熔点及沸点的测定实验报告20160318

有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：2011年10月20日熔点及其测定实验目的1、了解熔点和沸点测定的意义；2、掌握熔点和沸点测定的操作方法；实验原理熔点：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。熔程:纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程）.温度不超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。主要试剂及物理性质萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度1.162，熔点80.5℃，沸点217.9℃,闪点78.89℃,折射率1.58212（100℃）。甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290℃，密度是1.260苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。仪器装置1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2装置实验步骤及现象1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。（2）记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。实验结果1.数据处理样品始熔温度（ºC）全熔的温度（ºC）熔程（ºC）萘第一次78.280.52.3第二次78.081.13.1第三次79.382.02.7苯甲酸第一次122.0124.52.5第二次122.1124.92.8第三次121.9123.92.0未知物第一次111.2115.14.1第二次113.4115.01.6第三次113.5115.21.72.理论值与测量值差异分析样品萘苯甲酸未知物理论值80.55ºC122.4ºC测量值78.0-82.0ºC121.9-124.9ºC111.2-115.2ºC实验讨论（1）、这次实验误差有点大，熔程大于1ºC.主要是因为：1、样品量的多少没控制好：太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。2、温度上升速度没控制好：因热量的传导和读数需要时间，所以加热升温时一定要控制好温度的上升速度，不宜过快，否则最终的数据将不准确。3、油量太少：没有形成闭合回路。（2）、总结了一些在实验时要注意的几点：熔点管不洁净。如含有灰尘等，能产生4—10OC的误差。点管底未封好而产生漏管。样品粉碎不够细。填装不结实，产生空隙，则不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳（Raoult）定律，会使熔点偏低，熔程变大。沸点实验目的了解沸点测定的意义。掌握液体沸点测定的原理和方法。实验原理沸点：液体蒸汽压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热是，毛细管内的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超出其沸点时，此时毛细管内的蒸汽压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管内的蒸气呀会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管内的瞬间，此时毛细管内的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。主要试剂及物理性质丙酮：密度：在25℃时比重0.788，熔点:-94℃，沸点:56.48℃，是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。乙醇：乙醇是无色、透明、有香味、易挥发的液体，熔点-117.3℃，沸点78.5℃。试剂用量规格丙酮、乙醇和未知物：液体装入沸点管内，液体高度约5厘米。仪器装置仪器：提勒管、100温度计、切口塞子、酒精灯、毛细管、小试管装置图实验步骤及现象时间步骤现象装好加热装置在试管中加约5mm的待测液慢慢倒插入毛细管加热到连串气泡从内管逸出先是2秒冒一个气泡，后来1秒一个，最后越来越快，连成线。停止加热后，温度依旧上升一点观察记录最后一个气泡刚要缩进内管是得温度降低温度5—10，更换玻璃内的毛细管重复上述实验，一种样品做3次平行实验七、实验结果试剂实验沸点（ºC）分组数据平均值丙酮56.156.156.156.1乙醇76.976.675.977.0未知物103.2103.2102.9103.5实验讨论这次实验误差有一点，但总体来说，是一次比较成功的实验。主要是因为：度温度计读数时眼睛要平视2、两个同学一个负责观察温度计，一个负责观察待测液体冒泡的情况。当气泡的冒出开始减缓，接近2秒每个时，读温度计的同学连续度数，保证最后一个气泡读数的准确。3、各次平均测量之间的降温足够，没有降一点就开始测量，否则所测结果误差较大。实验过程中的不足：酒精灯的火候没控制好，在升温的后端本应该不时移动酒精灯。2、待测液体用量没控制好：待测样品取得过多，内管内液体压力较大，会使得最后一个气泡出来时不能真实反应沸点温度；样品取得过少，有可能还没测出沸点，液体就已经挥发完了。