扫描电镜原理及应用

扫描电镜结构、原理及应用上海欧波同仪器有限公司罗俊光学显微镜的局限•分辨率主要取决于照明源的波长•可见光的波长在400-700nm之间，所以光镜的分辨率＞200nm•电子束波长约为可见光波长的十万分之一，因此采用电子束作为照明源可以大幅提高显微镜分辨率。•电子束的波长为与加速电压有关，加速电压越高，波长越短2r扫描电镜的特点•有较高的分辨率。钨灯丝可达3nm•有较高的放大倍数，几倍到几十万倍之间连续可调，且高倍聚焦后缩小到低倍无需再聚焦•有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构•试样制备简单、使用方便•可搭配X射线能谱仪等其它分析装置，使扫描电镜成为集微观形貌成像和微区分析于一身的综合系统电子枪镜筒(电子光学系统)探测器样品室机柜(电气、真空系统）扫描电镜的系统组成电子枪的类型热发射式电子枪普通型扫描电镜(SEM)场发射式电子枪场发射扫描电镜(FESEM)钨丝六硼化镧冷场热场钨丝优点:-性质可靠/价格便宜.-真空度要求最低(10-5torr).-适用于不需要高亮度的SEM应用.缺点:-功函数高/加热溫度高(2700K).-使用寿命短(40~100hrs).-亮度低，分辨率差.-能量扩散大/电子源尺寸大，影响分辨率.六硼化镧优点:-低功函数/亮度比钨丝高10倍.-加热温度比钨丝低(1800K).-寿命比钨丝多10倍(200~1000hrs).-解析度比钨丝高10倍.缺点:-高温时会有极高的化学反应性.-真空度要求比钨丝高200倍(10-7torr).-价格比钨灯丝贵50倍.-亮度低影响分辨率-能量扩散大/电子源尺寸大，影响分辨率.冷场发射式优点：-亮度比LaB6高100~1000倍.-加热温度超低.-使用寿命比LaB6长(1000hrs).-(钨W310)高強度阴极材料.-电子源尺寸小/亮度最高.-能量散布小/解析度最优.缺点：-使用前需要加热针尖.-真空度要求比LaB6高1000倍(10-10torr).-不适用WDS,CL,EBIC,等探测.肖特基热场发射式优点:-钨(100)单晶上镀ZrO(氧化鋯)降低功函数-使用寿命与冷场相似(1000hrs).-使用前不需要加热针尖.-电子源尺寸小/亮度与冷场相似.-真空度要求比冷场低10倍(10-9torr).-适用WDS,CL,EBIC,等探测.缺点:-分辨率比冷场稍差.-价格昂贵（二次电子像）二次电子ETSE,VPSE,EPSE表面形貌BSE（背散射电子像）背散射电子BSD成分形貌EDS（能谱）X-ray能谱仪元素分析WDS（波谱）X-ray波谱仪高精度元素分析EBSD(背散射电子衍射)背散射电子衍射PhosphorScreenCCD晶粒取向晶面取向CL（荧光）阴极荧光PMT或PbS半导体及绝缘体缺陷或杂质二次电子•二次电子产额与样品表面的起伏程度有关到+400V闪烁体电压+10kV到+12kV光电倍增管光导管收集器入射电子束样品ETSE原理背散射电子像•背散射电子的产额与样品原子序数有关真空系统机械泵（10-1Pa）分子泵（10-4Pa）离子泵（10-7Pa）二次电子像:表面有大量球形物应用实例一背散射电子像:两种不同的衬度成分分析:样品由金属颗粒与陶瓷组成结论在陶瓷成分中添加大量金属球粒，球粒尺寸：50μm~150μm，球粒分布不均匀。球粒成分Cr含量~12%，属于不锈钢，符合国产牌号：xCr12。