分光光度法测定洗衣粉中磷的含量

[键入文字][实验目的]1掌握分光光度计的用法。2学习分光光度法条件实验。[实验原理]聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，其反应如下：PO43-+12MoO42-+27H+=H7[P(Mo2O7)6]+10H2O生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。且溶液颜色深度在一定范围内符合郎伯-比尔定律。采用氯化亚锡作还原剂时，反应灵敏度高，显色快。但蓝色稳定性差，反应要求的酸度和钼酸氨试剂浓度较严格，干扰离子较多。生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。还原剂为抗坏血酸时，反应灵敏度高，稳定性好，要求酸度范围较宽。但此法显色反应慢，需加热水浴，操作不便。生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。[实验仪器和药品]722型分光光度计、电炉、烧杯、100ml容量瓶、电子分析天平。磷标准溶液、5%钼酸铵、10%抗坏血酸。[实验步骤]1吸收波长的选择在25ml比色管中，加入1ml磷酸标准溶液与25ml比色管中，各加入6ml水、3ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、100ml10%抗坏血酸，摇匀。置于60~70热水浴中加热12min。取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。在722型分光光度计上用1cm比色皿，以试剂为参比溶液，在600~700nm间，每隔10nm测定一次吸光度，最大吸光度处每隔5nm测定一次，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长λmax。2显色剂浓度的影响分别移取磷标准液1ml于5个25ml比色管中，各加入6ml水，各加入3.00ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、0.4ml、0.7ml、1.00ml、1.3ml、1.6ml10%抗坏血酸，摇匀。置于60~70热水浴中加热12min。取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池在660nm下测定其吸收光度。3酸度的影响分别移取磷标准液1ml于7个25ml比色管中，各加入6ml水，1.00ml、2.00ml、[键入文字]3.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、1.00ml10%抗坏血酸，摇匀。置于60~70热水浴中加热12min。取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池在660nm下测定其吸收光度。4标准曲线的绘制在25ml比色管中，加入0ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml磷标准溶液与25ml比色管中，各加入6ml水、3ml3mol/L3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、1.00ml10%抗坏血酸，摇匀。置于60~70热水浴中加热12min。取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用722型分光光度计上用1cm比色皿，以试剂为参比溶液，在660nm处，测定各比色管中的吸光度。5测定选用已配制的洗衣粉，在25ml比色管中，加入样品溶液于25ml比色管中，加入6ml水、4ml3mol/L3mol/LH2SO4溶液、1.50ml5%钼酸铵溶液、1.00ml10%抗坏血酸，摇匀。测定其吸收光度，根据一元线性回归方程，计算出洗衣粉中磷的含量。计算结果与所加入的三聚磷酸钠的含量相同。[实验要点与注意事项]三聚磷酸钠的含量计算公式：=式中：M为洗衣粉的质量（g）V1为所取洗衣粉的体积（ml）V2为样品溶液的体积（ml）C为磷的浓度（/ml）B%为三聚磷酸钠的含量[实验结果与讨论]1吸收波长的选择波长（nm）600610620630640650660670680690700吸光度A0.0440.0460.0430.0430.0400.0580.0380.0320.0230.0450.041[键入文字]2显色剂浓度的影响抗坏血酸（ml）0.400.701.001.301.60吸光度A0.0260.0560.1090.0310.0323酸度的影响H2SO4(ml)1.002.003.004.006.008.0010.00吸光度A0.0160.0260.0460.0500.0770.0520.0344标准曲线的绘制磷标（ml）012345吸光度A0.0210.0630.1310.1450.1290.1685测定[键入文字]吸光度A=0.042[思考题]1有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测绘标准曲线和测定试剂时，要以试剂空白溶液为参比？答:主要是消除试液中产生吸光的因素2本实验的显色剂是何试剂，其作用是什么？答：显色剂是抗坏血酸。作用：聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。