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化学实验规范及管理宁波职业技术学院陈亚东一、化验室管理•化验室的定义化验室是为控制生产、技术改造、新产品试验及其它科研工作而进行分析检验工作的场所。•化验室的功能：★原辅材料和产品质量分析检验功能★生产中控分析检验功能★为技术改造或新产品试验提供分析检验的功能★生产过程产生的“三废”检验通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产，并能够经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品，提高产品质量。“良好与积极的管理”是化验室功能实现的关键化验室管理人法机料环实验室检测、安全、现场环境人员管理设备管理文件、制度试剂、检验用品管理化验室管理的五大方面目的：提供及时准确的检测结果化验室管理过程中存在问题分析及改进：PDCA、5WHY、QC七大工具。法----完善的文件体系一级文件二级文件三级文件ISO9000系列支持一级文件的程序文件支持一级/二级文件的便于指导现场使用的内部文件化验室管理手册依据CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》ISO/IEC17025:2005GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力通用要求》文件的制订与实施文件的制定文件的整理文件的实施•化验室依据需求性、必要性编辑相关内容；•按进行文件编辑；•文件的审核、审批、下发；•将下发至化验室现场的文件按类别整理至相应的文件夹，建立文件清单，便于查阅；•将化验室文件集中放置在规定地方，便于管理和人员查阅使用；•通过培训、宣传，提高文件的知晓率；•依据文件开展各项工作；•文件实施效果验证；•验证结果的输出（奖罚，改进）；设备故障率≤2%设备管理目标在用仪器合格率100%完善设备作业指导书，按章作业，持续提升设备维护维修水平，做好设备的维护保养工作。使用前检查设备状态，保证设备各种性能处于最佳状态，使用后维护保养设备，设备出现异常情况后及时查找原因解决，保证实验过程中仪器的各种性能。机----化验室设备管理制定适用的文件《设备管理规定》、《设备作业指导书》，设置专职（兼职）设备管理员，统一负责设备管理工作，实施专人管理责任制，具体到班组、个人。建立完善的设备档案、设备备件出入库台账，制定量值溯源计划并实施，设备故障率分析，使设备管理精确化。123监督检查指导人员日常操作维护设备的规范性，并将检查结果纳入到人员绩效中，要求人员按章作业。4机----化验室设备管理平均每季度至少进行一次设备相关内容的培训，使人员了解掌握设备，提高设备使用准确性和降低故障率。设备管理零故障操作者设备维护员控制计划CP点识别稳定、准确日常点检设备操作规程异常反馈设备台账主任定期点检验证监督分析自主维护维修保养改进全员参与机----化验室设备管理存储管理出入库台账到货验收、合格供应商1、建立到货验收使用反馈记录和试剂检验原始记录，保证所用试剂不影响检验结果的准确性，同时便于了解到货物品及其物品各厂家的质量情况；2、统计合格的物品供应商，为以后订货及合同签订提供信息；1、建立常规化学出入库台账、危险化学品出入库台账、检验用品出入库台账，并建立电子版每月的出入库台帐清单。通过台帐，了解各种物品使用数量，控制采购量，降低损耗，降低检验费用；1、化学试剂的存储必须按试剂的化学物理性质分类存储，试剂的存储环境必须符合MSDS(化学品安全技术说明书)的存储要求；3、随时监控库房的存储环境；2、控制库存最低量，按安全、5S要求摆放；料----化验室试剂、检验用品管理环----化验室安全环境化验室安全管理安全制度的完善安全培训定期组织安全检查及时上报安全隐患并积极整改安全硬件设施与防护用品齐全、符合要求化验室现场管理现场管理制度、5S检查方案定期组织5S检查进行现场管理方面的创新逐步提高人员的素养5S知识培训环--化验室现场管理（5S）整理(Seiri)、整顿(Seiton)、清扫(Seiso)、清洁(Seiketsu)和素养(Shitsuke)化验室文件、管理制度目标管理绩效管理化验室人员管理激励与授权SMART原则：具体——SPECIFIC可测量——MEASURABLE可实现——ATTAINABLE相关——RELEVANT时效——TIME-BASED人员培养团队组织建设1、人员培训；2、安排其完成一定的任务；3、人员储备团队具备的特点：共同目标或目的沟通合作相互关心为达成这个目标而坚守承诺最重要的管理----人Q1：我知道对我的工作要求Q2：我有做好我工作所需要的的资料和设备Q3：在工作中，我每天都有机会做我最擅长做的事Q4：在过去的七天里，我因工作出色而受到表扬Q5：我觉得我的主管或同事关心我的个人情况Q6：工作单位有人鼓励我的发展Q7：在工作中，我觉得我的意见受到重视Q8：公司使命/目标使我觉得我的工作重要Q9：我的同事们致力于高质量的工作Q10：我在工作单位有一个最要好的朋友Q11：在过去的六个月内，工作单位有人和我谈及我的进步Q12：过去一年里，我在工作中有机会学习和成长员工与团队管理的12个关键因素化验室机构设置:在工业生产中，化验室系统一般设有中心化验室、车间化验室和班组化验岗，构成一个三级检验体系。1、中心化验室：是企业产品质量检验的核心化验室，具有强大的人力资源和丰富的物力资源。中心化验室一般由许多专业室如标准溶液室、计量检查室、原料室、成品室、技术室、设备室、档案室等共同构成。2、中控化验室：是企业设置在生产车间或班组中的化验室其作用主要是监控生产过程中的中间产品、半成品和成品质量，以便随时掌握产品质量变化情况，保证工艺正常进行，确保产品质量达到标准要求。3、化验室组织机构：根据企业规模，可有多种形式质检科或中心化验室检验责任工程师：XXX办公室主任：XX溶液室主任：XXX计量室主任：XXX技术室主任：XX环境室主任：XX样品室主任：XXX第一车间化验室主任：XX第二车间化验室主任：XXX第三车间化验室主任：XXX图2-1化验室组织机构图机构的职责返回化验室组织机构的职责包括化验室各系统各部门的岗位职责和各类人员的岗位职责。