重量分析法

分析化学电子教案分析化学电子教案课程目标知识目标：★理解重量分析对沉淀的要求，掌握过滤与洗涤、烘干与灼烧的操作原理。熟悉换算因数的计算方法。技能目标：★学会过滤与洗涤、烘干与灼烧的基本操作方法。分析化学电子教案课程重点、难点及课时数重点：过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作方法。难点：换算因数的计算本章共学时分析化学电子教案本章内容了解重量分析法对沉淀的要求。掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作方法。重点掌握换算因数的计算。课程大纲分析化学电子教案课程内容§7-1重量分析法知识概述§7-2重量分析结果的计算分析化学电子教案§7-1重量分析法知识概述（学时数：6）◆目的:1、了解重量分析对沉淀的要求；2、掌握过滤与洗涤、干燥与灼烧的基本操作；3、学会简单仪器的使用方法。分析化学电子教案重量分析法：是将被测组分以某种形式与试样中其它组分分离，然后转化为一定的形式，用称量的方法计算出该组分在试样中的含量。重量分析法分为：沉淀法、气化法、电解法等。（主要介绍沉淀法）沉淀法是重量分析的主要方法，实质是使被测组分变为一种难溶的化合物从溶液中沉淀出来（沉淀出的难溶化合物形式称沉淀形式），经过过滤、洗涤、烘干及灼烧等步骤，转化为组成固定的物质，最后进行称量（由沉淀形式转化的可用来进行称量的这种形式称称量形式），由称得的质量计算出被测组分的含量。◆内容：分析化学电子教案沉淀按物理性质不同一般可分为：晶形沉淀和非晶形沉淀（又称无定形沉淀）。沉淀类型不同，重量分析所称取试样的量也不同，一般来讲，沉淀称量时较适宜的质量为：晶形沉淀0.3~~~~0.5g；非晶形沉淀0.1~~~~0.2g根据上述沉淀称量时所要求的质量，可以计算出称取试样的质量。分析化学电子教案（一）对沉淀的沉淀式和称量式的要求1、对沉淀式的要求(1)沉淀式应具有最小的溶解度。(2)沉淀式易于过滤和洗涤。(3)沉淀吸附杂质少。(4)沉淀式应易转化为称量式。一、重量分析对沉淀的要求分析化学电子教案举例：8-羟基喹啉铝Al(C9H6NO)3在130C°烘干后即可称量；Al(OH)3须在1200C°灼烧才能成为无吸湿性的称量式Al2O3。分析化学电子教案(1)称量式的组成必须与化学式相符合。（称量式的组成与化学式相符合，才能按一定的比例关系计算被测组分的含量。）(2)称量式必须很稳定。（称量式应不受空气中氧、二氧化碳及水分等影响。）(3)称量式的摩尔质量要尽可能大，而被测组分在称量式中含量应尽可能小。2、对称量式的要求分析化学电子教案测定0.1000g铝，称量式为Al(C9H6NO)3时应得到1.704g；称量式为Al2O3时应得到0.1888g。如果在一系列操作中沉淀损失量都为0.2mg，则所造成的相对误差分别为显然，用8-羟基喹啉法测定铝的准确度要比用氨水法高。举例：%01.0%100704.1102.03%1.0%1001888.0102.03分析化学电子教案利用沉淀反应进行重量分析时，要求沉淀越完全越好。要使沉淀完全，要求沉淀的溶解度要小。影响沉淀溶解度大小的因素主要有同离子效应、异离子效应、配位效应和酸效应1、同离子效应：是沉淀反应达到平衡时，由于向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象。构晶离子指组成沉淀的离子。为了利用同离子效应使沉淀溶解度降低，通常使用过量的沉淀剂。一般，易挥发的沉淀剂过量50~100%，难挥发的沉淀剂过量20~30%。（二）对沉淀溶解度的要求分析化学电子教案2、异离子效应：是指沉淀反应达到平衡时，由于强电解质的存在或加入其它易溶强电解质，使沉淀的溶解度增大的现象。3、酸效应：是指酸度对沉淀溶解度的影响。4、配位效应：在进行沉淀反应时，若溶液中存在能与构晶离子形成可溶性配合物的配位剂，则会使沉淀的溶解度增大的现象。可见，同离子效应可使沉淀溶解度降低，而异离子效应、酸效应、配位效应等都使沉淀的溶解度增大。但几种效应对沉淀溶解度的影响不是孤立的，是相互联系的，在实际工作中应根据具体情况来考虑哪种效应是主要的，从而控制适当的沉淀条件，以使沉淀的溶解度达到最低。