涤纶织物表面化学镀镍的工艺及其性能的研究

1涤纶织物表面化学镀镍的工艺及其性能的研究摘要:本文通过测试电阻检测屏蔽效能，用对比的方法和正交试验法分别对粗化和化学镀工序进行了系统的研究，得出了涤纶表面化学镀镍的最佳工艺路线，粗化时间为20min，粗化中氢氧化钠浓度为200g/L，化学镀液中硫酸镍的浓度为30g/L，次亚磷酸钠的浓度为30g/L，丁二酸浓度为10g/L,ph为4.8，影响镀液的主要因子为硫酸镍。拉伸实验及感应式静电测试的结论：织物经过粗化工序，断裂强度有所下降，经过化学镀后，断裂强度有所回升；镀镍涤纶织物的静电半衰期为0。关键词:正交试验；拉伸实验；感应式静电测试AStudyontheSurfaceofPolyesterFabricsforElectrolessNickelPlatingProcessanditsPerformanceAbstracts:Thispapertestedtheresistancetodetectshieldingeffectiveness,wesearchedthecoarseningprocessandelectrolessplatingsystematicallybycomparisivemethodandorthogonaltest,reachedtotheoptimumrouteofplatingelectrolessnickelonpolyester,coarseningtimefor20min,coarseningofsodiumhydroxideconcentrationof200g/L,chemicalbathconcentrationofnickelsulfate30g/L,theconcentrationofsodiumhypophosphiteto30g/L,succinicacidconcentrationof10g/L,ph4.8,themainimpactofthefactorisnickelsulfate.Wedidatensiletestandstatictesttonickel-platedpolyesterfabric.Theconclusions：aftercoarseningprocess,breakingstrengthofthefabrichasdecreased;afterelectrolessplating,thefracturestrengthhasbeenrecovered;thehalf-lifeofstaticis0fornickel-platedpolyesterfabricwhichisfullyconductive.Keywords:orthogonaltest;atensiletest;statictest电磁波辐射是一种“看不见、闻不到、摸不着”的污染，被称为“无形杀手”。它现在已经成为危害人类健康的重要问题，得到了各国政府的高度关注，屏蔽织物的研究和开发具有重要的意义。一涤纶织物表面化学镀镍工艺的原理（一）除油除油的目的是清除织物上的各种杂质，达到布面洁净，白度均匀一致，以保证涤纶织物在下道工序中均匀地进行表面粗化。（二）粗化涤纶纤维表面光滑，分子中缺少极性基团，因此很难在纤维上直接施镀金属，必须经过粗化处理。用碱减量对涤纶纤维进行处理后，在其表面会形成许多凹坑。（三）敏化所谓敏化，就是使非金属表面吸附一些易氧化的物质，在此后的活化处理时，该物质被氧化，纤维表面就形成活化层，即结晶核心钯。化学反应式如下：SnCl2+H2O——Sn（OH）Cl↓+HCl（四）活化活化液是由氯化钯和盐酸组成。将敏化过的织物经去离子水洗净后浸入活化液中(水洗目的防止活化液报废)，亚锡盐凝胶把活化液中的贵金属离子（钯离子）还原成单质，该金属微粒紧紧附着在2纤维表面上，可作为化学镀的催化剂。Pd2++Sn2+——Pd↓+Sn4+（五）化学镀化学镀是利用强还原剂在织物纤维表面进行氧化还原反应，使金属离子沉积在织物上的过程。其中，主要化学反应式：Ni2++H2PO2-+H2O——Ni↓+3H++HPO32-H2PO2-+H2O——HPO32-+H++2HH2PO2-+H——H2O+OH-+P↓二涤纶织物表面化学镀镍工艺及其性能的研究（一）实验原料，流程及仪器1.实验原料10cm*10cm的涤纶织物（用于工艺研究），30cm*30cm的涤纶织物（用于性能研究）2.实验流程样品—水洗—烘干称重—除油—水洗—粗化—烘干称重—水洗—敏化—蒸馏水洗—活化—水洗—化学镀—水洗—烘干称重—测试3.实验仪器实验中使用的仪器主要有：PHS-2C型精密酸度计，电热恒温水浴锅，YB571-2型预置式色牢度摩擦仪，DT9205万用表，AB104-N分析天平，Y（B）802N恒温烘箱，YG(B)026D-500型电子织物强力机，Y（B）3402型织物感应式静电测试仪。（一）实验方案及结果分析在本次实验中，除油，敏化和活化采用统一的工艺条件。如下（配置溶液为100ml）：除油：氢氧化钠25g/L；无水碳酸钠30g/L；温度：50±5℃；时间：15min；敏化：氯化亚锡20g/L；盐酸40ml/L；温度：常温；时间：5min；水洗时间：3-5min；活化：氯化钯0.3g/L；盐酸30ml/L；时间：5min；温度：常温；水洗时间：3-5min。1.研究粗化工艺条件的实验步骤及结果分析（1）a氢氧化钠的浓度固定为140g/L，温度为80℃；b剪取三块试样，编号为A1，A2，A3。