扫描电镜的结构及使用

扫描电镜的结构及使用实验指导史秋月实验学时实验分组实验性质实验要求所属课程2h班人数/4演示性必做现代材料分析方法扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。通过本实验学习，了解扫描电镜基本机构，掌握扫描电镜的基本使用方法和使用过程中的注意事项。一、实验目的1、了解扫描电镜基本机构和工作原理；2、掌握扫描电镜的基本使用方法和使用过程中的注意事项；3、掌握扫描电镜图像衬度观察的原理。二、实验所用设备及仪表JSM-6510LV扫描电镜三、实验内容1、扫描电镜基本结构扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。光学系统是由电子枪、磁透镜、扫描线圈以及样品室组成(图3-1）。电子枪由灯丝阴极、栅极(或称韦氏圆筒)和加速阳极组成，提供稳定的电子束，一般在1～30kV。磁透镜有第一、二聚光镜和物镜，其作用缩小电子束的直径，把来自电子枪的约30μm大小的电子束经过第一、二聚光镜和物镜的作用，缩小成直径约为几十埃的狭窄电子束。这是由于扫描电镜的分辨率主要取决于电子束的直径，所以要尽可能缩小它，为此，物镜还装备有物镜可动光栏和消散器。一个带有扫描电路的偏转线圈通以锯齿波的电流，产生的磁场作用于电子束使它在样品上扫描。样品室位于镜筒的底部。显示系统包括信号的收集、放大、处理、显示与记录部分。显示和记录部分包括两个显像管和照相机。一个显像管是长余辉的，用于观察;另一显像管是高分辨率的、短余辉的，用于照相。扫描电镜的真空系统由机械泵、扩散泵、检测系统、管道及阀门等组成。图3-12、扫描电镜的使用（1）样品处理1)对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。2)样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。3)样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理（或用醋酸纤维素沾）。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。4)对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。5)对于断口表面有脱落附物又必须要观察脱落物的样品，用醋酸纤维素做断口覆膜，然后观察醋酸纤维素覆膜即可。（2）表面形貌衬度观察1)二次电子像形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。如下图3-2。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。图3-2二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实3-3是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的解理断口形貌如图实3-3a所示，在解理断口上存在有许多台阶。在解理裂纹扩展过程中，台阶相互汇合形成河流花样，这是解理断裂的重要特征。准解理断口的形貌特征见图实3—3b，准解理断口与解理断口有所不同，其断口中有许多弯曲的撕裂棱，河流花样由点状裂纹源向四周放射。沿晶断口特征是晶粒表面形貌组成的冰糖状花样，见图实3—3c。图3—3d显示的是塑料断口经镀膜后观察的韧窝形貌，在断口上分布着许多微坑。图3—3e显示的是H13钢韧窝断口形貌，在部分微坑中嵌着夹杂物颗粒。图3—3f可以看出，疲劳裂纹扩展区断口存在一系列大致相互平行、略有弯曲的条纹，称为疲劳条纹，这是疲劳断口在扩展区的主要形貌特征。图3—3显示具有不同形貌特征的断口，若按裂纹扩展途径分类，其中解理、准解理和韧窝型属于穿晶断裂，沿晶断口的裂纹扩展是沿晶粒表面进行的。图3—4是显示钛合金显微组织的二次电子像，组织为a+B。与光学显微镜相比，利用扫描电镜表面形貌衬度显示材料的微观组织，具有分辨率高和放大倍数大的优点，适合于观察光学显微镜无法分辨的显微组织。为了提高表面形貌衬度，在腐蚀试样时，腐蚀程度要比光学显微镜使用的金相试样适当地深一些。表面形貌衬度还可用于显示表面外延生长层(如氧化膜、镀膜、磷化膜等)的结晶形态。这类样品一般不需进行任何处理，可直接观察。图实3-5是低碳钢板表面刷镀镀层的二次电子像，它清晰地显示了镀膜的结晶形态。（a）（b）（c）（d）（e）（f）图3-3图3-4图3-52)背散射电子像衬度观察原子序数衬度是利用对样品表层微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号，如背散射电子、吸收电子等作为调制信号而形成的一种能反映微区化学成分差别的像衬度。实验证明，在实验条件相同的情况下，背散射电子信号的强度随原子序数增大而增大。在样品表层平均原子序数较大的区域，产生的背散射信号强度较高，背散射电子像中相应的区域显示较亮的衬度；而样品表层平均原子序数较小的区域则显示较暗的衬度。由此可见，背散射电子像中不同区域衬度的差别，实际上反映了样品相应不同区域平均原子序数的差异，据此可定性分析样品微区的化学成分分布。吸收电子像显示的原子序数衬度与背散射电子像相反，平均原子序数较大的区域图像衬度较暗，平均原子序数较小的区域显示较亮的图像衬度。原子序数衬度适合于研究钢与合金的共晶组织，以及各种界面附近的元素扩散。图3—6是一种混合粉体的背散射电子像。由图可见，Mo由于其原子序数较大，产生背散射电子信号强度较高，显示较亮的图像衬度。Al因其原子序数小而显示较暗的衬度。Fe则给予二者之间。在此顺便指出，由于背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子，其能量较高，离开样品表面后沿直线轨迹运动，因此信号探测器只能检测到直接射向探头的背散射电子，有效收集立体角小，信号强度较低。尤其是样品中背向探测器的那些区域产生的背散射电子，因无法到达探测器而不能被接收。所以利用闪烁体计数器接收背散射电子信号时，只适合于表面平整的样品，实验前样品表面必须抛光而不需腐蚀。图3-6四、实验报告要求及思考题1、简述此电镜结构及工作原理2、断口形貌图、粉末背散射像3.、样品表面微区几何形状对二次电子强度（及衬度）的影响4、原子序数大小对背散射电子产额（及衬度）的影响FeMoAL