应用实例二样品名称：柴油机轴瓦半圆形金属件分析要求：结构与成分分析样品制备：镶崁样品，研磨抛光露出截面样品塑料轴瓦由钢背+三个镀层组成钢背合金层Ni栅层镀层合金层成分ElementWeight%Cu90.39Sn3.61Pb6.00镀层成分ElementWeight%Cu1.25Sn8.12Pb90.63元素线扫描合金层、Ni栅层、镀层栅层、镀层厚度•结论：厚度μm成分说明基材0.46C0.12Si1.12Mn其余Fe低碳钢合金层474.990.4Cu6.0Pb3.6SnNi栅层2.2Ni镀层19.490.6Pb8.1Sn1.3CuSn分布不均匀植物学•植物分类：应用扫描电镜对植物次生木质部微观结构的观察，可以发现纹孔上附物的有无以及附物的大小、形状和分布等可作为植物系统演化的依据。附物纹孔被认为对界定高等级分类类群具有重要的意义。•植物育种：应用扫描电镜观察低能氮离子注入植物种子后表面细胞结构的变化，说明氮离子注入植物种子表面细胞的损伤情况，从而阐述氮离子注入的直接作用和揭示离子束诱变育种的机理。动物学应用扫描电镜技术研究动物的超微形态结构，对其分类学、生理学、病理学等基础学科以及资料利用、动植物虫害防治等具有重要意义。•毛纤维的分析：应用扫描电镜研究各种动物毛纤维的形态，鉴别动物的品种、纤维质量、指导动物毛加工工艺、改善性能、提高使用价值。同时在纺织品质量鉴定、改进工艺、合理利用原料、动物种属的鉴别、刑事侦破等方面具有重要的应用价值。•药物作用：用扫描电镜观察药物作用于动物皮肤表面结构的变化，探讨药物透皮吸收作用机理，研究药物对皮肤结构改变的过程。•防治病虫害：应用扫描电镜对菜蛾进行观察，了解感觉器的分布、形态和数量，探讨菜蛾头部感觉器的功能和机制，为研究菜蛾化学生态学害虫持续控制提供依据。•研究病原微生物作用于昆虫主细胞的病理过程，为农业害虫的生物防治提供基础理论资料。•利用扫描电镜对蝶类、蚜虫、白蚁的观察研究，为控制虫害提供了理论资料。在医学中扫描电镜技术已经从基础研究发展到疾病模型、培养细胞或组织鉴定、伤情诊断、药理作用与效果观察、疑难病症的电镜诊断等。扫描电镜技术在医学形态学的研究中已成为不可缺少的科研工具与手段。•用于植物药鉴定：用电镜能揭示一些有关植物药的新性状、结构，并已成为在分类上有特殊意义的指标。通过对微细形态结构的变化规律的研究，可以得到亚显微水平上特征量的变化趋势。业已证明，植物的一些微细形态结构特征，以其高度的品种专属性和稳定的遗传性，而成为植物药分类鉴定的依据和标准。并有助于了解种间的亲缘关系远近及进化地位。•病情诊断：应用扫描电镜对人脑原发性胶质瘤的癌细胞和间质的超微形态特征进行研究，可直接的观察到瘤组织内各种成分之间的相互关系，以供鉴别诊断。•医疗材料：在临床医学上，应用扫描电镜对心瓣膜材料的观察研究，可以寻找合适的替换材料。•修复病变：用扫描电镜观察用半导体激光处理的离体牙，判断激光对牙齿的作用和损伤，研究如何促进病变的修复和愈合。医学古生物与考古•古生物是研究过去的生物及其发展的科学。扫描电镜技术不仅能够研究微体古生物的整体形态，而且可以深入观察壳体内细小突起的数量关系及分布特点，为古生物群体的鉴定以及形态分类提供真实的依据。•根据对沉积岩中生物碎片的观察，发现有多种结构，比方隐微粒结构、晶粒结构、单晶结构、层纤结构、柱纤结构、叶片结构等，从对它们的了解就能够推出沉积环境的不同。•扫描电镜对微体古生物的分析研究可确定地层层序、生物进化等。•应用扫描电镜对陨石进行研究。为进一步了解宇宙、地球以及生命的起源提供了宝贵的资料。•应用扫描电镜对丝织品的老化原因及程度进行分析研究，从丝织品纤维的裂隙获得了一系列有关纤维结构的信息，来确定古代丝织品老化原因和老化程度，为研究、选择及评价保护方法提供重要依据。•我国科学工作者在研究西汉女尸的骨骼肌时，在扫描电镜下能清楚地看到女尸腰大肌肉纤维的横纹结构，并且能进一步分辨出它的精细结构，还看到了许多卵形的细菌芽孢结构。应用扫描电镜对古尸结构进行研究，不仅为了解古代的医药学提供了宝贵的资料，而且可以对人类的发展获得新的认识。