真空镀膜•一、引言•二、真空技术入门•三、薄膜材料的制备•四、真空蒸发镀膜实验•五、薄膜厚度的计算•六、薄膜厚度的测量真空镀膜技术是一种新颖的材料合成与加工的新技术,是表面工程技术领域的重要组成部分。真空镀膜技术是利用物理、化学手段将固体表面涂覆一层特殊性能的薄膜,从而使固体表面具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘和装饰等许多优于固体材料本身的优越性能,达到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源和获得显著技术经济效益的作用。因此真空镀膜技术被誉为最具发展前途的重要技术之一,并已在高技术产业化的发展中展现出诱人的市场前景。。一、引言二、真空技术入门真空:低于一个大气压的气体状态。1643年,意大利物理学家托里拆利(E.Torricelli)首创著名的大气压实验,获得真空。自然真空:气压随海拔高度增加而减小,存在于宇宙空间。人为真空:用真空泵抽掉容器中的气体。真空度的单位1标准大气压=760mmHg=760(Torr)1标准大气压=1.013x105Pa1Torr=133.3Pa真空区域的划分目前尚无统一规定,一般最常见的划分为:粗真空低真空高真空超高真空极高真空)10760(101035Torrpa)1010(1010313Torrpa)1010(10108361Torrpa)1010(1010128106Torrpa)10(101210Torrpa真空的获得•低真空(10-1Pa)——机械泵•较高真空(10-3~10-4Pa)——扩散泵•更高真空——涡轮分子泵真空度的测量实用的真空计主要有:•U形真空计——10-5~1Pa•热传导真空计——100~10-1Pa•高真空电离真空计——10-1~10-5Pa•B-A超高真空电离计——10-1~10-9Pa(贝耶得和阿尔伯特研制)•分压强真空计——10-1~10-14Pa真空技术是基本实验技术之一,真空技术在近代尖端科学技术,如表面科学、薄膜技术、空间科学、高能粒子加速器、微电子学、材料科学等工作中都占有关键的地位,在工业生产中也有日益广泛的应用。三、薄膜材料的制备薄膜制备方法有很多种,如液相制备方法、电化学制备方法等,直接制备薄膜以气相沉积为主.包括:◆化学气相沉积(CVD)借助空间气相化学反应在衬底表面上沉积固态薄膜。◆物理气相沉积(PVD)用物理方法(如电弧、高频或等离子等高温热源)将源物质转移到气相中,在衬底表面上沉积固态薄膜。包括真空蒸发、真空溅射等。•真空蒸发镀膜:在真空中把制作薄膜的材料加热蒸发,使其淀积在适当的表面上。它的优点是沉积速度较高,蒸发源结构简单,易制作,造价低廉,但不能蒸发难熔金属和介质材料。最大的缺点就是材料的利用率极低(试料在篮状蒸发源中以立体角、在舟状蒸发源中以立体角四散开来)•真空溅射镀膜:当高能粒子(电场加速的正离子)打在固体表面时,与表面的原子、分子交换能量,从而使这些原子、分子飞溅出来,落在衬底上形成薄膜。溅射镀膜材料的利用率大大高于蒸发镀膜。42薄膜技术的应用薄膜技术在现代科学技术和工业生产中有着广泛的应用:例如:光学系统中使用的各种反射膜、增透膜、滤光片、分束镜、偏振镜等;电子器件中用的薄膜电阻,特别是平面型晶体管和超大规模集成电路也有赖于薄膜技术来制造;硬质保护膜可使各种经常受磨损的器件表面硬化,大大增强表面的耐磨程度;在塑料、陶瓷、石膏和玻璃等非金属材料表面镀以金属膜具有良好的美化装饰效果,有些合金膜还起着保护层的作用;磁性薄膜具有记忆功能,在电子计算机中作存储记录介质而占有重要地位。四、真空蒸发镀膜实验•实验的准备工作•用DM-300型镀膜机镀膜•干涉显微镜测量膜厚•称重法测膜厚实验的准备工作:•真空镀膜相关知识介绍(真空的获得和测量、薄膜材料介绍、真空镀膜实验等)•制备镀膜用的铝块、钨篮、钼舟•用酒精或丙酮清洗基片(载波片),在基片上做个台阶。我们是利用掩膜办法来实现,即将基片的一部分表面挡住,使这部分基片蒸发不上薄膜。•用NaOH溶液清洗掉铝块、钨篮、钼舟表面的氧化物等杂质•蒸发室的清洗与安装•称量载波片的质量真空系统(DM—300镀膜机)蒸发系统轰击电极工作架烘烤电极活动挡板蒸发电极轰击电极工作架烘烤电极轰击电极工作架轰击电极工作架烘烤电极活动挡板蒸发电极活动挡板蒸发电极蒸发源蒸发源的形状如下图,大致有螺旋式(a)、篮式(b)、发叉式(c)和浅舟式(d)等。蒸发源材料和镀膜材料的选择搭配原则•(1)蒸发源有良好的热稳定性,化学性质不活泼,达到蒸发温度时加热器本身的蒸汽压要足够低。•(2)蒸发源的熔点要高于被蒸发物的蒸发温度。加热器要有足够大的热容量。•(3)蒸发物质和蒸发源材料的互熔性必须很差,不易形成合金。•(4)要求线圈状蒸发源所用材料能与蒸发材料有良好的浸润,有较大的表面张力。•(5)对于不易制成丝状、或蒸发材料与丝状蒸发源的表面张力较小时,可采用舟状蒸发源。五、薄膜厚度的计算:•在真空中气体分子的平均自由程为:L=0.65/p(cm),其中p的单位是Pa。•当p=1.3×10-3Pa时,L≈500cm。L基片到蒸发源的距离,分子作直线运动。右图为蒸发源与任意接收面之间的几何关系。设蒸发源为点蒸发源,单位时间内通过任何方向一立体角dω的质量为:蒸发物质到达任一方向面积元ds质量为:设蒸发物的密度为ρ,单位时间淀积在ds上的膜厚为t,则比较以上两式可得:dmdm4dsrmdm2cos4dstdm..24cosrmt对于平行平面ds,,则上式为由可得在点源的正上方区域(δ=0)时,24cosrmt,cosrh222hr2/322)(4hmht2014hmt六、薄膜厚度的测量1.干涉显微镜法•薄膜样品台阶处的干涉条纹,由于薄膜样品的两个表面有光程差,干涉条纹发生了弯曲,通过测量条纹的偏移和条纹间距,即可计算出台阶高度(薄膜厚度)。干涉条纹间距Δ0,条纹移动Δ,台阶高为,测出Δ0和Δ,即可测得膜厚t其中λ为单色光波长,如用白光,λ取02t待测薄膜基片nmm53053.02.称重法如果薄膜面积A,密度ρ和质量m可以被精确测定的话,膜厚t就可以计算出来:Amt3.石英晶体振荡器法将石英晶体放入镀膜室,就有蒸发的材料淀积到晶体上。而晶体的固有频率与其质量有关,事先校准好频率变化和沉积质量的关系,并认为薄膜密度和块状试料密度相同,就可以根据校准曲线和石英晶片上薄膜面积测得薄膜厚度。此法广泛应用于薄膜淀积过程中厚度的实时测量,主要应用于淀积速度,厚度的监测,还可以反过来(与电子技术结合)控制物质蒸发或溅射的速率,从而实现对于淀积过程的自动控制。谢谢