另外，温度升高，也会使沉淀的溶解度增大，且溶剂的改变也会使沉淀的溶解度发生改变。分析化学电子教案在重量分析中，除了要求沉淀完全，还要保证沉淀的纯净。影响沉淀纯净的因素有：共沉淀、后沉淀1、共沉淀：当一种难溶物质从溶液析出时，溶液中某些可溶性杂质也同难溶物质一起被沉淀下来的现象。产生共沉淀的原因：表面吸附、机械吸留、生成混晶（三）对沉淀纯净的要求分析化学电子教案（1）表面吸附：是指溶液中的杂质离子被吸附在沉淀表面一起沉淀出来的现象。（它是产生共沉淀的主要原因。）①表面吸附的顺序与下面因素有关：a、构晶离子或与其大小相近、电荷相等的离子优先被吸附b、其它共存离子，浓度相同的，高价离子先被吸；价数相同，浓度大的离子先被吸附。c、与构晶离子生成溶解度较小的物质的离子或与构晶离子生成难溶解化合物的离子优先被吸附。②沉淀吸附杂质的量与下面因素有关：沉淀总表面积大，杂质离子浓度高，温度低，则吸附杂志量就多。分析化学电子教案（2）机械吸留：指被吸附的杂质离子机械地嵌入沉淀中。吸留的杂质不能用洗涤的方法除去，但可借助改变沉淀条件或重结晶的方法加以改善。（3）混晶：当试液中杂质离子与构晶离子的半径相近，晶体结构相同时，杂质离子将进入晶格中排列，形成混晶。混晶引入的杂质很难除去，应该在沉淀前将这些杂质分离除去。分析化学电子教案共沉淀是沉淀不纯净的主要原因。获得纯净的沉淀，可采用下述措施：①选择适当的分析步骤和沉淀方法。如均相沉淀法。②降低易被吸附的杂质离子的浓度。③进行再沉淀。④针对不同类型沉淀选用适当的沉淀条件。⑤沉淀分离后选用适当的洗涤液洗涤沉淀。⑥在可能的情况下，尽量选用有机试剂作沉淀剂。分析化学电子教案（四）沉淀条件1、晶形沉淀的沉淀条件一般晶形沉淀的沉淀条件可概括为五个字：热、稀、搅、慢、陈即在适当的、热的、稀溶液中，在不断搅拌下，缓慢加入沉淀剂进行沉淀。沉淀结束后，要经过陈化再进行过滤、洗涤等操作。陈化：指沉淀定量完全后，让沉淀和母液一起放置一段时间，使微小的晶粒转变为较大的晶粒，不纯净的沉淀转变为较纯净的沉淀的过程。注陈化可在室温条件下进行，但所需时间较长；若适当加热与搅拌，可缩短陈化时间，能从数小时缩短至1~2小时。分析化学电子教案2、非晶形沉淀的沉淀条件:热、浓、搅、快、盐注①需要有电解质的存在（一般应选用易挥发）②在沉淀完毕后，应立即加入大量热水稀释并搅拌，沉淀凝聚后，应趁热过滤，不陈化。一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。溶液需要加热时，一般在水浴中或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀是否完全。检查的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明已沉淀完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。然后盖上表皿。得到沉淀后，需经过过滤、洗涤、烘干、灼烧等一系列过程，最后得到一个满意的分析结果。分析化学电子教案二、过滤与洗涤过滤常采用滤纸或玻璃砂芯滤器。滤纸常用无灰滤纸与长颈漏斗配合使用。对于一些不能和滤纸一起灼烧的沉淀（如AgCl）以及不需在高温下灼烧，而只需在不太高的温度下烘干，且烘干后即可称量的沉淀，可使用微孔玻璃过滤器。微孔玻璃过滤器又分为微孔玻璃坩埚和微孔玻璃漏斗两种。分析化学电子教案（一）用微孔玻璃滤器过滤1、玻璃滤器的选用微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的，分G1、G2……G6六种规格，滤器的选用可参见表7-1。表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途分析化学电子教案2、玻璃滤器的处理用稀盐酸处理，水洗净，反复烘干，放置于干燥器中冷却至室温，准确称量直至恒重。3、玻璃滤器过滤方法洗涤和过滤时通常采用抽滤法。如图所示4、玻璃滤器的整理可直接将滤器放于烘箱中烘干。用后的玻璃滤器，应倒出沉淀，用清洗液清洗干净，备用。注微孔玻璃滤器耐酸不耐碱，不可用强碱处理，也不适于过滤强碱溶液。分析化学电子教案（二）用滤纸过滤1、滤纸的选择滤纸分定性和定量滤纸两种，重量分析中常用定量滤纸(或称无灰滤纸)进行过滤。