第4章萃取设备

第四章萃取过程设备第一节液-液萃取分离设备第二节液-固萃取分离设备第三节超临界萃取分离设备液-液萃取：萃取的混合物料为液体；液-固萃取（浸取或浸提）：萃取的混合物料为固体；超临界流体萃取：超临界状态下的流体对各组分溶解度不同而分离。生物工程设备——第4章萃取设备第一节液-液萃取分离设备一、液-液萃取分类二、液-液萃取过程与计算三、液-液萃取设备生物工程设备——第4章萃取设备一、液-液萃取分类何谓萃取过程？利用待萃取物（目标产物）在两个互不相溶的液相中溶解度的不同，从而达到分离的目的。萃取溶媒萃取双水相萃取物理萃取化学萃取生物工程设备——第4章萃取设备利用溶剂(萃取剂)对待分离组分(溶质)有较高的溶解能力，分离过程属物理过程。溶质：被萃取的物质;原溶剂：原先溶解溶质的溶剂;萃取剂：加入的第三组分;物理萃取生物工程设备——第4章萃取设备萃取剂选择原则(1)价廉易得；(2)与水相不互溶；(3)与水相有较大的密度差，并且粘度小，表面张力适中，相分散和相分离较容易；(4)容易回收和再利用；(5)毒性低，腐蚀性小，使用安全；(6)不与目标产物发生反应。生物工程设备——第4章萃取设备杂质溶质原溶剂萃取剂LightphaseHeavyphase萃取原理化学萃取萃取剂(非极性物质)与目标产物发生反应进行萃取的过程。主要用于水溶性强的氨基酸和抗生素的提取。在有机相中的分配系数很小甚至为零，利用一般的物理萃取效率很低，需采用化学萃取。常用化学萃取剂：季铵盐、叔胺长链脂肪酸、烃基磺酸等。生物工程设备——第4章萃取设备ACNHRHACNR33HACNRHACNR33离子对(ion-pair)氢键(H-bonding)ACNHRACClNHR33离子交换(ionexchange)调节PH至酸性，从新得到醋酸。化学萃取原理生物工程设备——第4章萃取设备双水相萃取主要适用于难溶于有机溶剂的胞内酶的分离。分离原理是将亲水性聚合物加入水中会形成两相，聚合物以不同的比例分配于两相中，目标产物进入双水相体系后，使其在上、下相的浓度不同实现分离的目的。双水相萃取剂：聚乙二醇-葡萄糖；聚乙二醇-无机盐。优点：直接从细胞破碎浆液中萃取蛋白质而无需将细胞碎片分离，一步操作可达到固液分离和纯化的目的。此外产物不易失活。二、液-液萃取过程与计算（一）单级萃取（二）多级萃取生物工程设备——第4章萃取设备（一）单级萃取F为待处理液；S为萃取剂；E萃取相；R为萃余相；E′为萃取液（目标产物）R′为萃余液。（萃取过程见演示）流程:生物工程设备——第4章萃取设备单级萃取计算当分配系数为K，料液的体积为VF，溶媒的体积为VS，则经过萃取后，溶质在萃取相与萃余相中数量之比值为称为萃取因素（E）：SFVEKV式中E——萃取因素。11E11EE由E可求得未被萃取的分率和理论收得率1-：理论萃取率未被萃取分率K-分配系数，即萃取相中溶质浓度与萃余相中溶质浓度的比值生物工程设备——第4章萃取设备（二）多级萃取多级错流萃取流程特点：萃取理论收率高，萃取完全但多级萃取流程长，一般情况下，萃取剂用量大，因而得到的萃取液浓度低。生物工程设备——第4章萃取设备多级错流萃取错流萃取收率计算经一级萃取后，未被萃取的分率为：经二级萃取后：依次类推，经n级萃取后，未被萃取的分率为而理论收得率为111E111E1221(1)En1(1)nnE(1)1111(1)(1)nnnnEEE生物工程设备——第4章萃取设备多级逆流萃取流程由于只在最后一级中加入萃取剂，故与错流萃取相比，萃取剂用量少，因而萃取液浓度高。多级逆流萃取与同级错流萃取相比，在相同的萃取剂用量下，可获得更高的产品得率。萃取相萃取相生物工程设备——第4章萃取设备三、液-液萃取设备生物工程设备——第4章萃取设备萃取设备分类：（一）混合澄清设备混合设备、分离设备和溶剂回收设备。混合设备是真正进行萃取的设备，它要求料液与萃取剂充分混合形成乳浊液，使分离的生物产品自料液转入萃取剂中。