一、各科室的职责1、中心化验室：全面负责质量管理、计量、检验、环境、卫生、质量事故调查、仪器设备采供、维修调试、检验人员考核等工作。2、办公室：全面负责检验业务的计划、调度、综合协调、财务管理、档案管理、安全保卫、后勤保障、用品采供、水电、车辆及日常其它工作，完成领导布置的其它工作。各行其职、各负其责二、负责人的岗位职责各司其职、各负其责1、分析车间主任职责2、检验责任工程师职责3、检验工程师职责4、办公室主任职责5、分析班长职责三、工作人员的岗位职责各司其职、各负其责1、检验员职责2、质量监督员职责3、计量管理员职责4、设备管理员职责5、样品管理员职责四、不同层次人员的技术职责1、技术员职责2、助理工程师职责3、工程师职责4、高级工程师职责二、化验室规范分析试样均匀、必须具有代表性、符合实际。破碎过筛、混匀、干燥、过筛、缩分(四分法)用溶解、熔融、消解、灰化法制备试液。目的是利用有效的手段将样品处理成便于分析的待测样品分离或掩蔽干扰组分，富集待测组分。选用适当的分析方法确定待测组分含量。(考虑测定的具体要求、被测组分的性质和含量、共存组分干扰等)处理实验数据，计算与评价实验结果。采样试样的制备试样的预处理分离与富集测定数据处理定量分析的一般程序•采样工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。采样－－从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料，这项工作叫采样。关键所在①采集的样品要有代表性②采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。•样品预处理对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。•干扰物质的消除工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产生干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组分的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。方法：掩蔽和分离•工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。代表性、分解方法、消除干扰、分析速度快速分析法和标准分析法一、快速分析法主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于车间生产控制分析。快Fastanalyticalmethod二、标准分析法标准分析法的结果是进行工艺核算及评定产品质量的依据，因此，需要很高的准确度，完成分析的时间可适当长些。此种分析方法主要用于测定原料、产品的化学组成，也常用于校核和仲裁分析。准Standardanalyticalmethod工业分析的方法我国的四级标准体系国家标准行业标准地方标准企业标准新标准公布后，旧标准即相应作废。化验室的空间要求：1实验台、仪器设备的放置和运行空间“岛式”实验台一般宽度1.2-1.8m(带工程管加0.2m以上）；靠墙实验台宽度0.75-0.9m(带工程管加0.1m）；靠墙的储物架（柜）宽0.3-0.5m。实验台的长度一般为宽度的1.5-3倍。实验台的高度一般为850mm。通道方面，实验台间通道一般为1.5-2.0m，实验台端通道大于1.25m，岛式实验台与外墙窗户的距离一般为0.8m。分析天平台面宽度为0.6m，高度0.7-0.75m。分析天平占用工作台：1台占用3-4m2，2台占用需5-6m2,4台以上每台需2m2。2精密、大型、专用设备放置及配套设施的使用空间普通精密仪器连准备室（或准备工作台），每台通常需要8-10m2，一台大型精密仪器则需要15-25m2。3辅助设备的放置空间（视具体情况而定）4检验人员空间活动空间加上实验台，纵向需要1.5-1.8m，若一个人多项目检测，因此，15-50m2/人的工作区间面积。5安全需要的空间主要安全疏散和抢救通道等需要的空间。某些仪器设备在运行时也需要一定的回转空间，需考虑以保证安全运行。6未来发展空间事业发展留下空间；“预留空间”（安全系数）等专业化验室的基本要求•总体要求：阴凉、通风、不潮湿、避粉末及有害气体、远离振动源、噪声源等•1天平室（1）天平室的温度、湿度的要求；（见下页）（2）避阳光直射，冷光源照明；（3）注意防振，必要时安装专用天平防震台；（4）只能采用抽排装置进行通风；（5）专室专用，采取隔离。（1）天平室的温度、湿度的要求天平等级工作温度要求/℃温度波动/℃/h相对湿度要求/％1．2级精度20±2≤0.550-603．4级精度18-26≤0.550-75一般企业常用3-5级17-33≤0.550-90注意：安置在底层应注意防潮，使用电子天平的天平室，应工作在20±1℃，温度波动不大于0.5℃/h•2精密仪器室（1）尽可能保持温、湿度恒定，一般温度在15-30℃，最好为18-25℃，湿度60-70%，需要恒温的仪器可装双层门窗及空调装置；（2）宜安装在专用化验室，一般有独立平台；（3）避免电磁场，必要时加电磁屏蔽；（4）地板应密致及防静电，一般不可用地毯；（5）供电电压稳定。•3化学分析实验室（1）温湿度要求相对较宽（可达35℃)，但温度波动≤2℃/h（2）避免阳光直射，避免光对实验的干扰。（3）配备专用的给排水系统。（4）门应往外开，利于发生意外时人员的撤离（5）要有良好的通风条件4加热室1操作台应使用防火、耐热的不燃烧材料2必要时应采取防热或隔热措施3设置专用排气系统5通风柜1应有机械通风装置;2门窗不宜靠近天平室及精密仪器室之门窗;3必配有专用的给水、排水设施;4可与加热室或化学分析室同室设置，但排气系统应予加强。