按照工艺流程进行烘干称重及除油；c分别在氢氧化钠溶液中浸泡10min，15min，20min，然后烘干称重，对A2及A3进行镀镍；dA2,A3进行摩擦牢度实验，与灰色样卡对照，进行评定。A1，A2，A3的碱减率分别为6.5%，9.8%，15.0%。可见当粗化时间为20min时，碱减率较大，形成凹坑较多，有利于化学镀。A3经过摩擦，与灰色样卡对照可以达到4级，镀层与织物纤维的结合力较好。（2）a温度固定为80℃，织物在粗化溶液中浸泡的时间固定为20min。b剪取五块试样，编号为B1,B2,B3,B4,B5.烘干称重，然后进行除油；c分别将试样浸泡在浓度120g/L,140g/L,160g/L,180g/L,200g/L的氢氧化钠溶液中；d烘干称重，对B1,B3,B5试样进行镀镍；eB1,B3,B5进行摩擦牢度实验，与灰色样卡对比，进行评定B1,B2,B3,B4,B5的碱减率分别为13.24%，15.16%，16.66%，17.12%，21.36%。当氢氧化钠的浓度为200g/L时，碱减率较大。B5试样经过摩擦，与灰色样卡对照可达到4/5级，说明织物纤维与镀层结合状况较好。涤纶织物粗化的最佳氢氧化钠浓度及时间为200g/L和20min。2.研究化学镀液最佳工艺条件的实验方案3乳酸及乙酸铅浓度固定为10g/L及0.003g/L。电热恒温水浴锅温度控制为80℃。本次正交试验的主要因子有硫酸镍，次亚磷酸钠，丁二酸，ph值。经研究，取三个水平。因子水平表，如表1.表1化学镀镍正交试验的因子水平表因子水平硫酸镍（g/L）次亚磷酸钠（g/L）丁二酸(g/L）Ph12010104.023020154.834030225.4实验结果由表面电阻及沉积速度共同评定。总分为30分，从重要性的角度考虑，表面电阻占其中的20分，沉积速度占其中的10分。评分公式参照式3。正交实验设计表及结果参照表2。其中，沉积速度为V=(W1-W2)/(S*d*H)×104(μm*h-1)（1）式中，V——镀层沉积速度(μm*h-1)；W1——试样镀后烘干质量(g)；W2——试样碱减量后烘干质量(g)；S——试样面积(cm2)；d——Ni-P合金镀层密度(g*cm-3)；H——施镀时间(h)。综合评分=[20/(Rmax-Rmin)]*(表面电阻最大值-Ki)+10-[10/(Vmax-Vmin)](Vmax-Hi)（2）式中，Rmax——表面电阻最大值；Rmin——表面电阻最小值；Vmax——沉积速度最大值；Vmin——沉积速度最小值；Ki——试验号为i的电阻值(i为1—9)；Hi——试验号为i的沉积速度（i为1—9)。表2正交试验设计及结果分析试验号ABCD表面电阻沉积速度综合评分11111\\\21222\\\313339072.4210421231144.3818.58续表252231\\\623125.066.8629.02731326364.4113.5548321350.065.1716.82933215.554.5223.5K11016.0722.2923.5A,B,C,D分别代表硫酸镍。次亚磷酸钠，丁二酸，ph。1，2，5号在实验中反应不连续，电阻数值过大，不作为评定内容。可以看出，最佳工艺条件为6号。硫酸镍其最主要作用。K223.816.8221.0421.29K317.9620.8411.7815.13R13.84.7710.518.37由主到次ACDB（三）镀镍织物的性能测试1.织物拉伸试验（1）试验步骤a剪取30*30cm的试样三块，分别标号为C1,C2,C3.bC1作为基布，不作处理；C2在最佳工艺条件下进行粗化处理；C3在最佳工艺条件下进行化学镀。并进行实验，记录数值。（2）实验分析。C1,C2,C3的经向断裂强力依次为1205N,1014N,1147N。纬向断裂强度依次696N,526N,614N.可以看出，织物在经过粗化后，断裂强度有明显的下降，而经过化学镀后，镍层覆盖了这些凹坑及纤维间的缝隙，使断裂强力又有所回升。这是由于纤维受到损伤及镀后表面摩擦力增加所致。2.织物感应式静电测试在10000V电压下电荷半衰期为0，可以看出，镀镍涤纶织物已完全导电。同时测其电阻，电阻平均值为每平方厘米50微欧左右，而基布的电阻趋于无穷大。可见，导电效果良好。三总结通过实验，我们得出了涤纶织物表面化学镀镍的最佳工艺条件及其性能的有关数值。结论如下：1.通过实验，我们得出涤纶织物表面化学镀镍粗化的最佳工艺条件：氢氧化钠浓度200g/L。粗化时间为20min。镀液中，硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠30g/L，丁二酸10g/L，ph为4.8，其中，硫酸镍的浓度变化对实验结果产生主要影响。2.通过织物拉伸测试和感应式静电测试：织物经过粗化后，断裂强度有所下降，而经过化学镀后，织物的断裂强度有所回升，数值依然小于基布的断裂强度数值。经过镀镍后的织物，静电半衰期为0，完全导电。参考文献[1]詹建朝,张辉等编.涤纶织物化学镀镍的研究[J].上海纺织科技.2006,34(6):15～18.[2]余凤斌,夏祥华等编.电磁屏蔽织物的制备及性能表征[J].电镀与涂饰.2008,27(6):34～38.[3]方君,闵杰等编.化学镀镍法制备抗静电涤纶织物的研究[J].涂装与电镀.2008,(1):32～35.