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氯酚类化合物(CPs)xx一、物质简介氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物，这类化合物具有环境稳定性、生物累积性和生物毒性，水体中普遍存在的氯酚类化合物主要有以下七种[1]：物质中文学名英文学名CAS号C6H5ClO4—氯酚(4-CP)106-48-9C6H4Cl2O2，4—二氯酚(2，4—DCP)120-83-2Cl2C6H3OH2，6—二氯酚(2，6-DCP)87-65-0C6H3Cl3O2，4，5—三氯酚(2，4，5-TCP)95-95-4C6H3Cl3O2，4，6—三氯酚(2，4，6—TCP)88-06-2C6H2Cl4O2，3，4，6—四氯酚(2，3，4，6-TeCP)58-90-2C6OHCl5五氯酚PCP87-86-5二、监测分析方法气相色谱法质谱联机测定酚类化合物是在酸性条件下萃取，然后净化和测定，对酚类化合物不进行衍生。该法由于氯酚类化合物极性大，当色谱柱性能降低时，往往容易严重拖尾[2]。固相萃取采用高效、高选择性的固定相较传统的液液萃取显著减少溶剂用量，简化样品处理程序[3]。故可采用乙酸酐衍生化，固相萃取盘全自动萃取和GCMS联用的方法建立水中氯酚类的快速分析方法。1仪器与试剂1.1仪器：TraceDSQIIGCMS气质联用仪，EI离子源（美国热电公司）；OPTIMAdelta-6（30m伊0.25mm伊0.25滋m）色谱柱（德国MACHEREY-NAGEL公司）；SPE-DEX4790自动固相萃取仪（四通道）（美国Horizon公司）。1.2试剂：氯酚类的混标，4-氯酚（4-CP）、2，4-二氯酚（2，4-DCP）、2，6-二氯酚（2，6-DCP）、2，4，5-三氯酚（2，4，5-TCP）、2，4，6-三氯酚（2，4，6-TCP）、2，3，4，6-四氯酚（2，3，4，6-TeCP）、五氯酚（PCP）等7种物质，其浓度分别为：101.4、98.9、101.0、100.2、100.1、100.32.样品的采集因氯酚类见光分解，使用棕色瓶采集。每100mL水样加入1mL10%的硫酸溶液和0.5g的硫酸铜，置暗处，4oC可闭光保存24h[4]，相同条件下准备空白试样一份用以对照。3.样品的处理在萃取之前要对样品进行衍生化处理，生成相应的氯苯类乙酸酯。取900ml的样品于1L的样品瓶中，加入20oC饱和硼砂溶液调节pH至9，滴加3ml乙酸酐，混匀水样并室温放置5min。用铝箔封好瓶口并架上SPE-DEX4790，启动程序自动萃取,浓缩至1ml进样。表1自动固相萃取条件步骤溶剂浸泡时间干燥时间预湿1二氯甲烷1min30s预湿2丙酮1min30s预湿3pH=9H2O1min30s预湿4pH=9H2O0min0s上样///空气干燥///洗脱1丙酮1min1min洗脱2二氯甲烷1min1min洗脱3二氯甲烷1min1min4.分析步骤4.1气质联用GCMS条件：载气：高纯He气；流速：1.0mL/min；采用不分流进样，分流时间1min；进样口温度：250oC；升温程序为：初始炉温40oC，保持4min，以10oC/min的速度升温至280oC，保持15min。传输线温度：250oC；离子化方式：EI，70eV；离子源温度：250oC；溶剂延迟6min。4.2标准工作曲线的配制900mL纯水中加入氯酚类混标2.00，5.00，10.0，20.0，40.0滋L，移取20益饱和硼砂溶液并调节pH至9，准确测量后绘制标准曲线。5.质量保证与质量控制5.1仪器性能与校准每个工作日需检查一次仪器性能，避免仪器本身带来的误差。进行曲线校准时，需5个以上浓度系列，标准曲线的相关系数应大于0.990。5.3空白试样与平行双样测定为确认系统未受污染，执行空白样品分析，方法空白每批次重复一次。本次试验应测定一个平行双样，若结果在10倍检出限以内，平行双样测定结果的相对偏差要小于50%，若结果大于10倍检出限，其相对偏差应小于20%。5.4准确度和精密度在已知的每批模拟废水中，至少做一次样品的加标回收率、替代物回收率的测定。相同操作条件下定量分析，每个样品混合溶液重复测定至少5次，测定样品的加标回收率、替代物回收率和相对标准偏差（RSD），且需满足《水和废水监测分析方法》中规定要求。参考文献：[1]何韧,王婀娜,刘晶晶等.氯酚类化合物测定方法研究进展[J].化工环保,2010,30(6):496-500.[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京:中国环境科学出版社，2002:533-542.[3]邹学贤,杨叶梅,朱凤鸣.饮用水有机污染物的检测及其健康危害的评价[J].昆明医学院学报,1999,20(3):77-82.[4]HJ493-2009，水质采样样品的保存和管理技术规定[S].