分离设备是将萃取后形成的萃取相和萃余相进行分离。溶剂回收设备需要把萃取液中的生物产品与萃取溶剂分离并加以回收。有的设备将混合与分离设备结合在一起（萃取沉清槽）（见演示）。生物工程设备——第4章萃取设备1.混合设备（1）.混合罐混合罐的结构与机械搅拌的密闭式反应罐类似。为防止中心液面下凹，在罐壁设置挡板，罐顶上有萃取剂、料液、调节pH的酸（碱）液及去乳化剂的进口管，底部有排料管。料液在罐内的平均混合停留时间约1～2min。生物工程设备——第4章萃取设备（2）.混合管混合排管，萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从另一端导出，为了保证较高的萃取效果，料液在管道内应维持足够的停留时间，并使流动呈完全涡流状态，强迫料液充分混合。一般要求Re=(5~10)×104，流体在管内平均停留时间10～20s。混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。生物工程设备——第4章萃取设备（3）.喷射式混合器两种常见的喷射式混合器示意图。其中（a）为器内混合过程，即萃取剂及料液由各自导管进入器内进行混合；（b）则为两液相已在器外汇合，后经喷嘴或孔板进入器内，从而加强了湍流程度，提高了萃取效率。喷射式混合柱是一种体积小效率高的混合装置，特别适用于低黏度、易分散的料液。这种设备投资小，但需要料液在较高的压力下进入混合器。喷嘴式混合器的工作原理:利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产生真空，这样就将第二种液体吸入达到混合目的。吸入口出口料液扩大管喷嘴图9-5喷嘴式混合器2.分离设备分离设备分离目的:将含目标产物的萃取相与萃余相分离。分离主要依靠萃取相与萃余相的密度不同（互不相溶），在离心力的作用下，将萃取相和萃余相分离。1、碟片式离心机；2、管式离心机。生物工程设备——第4章萃取设备（二）离心萃取设备将混合与分离操作结合在一台设备中利用离心力连续完成的高效萃取设备。连续逆流离心萃取设备生物工程设备——第4章萃取设备将萃取剂与料液在逆流情况下进行多次接触和多次分离的萃取设备。其主要部件为由10个不同直径的同心圆筒组成的转鼓，每个圆筒上均在一端开孔，作为料液和萃取剂流动的通道，由于相邻转鼓之间开孔位置上下错开，使液体上下曲折流动。从中心向外数第4～9筒的外壁上均焊有螺旋形导流板，使两个液相的流动路程加长，延长两液相的混合与分离时间，在螺旋形导流板上又开设大小不同的缺口，使螺旋形长通道中形成很多短路，增加了两液相之间的接触机会。操作时，重液相（料液）由底部轴周围的套管进入转鼓后，沿螺旋形通道由内向外顺次流经各转鼓，最后由外筒经溢流环到向心泵室被排出。轻液（萃取剂）则由底部的中心管进入转鼓，流入最外层转鼓，从下端进入螺旋形通道，由外向内顺次流过各转鼓，最后从中心经出口排出。连续逆流离心萃取设备ABE－216型离心萃取机液体流向图重液在10层转鼓中心由内向外移动；轻液由中心管进入由外向内移动，轻重液逆流接触。（三）塔式萃取设备筛板萃取塔是常用的液—液传质设备之一，不同形式的筛板萃取塔结构如所示。普通筛板塔脉冲筛板塔往复筛板塔生物工程设备——第4章萃取设备普通筛板塔普通筛板塔内配有若干层加工有许多小孔和一个溢流管(也称为降液管)的筛板。筛孔直径一般为3~9mm，孔距为孔径的3~4倍，板间距为150~600mm。（筛板结构）生物工程设备——第4章萃取设备工作原理工作时两液相分为分散相和连续相，分别由塔底和塔顶进入塔内。若轻液为分散相，由塔底进入塔内后，首先与第一块筛板接触，在密度差的作用下，通过筛板上小孔分散成细滴并向上移动；而作为连续相的重液则由重力作用沿各塔板横向流动，经降液管流至下层塔板时与上升的滴状分散相相遇，实现两相接触传质。液滴穿过连续相后，在第二层塔板之下又凝结形成轻液层，该轻液层在两相密度差的作用下，经上层筛板再次分散而上浮。