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实验要求和注意事项1．实验要求实验前应该作好充分准备，弄清实验原理、目的、要求以及实验条件和可能产生偏差的因素等。在实验过程中应该操作准确，观察细心，正确地记录有关实验数据，并把实验过程中的异常现象及时记录下来。实验数据的可靠性是分析与阐明实验结果并作出必要结论的关键所在，所以在整个实验过程中都应注意将实验误差限制在尽可能小的范阂内，因此，对每一实验的操作、读数、记录都应认真对待，一丝不苟。2．注意事项①自觉遵守实验室规则。②实验前府根据实验讲义进行充分淮备，实验前经老师提问考查合格后，方可开始实验。③在实验过程中，严肃认真，保持实验室安静．严格按操作规程进行，注总安全，爱护仪器，损坏者要酌情赔偿。④在实验时，每小组内的学生可适当分工、轮换，每个学生都应了解全部实验过程。⑦在实验时应保持实验台整洁，实验结束后应整理好仪器，做好室内清洁卫生。⑦实验完毕，必须将实验记录交教师检查，合格者方可结束实验，不合格者应继续进行实验。⑦必须认真填写实验报告，实验报告包括原始数据、计算方法、必要的数据表格与图形等。另外，还应对实验结果作必要的讨论，分析引起偏差的原因，书写应清楚整洁。定量分析中所得数据，应按照有效数字的规定进行记录和计算。所谓有效数字，就是指在分析工作中实际上能测到的数字，而在测量数据中只有最后一位是可疑的。实验数据的记录在记录测量数据相计算结果时，应根据所用仪器的精度和对分析结果准确程度的要求，使必须保留的有效数字中，只有最后一位数是可疑数字。因而，使用四级分析天平称量时，物质的质量应记录至0.0001g；确定滴定管所放出溶液的体积时，应记录至0.01ml；标准滴定溶液的浓度，一般取四位有效数字；被测组分的质量百分数，一般要求计算至0.01％。1.1数据记录应符合以下要求：1用钢笔或档案圆珠笔及时填写在原始记录表格中，不得记在纸片或其它本子上再誊抄。2填写记录字迹应端正，内容真实、准确、完整，不得随意涂改。3改正时应在原数据上划一横线，再将正确数据填写在其上方，不得涂擦、挖补。4对带数据自动记录和处理功能的仪器，将测试数据转抄在记录表上，并同时附上仪器记录纸；若记录纸不能长期保存(如热敏纸)，采用复印件，并做必要的注解。5记录内容包括检测过程中出现的问题、异常现象及处理方法等说明。数据记录中有效位数按以下原则确定：1根据计量器具的精度和仪器刻度来确定，不得任意增删。2按所用分析方法最低检出浓度的有效位数确定。3极差、平均偏差、标准偏差按方法最低检出浓度确定有效数字的位数。4相对平均偏差、相对标准偏差、检出率、超标率等以百分数表示，视数值大小，取至小数点后1～2位。数据检查与处理以及运算规则。1测定数据中如有可疑值，经检查非操作失误引起，可采用Dixon法或Grubbs法等检验同组测定数据的一致性后，再决定其取舍。2数据的运算应按以下规则进行：1)当数据加减时，其结果的小数点后保留位数与各数中小数最少者相同。2)当各数相乘、除时，其结果的小数点后保留位数与各数中有效数字最少者相同。3)尾数的取舍按“四舍六人五单双”原则处理，当尾数左边一个数为五，其右的数字不全为零时则进一，其右边全部数字为零时，以保留数的末位的奇偶决定进舍，奇进偶(含零)舍。4)数据的修约只能进行一次，计算过程中的中间结果不必修约。有效数字及其运算从测量装置上读出取数据．要读出整、分度的刻度数，也罢尽可能地读出最小刻度的下一位估计数。如从滴定管读出某溶液的读数为15.14，其中15.1足直接从仪表的刻度上读出的。“0.1”是最小刻度．小数点后第二位是测量者估读的，该估读数会因人而异，所以是有疑问的数字，称为存疑数宁，有效数字是指含有一位存疑数字的所有直接从测量装置上面取的数字。所以，实验记录的原始数据，其最后一位数字应该是估读的，而测量数据不能因单位换算而改变有效数字的位数。有效数字运算总的原则是；存疑数字与确切数字相加减或相乘除．共结果仍是存疑数字，在最后结果中只保留一位存疑数字，其后的数字均应舍去，但对存疑数字后一位数，采用四舍五入法处理。弃去多余的不可靠数字时采用“四舍六入五留双”的修约原则，具体做法是：在拟舍去的数字中，若最左边一位数字小于5(不包括5)，则舍去；在拟舍去的数字中，若最左边一位数字大于5(不包括5)，则进一；拟舍去的数字中，若最左边一位数字等于5，其右边的数字并非全部为零时，则进一；其右边的数字全部为零时，所拟保留的末位数若为奇数，则进一，使保留的末位数成为偶数；所拟保留的末位数若为偶数，则不进位，使保留的末位数仍为偶数。根据上述规则，将14.2432，6.4843，1.0501，0.3500，0.4500，1.0500修约到只保留一位小数，则修约后分别为：14.2，6.5，1.1，0.4，0.4，1.0。