定量滤纸灼烧后灰分重量小于0.1mg，可忽略不计。滤纸分快速、中速、慢速滤纸三种，分别用蓝色、白色、红色三种包装色带标志。定量滤纸多为圆形，分直径为7、9、11、12.5cm四种，通常根据沉淀量的多少及漏斗的规格选择合适大小的滤纸、漏斗。表7-2和表7-3分别是常用国产定量滤纸的类型和灰分质量。分析化学电子教案分析化学电子教案2、漏斗的选择滤纸过滤所用漏斗为长颈漏斗，其上口直径有45mm、55mm、60mm、80mm、100mm、120mm几种规格，颈长为150~200mm，锥体角度60°，颈的直径要小些，一般约为3~5mm，以便在颈内容易保留水柱，出口处磨成450角。一般根据沉淀量的多少选择合适大小的漏斗，漏斗在使用前应洗净。漏斗可分为：短颈漏斗、长颈漏斗。如图所示：分析化学电子教案（1）滤纸和漏斗的选择据沉淀量的多少选择合适大小的滤纸和漏斗。一般要求沉淀的量不超过滤纸圆锥体高度的一半，而滤纸的上沿应比漏斗上沿低0.5~1cm，若高出漏斗边缘，可剪去一圈。（2）滤纸的折叠折叠滤纸的手要洗净擦干。滤纸的折叠如图所示。将滤纸四折，（第二折不要折死）再叠成圆锥形（圆锥体半边为三层，另半边为一层）。将折好的滤纸放入洁净的漏斗，调整滤纸折叠角度直至滤纸锥体的上部应紧贴漏斗壁，下部与漏斗壁间稍有缝隙时，将第二次折边折死。取出滤纸，将半边为三层滤纸的外层折角撕下一块，这样可以使内层滤纸紧密贴在漏斗内壁上，撕下来的那一小块滤纸，放在洁净表面皿上，保留作擦拭烧杯内残留的沉淀用。将正确折叠好的滤纸放入漏斗，三层一边应在漏斗出口短的一边。3、过滤准备分析化学电子教案（3）做水柱滤纸放入漏斗后，用手按紧使之密合，用食指按紧三层的一边，然后用洗瓶吹入少量水润湿滤纸。用手指轻压滤纸赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，然后加水至滤纸边缘，此时漏斗颈内应全部充满水，且无气泡，然后用洗瓶加水润湿全部滤纸。形成水柱。滤纸上的水已全部流尽后，漏斗颈内的水柱应仍能保住，这样，由于液体的重力可起抽滤作用，加快过滤速度。若水柱做不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部分被水充满，然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指，此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱，或水柱不能保持，而漏斗颈又确已洗净，则是因为漏斗颈太大。实践证明，漏斗颈太大的漏斗，是做不出水柱的，应更换漏斗。分析化学电子教案做好水柱的漏斗应放在漏斗架上，下面用一个洁净的烧杯承接滤液，滤液可用做其它组分的测定。滤液有时是不需要的，但考虑到过滤过程中，可能有沉淀渗漏，或滤纸意外破裂，需要重滤，所以要用洗净的烧杯来承接滤液。为了防止滤液外溅，一般都将漏斗颈出口斜口长的一侧贴紧烧杯内壁。漏斗位置的高低，以过滤过程中漏斗颈的出口不接触滤液为度。4、过滤与洗涤操作首先要强调，过滤和洗涤一定要一次完成，因此必须事先计划好时间，不能间断，特别是过滤无定形沉淀。分析化学电子教案从沉淀开始转移到得到洁净的沉淀大体需要三个步骤：（1）倾泻法转移上层清液并初步洗涤操作时应注意：①轻轻提取玻璃棒，勿使沉淀搅起；②玻璃棒下端轻碰一下烧杯壁使悬挂的液滴流回烧杯中；③将烧杯嘴与玻璃棒贴紧，下端接近三层滤纸的一边，但不要触及滤纸；④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3；⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下；⑥玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液搅混，也不靠在烧杯嘴处，以免烧杯嘴处沾有沉淀造成损失。分析化学电子教案关于洗涤液的选择，应据沉淀的类型而定。①晶形沉淀，可用冷的稀的沉淀剂进行洗涤，由于同离子效应，可以减少沉淀的溶解损失。但是如沉淀剂为不挥发的物质，就不能用作洗涤液，此时可改用蒸馏水或其它合适的溶液洗涤沉淀。②无定形沉淀，一般用易挥发的热的电解质溶液