析（案例）PB筛选超声波提取苹果多酚工艺的主要影响因子Step1可能影响因素：超声波功率、处理时间、提取温度、溶剂浓度、料液比。每因素取：-1，+1，低水平与高水平；响应值：多酚提取量（mg/100g）。由Design-Expert软件生成第一部分：析因分析Step2进行实验设计：用Design-Expert软件辅助完成。测定响应值。第一部分析因分析Step3析因分析：运行Design-Expert，建立多元回归方程（模型）。两个重要参数:p和𝑅2回归方程达到显著(p=0.04300.05，方差分析），决定系数𝑅2=0.9995，这表明99.95%的试验数据的变异性可用此回归模型来解释。第一部分析因分析显著性水平𝛼（𝑝)：检验系统随机误差检验方法：如果A和B差异源于小概率事件（随机误差），则不发生，概率（p）即为显著水平，通常（p）取99.95。即p0.05即判为显著性。A和B属同一总体，差异源于随机误差，A和B不属同一总体，差异源于系统误差，A和B两组数据有差异第一部分析因分析Step4:显著性分析（t检验）表4表明：对超声波提取苹果多酚影响显著的因子有温度(p=0.0334、乙醇体积分数(p=0.0241)和提取次数(p=0.0237）。第一部分析因分析Step0:如何确定“+1”和“-1”的取值——爬坡试验在进行PB试验前，需进行最陡爬坡试验，目的在于找出因素水平的-1和+1点，保证结果的准确性。最陡爬坡法两个问题，一是爬坡的方向，二是爬坡的步长。方向根据效应的正负就可以确定：如果某个因素是正效应，那么爬坡时就增加因素的水平；反之，即减少因素水平（倒爬）。根据因素的效应值设定步长：对应效应大的因素，步长应小一些；效应小的因素，步长应大一些。爬坡实验的次数是根据需要确定的，如果四次实验还没有确定最大值，即趋势还是增加，那么就有必要进行第五次、第六次实验，直至确定出爬坡的最大值，即趋势开始下降。第二部分实验设计Box-Behnken设计(BBD)BBD设计的优点是每个因素只有三水平（0、1&-10，所以因素少。其中0是中心点，+1、-1-分别是相应的高值和低值。BBD实验设计,若均包含三个重复的中心点，三因素实验对应的试验次数为17次，四因素实验对应的实验次数为27次，五因素实验对应的实验次数为46次。因素更多，实验次数成倍增长，所以对在BBD设计之前，进行析因设计对减少实验次数是很有必要的。当因素数为3时，是十分经济的；因素数大于5时，一般不再使用。第二部分实验设计应用举例：BBD法优化槐米总黄酮的提取工艺根据Box-BehnkenDesign原理选取乙醇浓度、提取时间、液料比对槐米总黄酮影响显著的3个因素，采取3因素3水平响应面分析法。确定因素的影响水平，如下表。第二部分实验设计以提取时间A、乙醇浓度B、液料比C为自变量；以槐米总黄酮提取率为响应值(Y)进行响应面分析实验；得到一系列的响应值Y。结果如下表：第三部分响应面分析DesignExpert对上表中的实验数据进行多元线性回归和二项式拟合，得到总黄酮萃取率的多元二次回归响应面模型。第三部分响应面分析模型显著性因素显著性交互顶显著性失拟度第三部分响应面分析模型内部误差估量计算模型的Probf=0.049,说明回归方程在0.05的水平显著，表明试验设计可靠.失拟度：显著，说明实验点不是均能用模型描述。模型相关系数R=0.9167，AdeqPrecisior=9.125进一步说明模型具有较好的可信度。第三部分响应面分析各因素影响显著性比较：根据方差分析（离散分析，表3），p值代表了因素的显著性水平。影响的显著性排序：乙醇浓度（B，p0.01）料液比（C，p0.05）提取时间（A，p0.05）。方程的交互项的AB、AC和BC均p0.05，表明：交互顶对总的黄酮萃取率的影响不显著，表明三个因素无交互作用。第三部分响应面分析响应面可视化分析RSM法的图形是特定的响应值Y对应的因素A，B，C构成的一个三维空间图及在二维平面上的等高图，可以直观地反映各因素对响应值的影响。与A方向比较，B效应面曲线较陡，B等高线密度明显高于沿A移动的密度，说明此时B对黄酮总萃取率的影响较A为显著第三部分响应面分析第三部分响应面分析与A方向比较，C效应面曲线较陡，C等高线密度高于沿A移动的密度，说明此时C对黄酮总萃取率的影响较A为显著第三部分响应面分析与C方向比较，C效应面曲线较陡，B等高线密度明显高于沿C移动的密度，说明此时B对黄酮总萃取率的影响较C为显著可视化分析的结论：由三幅三维响应曲线可看出：当A、B、C取值较小时，效应面曲线较陡，说明此时A、B、C对总黄酮提取率的影响较为明显；但A、B、C取值较大时，效应面曲线较平缓，此时A、B、C对总黄酮提取率影响较小。影响显著区域：（以第一幅图为例）当提取时间低于2h时，等高线密度大于2h以上的密度，这表明：当提取时间小于2h时，对响应值的影响更大。且乙醇浓度较低时提取时间对响应值的影响更显著。第三部分响应面分析比较六张图，可知三个因素对总黄酮提取率的影响顺序是：乙醇浓度B＞液料比C＞提取时间A，这和方差分析结果相符合。各因素的交互作用，等高线的形状可直观地看出交互效应的大小，椭圆形反映了两因素的交互作用较强，呈圆形则相反，而响应曲线曲线较陡也说明交互作用较强。由三幅等高线图可以看出，各因素的相互作用的等高线并没有呈现明显的椭圆形，响应曲线相对较平缓，说明各因素之间交互作用并不显著。第三部分响应面分析第四部分优化Design-ExpertSoftware软件提供了几种优化模块：Numerical、PointPredictionGraphical和ConfirmationReport利用PointPrediction可以获得一组优化条件，并得到预测值进行预测分析结果，获得一组得响应值最大的优化条件：超声提取时间A为2h，乙醇浓度B为57.5%，液料比C为30g/ml，在此优化条件下，灯盏花乙素预测提取率E为17.581%。第四部分优化PointPredictionNumerical优化（愿望函数优化）DESIGNEXPERT软件具有数字化优化模块，在进行数字化优化时，我们分别为每个变量和响应值都选择了愿望目标。可供选择的目标是：最大值，最小值，目标值，一定范围，或无目标(只针对响应值)，某个数值(只针对因素)。愿望值选择：提取率的目标确定为最大值，提取时间、液料比、乙醇浓度选择范围。第四部分优化愿望函数优化解由图可知：愿望函数优化给出的一组最佳值为：提取时间1.75h，乙醇浓度为70%，液料比为20%，在最佳条件下给出的预测值为20.5432%。此时，愿望函数值为0.984，表明预测值有较好的可靠性。第四部分优化第五部分实验验证响应面分析得到的优化结果是一个预测结果，需要做实验加以验证。如果根据预测的实验条件，能够得到相应的预测结果一致的实验结果，则说明进行响应面优化分析是成功的；如果不能够得到与预测结果一致的实验结果，则需要改变响应面方程，或是重新选择合理的实验因素与水平。