所拟舍弃的数字若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，只应一次修约得出结果。例如将15.4546修约成整数时，正确的做法是15.4546—15；不正确的做法是15.4546—15.455，15.46—15.5—16。和或差的存疑数字位置，与参与运算各量中存疑数字量值最大的一个相同。如：51.2十26.73＝77.93≈77.9一般几个数相乘或相除时，积或商的有效数字位数与参与乘或除运算各量中有效数字位数最少的相同，如：2.256×31.2＝70.3872＝70.4乘方或开方运算结果的有效数字位数与其底的有效数字位数相同。有效数字在实验工作中的应用1、正确地记录测量数据。2、正确选取试剂、样品用量和适当的量器。3、正确表示实验结果。分析结果的允许差分析结果的允许差为绝对差，用质量百分数表示。同一试验室的允许差是指；同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员)采用标准方法分析同一试样时，两次分析结果应符合允许差规定。如超出允许差范围，应进行第三次测定(或第三者的测定)。测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时，则取其平均值；否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。不同试验室的允许差是指：两个试验室采用标准方法对同一试样各自进行分析时，所得分析结果的平均值之差应符合允许差规定。如有争议应商定另一单位按标准方法进行仲裁分析。以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若两个分析结果之差值符合允许差规定，则认为原分析结果无误。1.测量误差人们在实际测量中，希望得到被测量对象的客观真值、但由于受各种条件的限制，如测量工具的准确度、测量方法的完善程度、测量条件的稳定程度及测量者的经验等，因此使测定的客观真值无法得到，所得到的测量结果实际上是其近似值，即测量值与真值之间存在差别。该近似值与真值的差称为测量误差。根据实验中误差产生的来源，测量误差主要可分为以下几类。1）系统误差系统误并主要指在相同条件下对同一量近行多次测量时，误差的绝对值和符号均保持不变。当条件改变时．误差的绝对值和符号按一定规律变化。该误差是由于测量工具误差、环境的影响、测量方法不完善及测星者生理理和心理上的特点等造成的。系统误差主要分为：工具误差、附加误差、方法误差和个人误差。①工具误差由测量工具本身不完善决定。②附加误差由测量的条件和校正的条件不同所致。③方法误差由间接测量后使们近似公式或测量方法不完善造成：④个人误差由测量者的习惯和生理缺陷造成。系统误差的消除方法正确地使用测量设备，根据具体的测量要求和条件，采取相应的方法，尽量消除可能产生误差的根源，以保证测量结果的可靠性，可掌握的可以引入修正值的办法进行修正，主要有如下方法。①正负误差补偿法这种方法进行两次测量，使测量结果中的系统误差一次为正，一次为负，取结果的算术平均值，则该恒定的系统误差可消除。②替代法替代法是采用可变的标准量置换被测量使产生的效果与置换前相同的一种方法。即在测量装置上将被测量进行测量后，马上将—标准量替换被测量，再一次进行测量，将测景装置调整到与前测量同样的情况、则被测量等于已知的标准量数值。在该置换过程中应保持其他条件不变、这样由于于测量装置特性产生的误差可被消除。③引入校正值法当已知系统误差的特性和大小时，可将相应的校正值直接引入到测量结果中，得到可靠的测量结果。2）随机误差随机误差也称为偶然误差，是由某些偶然因素造成的：这种误差多数情况下是由对测量值影响微小且相互独立的多种变化因素导致的综合结果。如实验条件的波动使测量仪器和测量对象发生微小变化等。出于随机误差在多次测量中按统计规律分布，为使测量结果有更大的可靠性，常采取重复多次进行同一种测量，将多次测量值的平均值作为测量的结果。3）疏失误差疏失误差是由于测量者粗心大意造成的。这种测量结果应该剔除。要得到可靠的测量结果，必须消除系统误差、随机误差和疏失误差。测量误差有两种表示方法：绝对误差和相对误差。绝对误差＝测定值-真实值相对误差＝绝对误差/真实值×100％常用相对误差表达测量结果的可靠程度，一般可以认为：误差越小，测量的值越准确。误差有正负之分，误差为正值，表示测定值大于真实值，及测定结果偏高；反之，结果偏低。由于真值是我们要测量的对象．实际上是未知的，，在消除系统误差的前提下，测量值与真值住往相差不大，一般可用测量平均值来代替真实值，用偏差代替测量误差。