常见阴离子的分离与鉴定

实验05常见阴离子的分离与鉴定一、教学要求1、使学生掌握常见阴离子的分离和鉴定方法；2、离子检出的基本操作。二、注意事项利用物质性质的不同特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组试验，以排除不可能存在的离子，然后鉴定可能存在的离子。初步性质检验一般包括：（一）、试液的酸碱性试验；（二）、是否产生气体的试验；（三）、氧化性阴离子的试验；（四）、还原性阴离子的试验；（五）、难溶盐阴离子试验；试剂离子酸H2SO4Ba2+Ag++HNO3H2SO4+KIH2SO4+I2H2SO4+KMnO4SO42-白色沉淀*SO32-酸性气体沉淀可溶酸反应反应S2O32-气体+混浊*沉淀转灰色反应反应S2-酸性气体(臭鸡蛋味)黑色沉淀反应反应CO32-酸性气体沉淀可溶酸PO43-沉淀可溶酸AsO43--沉淀可溶酸反应SiO32-白色沉淀白色沉淀Cl-白色沉淀Br-淡黄沉淀反应I-黄色沉淀反应CN-酸性气体*反应反应NO2-酸性气体反应反应NO3-*表示浓度大时可有反应。经过初步试验后，可以对试液中可能存在的阴离子作出判断，然后根据阴离子特性反应作出鉴定。三、实验仪器药品离心机、点滴盘、试管、试管夹、酒精灯、蒸发皿、浓HNO3、6mol.L－1HNO3、浓HCl、2mol.L－1HCl、浓H2SO4、2mol.L－1H2SO4、浓H3PO4、6mol.L－1HAc、2MNaOH、6mol.L－1NaOH、NH3(6mol.L－1)、pH试纸、碘化钾试纸、醋酸铅试纸、对氨基苯磺酸，a-萘胺，K4[Fe（CN）6]、ZnSO4,AgNO3,Na2[Fe(CN)5NO]、澄清Ba（OH）2,CdCl2（或Cd（NO3）2）(NH4)2MoO4Na2CO3、NaCl、KBr、KI、Na3PO4、BaCl2、NaSO4,NaSO3NaS2O3NaNO3,NaNO2Na2SC12水、I2水、CC14、0.1mol.L－1KMnO4、四、实验现象及有关化学反应式（一）、常见阴离子的鉴定1．CO32-的鉴定向Na2CO3溶液中加酸，观察现象。将沾有饱和Ba(OH)2溶液的玻璃棒伸入上述试管，置于溶液上方，观察实验现象。2.NO3-的鉴定取1小粒硫酸亚铁铵晶体于点滴盘上，加1滴NO3-，2滴浓硫酸，观察实验现象3Fe2++NO3-+4H+===3Fe3++NO+2H2O[Fe2+(H2O)6]2++NO===[Fe2+(NO)(H2O)5]2+(棕色)+H2O3.NO2-的鉴定取2滴NO2-试液于点滴板上，加1滴2mol·L-1HAc溶液酸化，再加1滴对氨基苯磺酸和1滴α-荼胺。如有玫瑰红色出现，示有NO2-存在。4.SO42-的鉴定SO42-+Ba2+===BaSO4↓（白色），示有SO42-存在。5.SO32-的鉴定SO32-溶液酸化后滴加1滴高锰酸钾溶液，观察实验现象6.S2O32-的鉴定向硝酸银溶液中滴加1滴硫代硫酸钠溶液，观察实验现象7.PO43-的鉴定磷酸钠溶液酸化后加入(NH4)2MoO4,微热，观察实验现象PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+===(NH4)3PO4•12MoO3•6H2O↓+6H2O8.S2-的鉴定取1滴S2-试液于离心试管中，加1滴2mol·L-1NaOH溶液碱化，再加1滴亚硝酰铁氰化钠试剂，如溶液变成紫色，示有S2-存在。4Na++S2-+[Fe(CN)5NO]2-==Na4[Fe(CN)5NOS]9.Cl-的鉴定氯化钠溶液中滴加硝酸银，产生沉淀后离心分离，用6M氨水溶解，最后重新用HNO3酸化观察实验现象。10.I-的鉴定取1滴碘离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。11.Br-的鉴定取1滴溴离子溶液用1滴酸酸化，加几滴CCl4溶液，然后逐滴滴加氯水，用力震荡，每滴加1滴氯水注意观察有机层颜色变化。（二）、混合离子的分离（1）S2-、SO32-、S2O32-混合物的分离和鉴定在试管中分别滴加几滴NaSO3NaS2O3Na2S溶液，按照下图进行分离鉴定S2-,SO32-,S2O32-一部分另一部分加固体CaCO3CdSSO32-,S2O32-2mol/LNaOHNa2[Fe(CN)3NO]Na4[Fe(CN)5NOS]红紫色示有S2-ZnSO4(饱和)Na2[Fe(CN)3NO]K4[Fe(CN)6]红色沉淀示有SO32-AgNO3(过量)沉淀黄棕黑示有S2O32-（2）自行设计Cl-、Br-、I-混合液的分离与鉴定酸性+Cd2+