由于塔内安装有很多塔板，经分散相多次分散，多次凝结，实现传质，达到分离目的。（见演示）生物工程设备——第4章萃取设备脉冲筛板塔脉冲筛板塔的基本结构与普通筛板基本相同，没有溢流管和降液管。重液由上而下流动，轻相自下而上流动。往复给予系统脉动压力。往复泵生物工程设备——第4章萃取设备工作原理操作时，轻、重液相均穿过筛板面作逆流运动，分散在筛板之间不分层。由于普通筛板塔内轻、重相液逆向运动的相对速度小，界面湍动程度低，从而限制了传质效率的进一步提高。引入脉冲作用目的是为了提高流体间的湍动程度。产生脉冲的方法有往复泵、隔膜泵、压缩空气等。脉冲振幅范围为9~50mm，频率为30~200/min。生物工程设备——第4章萃取设备往复筛板塔原理与脉冲筛板塔相同，采用将筛板固定在中心轴上，由塔顶的传动机构带动作上下往复运动。如图所示，往复振动的幅度范围3~5mm，频率可达1000次/min。当筛板向上运动时，筛板上侧液体经筛孔向下喷射；当筛板向下运动时，筛板下侧的液体向上喷射，故使两相接触表面及湍动程度增加，因而传质效率高。往复筛板塔的传质效率高，流动阻力小，生产能力大，故在生产上应用日益广泛。（见演示）生物工程设备——第4章萃取设备第二节固-液萃取设备固-液萃取是在一定条件下用一定浸出溶剂从固体原料中浸出有效成分的过程。依溶剂流动与否又分为静态浸出和动态浸出。静态浸出是间歇的加入溶剂和一定时间的浸渍；动态浸出是溶剂不断地流入和流出系统或溶剂与固体原料同时不断地进入和离开系统。生物工程设备——第4章萃取设备一、单级间隙萃取设备由萃取罐、冷凝器、抽真空系统组成。萃取器材料常用不锈钢等材料制造。物料和溶媒均由器顶一次加入，器身下部带夹套部分为萃取室，在萃取室中溶剂和物料充分接触，夹套中通入蒸汽或热水使萃取在最适温度下进行。有很多物质对温度较为敏感，为了防止局部温度过高和降低溶剂的沸腾温度，萃取器可接真空系统使维持在某一真空度下操作。物料萃取液残渣图9-16夹套加热间隙萃取装置--溶剂--冷却盐水--萃取液--蒸汽或热水--真空生物工程设备——第4章萃取设备真空单极萃取设备及流程结构：提取罐、冷凝器、冷却器和油水分离器，主要目的是分离顶部气体中含的有效成分。提取罐为带夹套的加热结构，由气动装置带动轴上下移动，从而使料叉排出固体料渣。罐体下部是带有筛板的活底，活底的作用是支承固体物料和固液分离，活底借助于气动系统进行启闭，方便自动排渣。蒸汽含挥发油的水固体物料图9-17多功能提取罐及萃取流程1-冷凝器2-冷却器3-油水分离器4-上气动装置5-固体进料口6-盖7-罐8-上下移动轴9-料叉10-夹层11-带筛板的活底567432111残渣油水食品工厂设备——第4章原料分离机械与设备二、半连续萃取流程新鲜溶剂从1-6号罐顺序加入，萃取液从2-5号罐顺序流过，从5号罐排出萃取液，萃取液浓度较高。123456654321新鲜溶剂浓溶液卸渣装料新鲜渣剂卸渣装料浓溶液(a)(b)图9-19逆流多级固液萃取罐级操作转示意图（a）6号轮空卸渣打装料（b）1号轮空卸渣装料生物工程设备——第4章萃取设备三、立式连续浸泡式浸取器浸取器由呈U形布置的三个螺旋输送器组成，由螺旋输送器实现物料的移动。物料在较低的塔的上方加入，被输送到下部，在水平方向移动一段距离后，再由另一垂直螺旋输送到较高的塔的上部排出。溶剂与物料成逆流流动。在浸取器内，物料溶解于溶剂中，故它属于浸泡式浸取设备。生物工程设备——第4章萃取设备它的主体是一台倾斜的卧式(单或双)螺旋输送器。在浸取器的一端的上面设有固体物料的进口和溶液的排放口，另一端上面设有溶剂进口、端面设有残渣的排放口。器身下侧带有用于维持浸取温度的夹套。器身可在一定范围调节倾斜角度。四、卧式浸泡式浸取器残渣溶剂原料浸取物加热夹套螺旋逆流式浸取器。生物工程设备——第4章萃取设备第三节超临界流体萃取过程与设备一、超临界流体的性质二、超临界流体萃